CN108754186B - 含钒溶液制备钒化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含钒溶液制备钒化合物的方法，属于化工冶金技术领域。本发明解决的技术问题是现有方法制备得到的钒化合物易导致铝含量超标。本发明方法的步骤是：a、向含钒溶液中加入铝盐，调节pH值至8～12，加热搅拌，过滤得到除杂后的含钒溶液；b、向除杂后的含钒溶液中加入铵盐，过滤得到钒化合物沉淀；c、钒化合物沉淀和pH值为2～6的酸性溶液以一定比例混合、搅拌、过滤得到钒化合物；d、将步骤c中所述钒化合物进行干燥或煅烧得到偏钒酸铵或五氧化二钒。本发明制备得到偏钒酸铵的纯度为99.7％，五氧化二钒的纯度为99.9％。本发明方法操作简便、流程短、制备所得产品纯度高，具有很好的工业化前景。

Description

含钒溶液制备钒化合物的方法
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域，特别涉及一种含钒溶液制备钒化合物的方法。
背景技术
钒是一种重要的资源，因其固有的物理化学特性，被广泛应用于国防和经济建设的各个领域，钒具有优良的性能，在冶金、化工等行业也有着广泛的用途。五氧化二钒作为钒氧化物中重要的一员，在工业生产中应用十分广泛，在冶金方面，高纯五氧化二钒能满足钒铝合金对原材料五氧化二钒的纯度要求，还可用于生产钒氮、钒铁氮、钒铁合金。在原子能工业方面，高纯五氧化二钒可以用于生产高纯度金属钒。在电池工业方面，高纯五氧化二钒可以合成锂离子电池的正极材料、钒液流电池；偏钒酸铵主要用作化学试剂，催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。目前，市售的偏钒酸铵主要是通过钒矿进行提炼、合成和纯化制得，随着五氧化二钒和偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，人们对偏钒酸铵的纯度要求越来越高，高纯度的偏钒酸铵的市场前景尤为广阔。
常用的提纯五氧化二钒和偏钒酸铵的方法有化学沉淀法除杂、溶剂萃取法除杂和离子交换法除杂。溶剂萃取法和离子交换法主要优势在于，对于钒浓度较低的溶液，可以通过萃取或离子交换进行钒的富集，当达到一定钒浓度后再进行钒产品的生产。但是萃取剂和离子交换树脂随着钒浓度的增加，用量会急剧增大，导致整个钒产品的生产成本升高，不适宜工业化大规模生产；化学沉淀法，是通过加入沉淀剂将钒中杂质元素去除，其工艺较为简单，对设备要求不高，适合工业化大规模生产，但现有技术采用沉淀法除杂的过程中易将沉淀剂中的杂质元素被引入到钒产品中，造成钒产品的纯度难以提高。
目前，高纯钒化合物中对铝含量的要求应小于0.005％，但是，现有以铝盐进行除杂制备高纯钒的工艺中，含钒溶液在pH值为10的条件下加入铝盐，与含钒溶液中的Si、P等杂质反应，形成沉淀过滤，将滤液加硫酸或盐酸回调pH值至7～8，形成Al(OH)3沉淀除铝，再结晶偏钒酸铵，该流程可获得较好的除硅效果，但往往导致产品中铝含量超标，无法满足高纯钒的生产要求。
发明内容
本发明所要解决的是现有制备五氧化二钒和偏钒酸铵的制备过程易引起铝含量超标的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供了一种含钒溶液制备钒化合物的方法。该方法包括如下步骤：
a、向含钒溶液中加入铝盐，调节pH值至8～12，60～100℃搅拌0.5～5h，过滤得到除杂后的含钒溶液；
b、向除杂后的含钒溶液中加入铵盐，过滤得到钒化合物沉淀；
c、将pH值为2～6的酸性溶液和钒化合物沉淀以液固比1～5:1的比例混合，搅拌0.5～5h，过滤得到钒化合物；
d、将钒化合物进行干燥或煅烧，得到偏钒酸铵或五氧化二钒；
所述含钒溶液由含钒原料经钙化焙烧或空白焙烧，然后经钠盐浸出获得的浸出液。
其中，所述含钒原料选自转炉提钒所得钒渣、含钒石煤、含钒的废催化剂中的至少一种。
所述含钒溶液含有V：15～50g/L，Si：0.2～1.8g/L，P：0.01～0.4g/L。
其中，步骤a中，加入铝盐的量以铝离子计为Si和P摩尔总量的1.1～1.5倍。
其中，步骤b中，当铵盐的加入量为NH4 +与V的摩尔比为1.1～1.5，pH值为9～11，室温反应1～5h时，过滤得到偏钒酸铵。
其中，步骤b中，当铵盐的加入量为NH4 +与V的摩尔比为0.3～1.0，pH值为2～3，60～95℃反应0.3～3h时，过滤得到多钒酸铵。
其中，步骤a中，所述铝盐选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种。
其中，步骤c中，所述酸性溶液是由硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种稀释得到。
其中，步骤d中，所述偏钒酸铵在60～80℃的温度下干燥0.5～6h。
其中，步骤d中，所述多钒酸铵在80～100℃的温度下干燥0.5～3h，然后在500～550℃的温度下煅烧0.5～3h，制备得到五氧化二钒。
本发明的有益效果是：
本发明利用铝盐对含钒溶液进行除杂，向除杂后的含钒溶液中加入铵盐进行沉钒，将获得的钒化合物沉淀用pH值为2～6的酸性溶液进行洗涤去除含钒溶液中的铝离子，提高了产品的纯度，避免了产品中铝离子超标，制备得到偏钒酸铵的纯度可达99.7％，五氧化二钒的纯度可达99.9％，其他杂质含量＜0.005％。可以满足高纯度钒化合物的生产要求。与离子交换法除杂或多次沉淀除杂相比，本发明方法工艺步骤简便、流程短、生产设备要求低，降低了工艺成本、提高了钒收率，具有很好的工业化前景。本发明方法能有效去除五氧化二钒中的阳离子杂质、在生产过程中不引入其他杂质元素且对环境污染小，符合绿色环保要求。
具体实施方式
铝盐是含钒溶液除硅的较佳试剂，但是在除硅的同时容易引入杂质铝，导致最终产品中铝含量超标，制备得到的产品纯度低。发明人通过大量实验研究，发现在碱性条件下铝以AlO2 -形式的络合物存在，在酸性条件，将pH值控制在2～6，AlO2 -形式的络合物先与H+生成氢氧化铝沉淀，再进一步生成Al3+，进而把铝杂质除去。通过本发明方法制备得到的偏钒酸铵的纯度可达99.7％，五氧化二钒的纯度可达99.9％，满足了高纯偏钒酸铵和五氧化二钒的生产要求。
本发明提供了一种含钒溶液制备钒化合物的方法。该方法包括如下步骤：
a、向含钒溶液中加入铝盐，调节pH值至8～12，60～100℃搅拌0.5～5h，过滤得到除杂后的含钒溶液；
b、向除杂后的含钒溶液中加入铵盐，过滤得到钒化合物沉淀；
c、将pH值为2～6的酸性溶液和钒化合物沉淀以液固比1～5:1的比例混合，搅拌0.5～5h，过滤得到钒化合物；
d、将钒化合物进行干燥或煅烧，得到偏钒酸铵或五氧化二钒；
所述含钒溶液由含钒原料经钙化焙烧或空白焙烧，然后经钠盐浸出获得的浸出液，所述含钒原料选自转炉提钒所得钒渣、含钒石煤、含钒的废催化剂中的至少一种。其中，含钒原料的焙烧是为了破坏钒原来的组织结构，将低价钒氧化至高价钒，含钒原料经焙烧后经钠盐浸出的目的是为了将钒溶出。
所述含钒溶液含有的成分为V：15～50g/L、Na：15～50g/L、Si：0.2～1.8g/L、P：0.01～0.4g/L、Cl＜0.01g/L、Cr<0.01g/L、Fe＜0.01g/L，余量杂质<0.01g/L。其中，步骤a中，加入铝盐的量以铝离子计为Si和P摩尔总量的1.1～1.5倍。加入铝盐的目的是为了除去含钒溶液中的杂质Si和P。除P：在pH值为8～12的条件下，铝以多核络合物的形式存在于溶液中，该络合物产生的正电荷和比表面积通常较高，这一性质使铝的络合物迅速吸附钒溶液中带负电荷的磷酸根离子；除Si：在pH值为8～12的条件下，SiO3 2-与Al3+发生反应生成Al2(SiO3)3↓，将温度控制在60～100℃具有很好的除杂效率。
其中，步骤a中，所述铝盐选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种。
其中，步骤b中，当铵盐的加入量为NH4 +与V的摩尔比为1.1～1.5，pH值为9～11，室温反应1～5h时，过滤得到偏钒酸铵。
其中，步骤b中，当铵盐的加入量为NH4 +与V的摩尔比为0.3～1.0，pH值为2～3，60～95℃反应0.3～3h时，过滤得到多钒酸铵。
其中，步骤c中，所述酸性溶液是由硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种稀释得到的pH值为2～6的溶液。在碱性条件下铝以AlO2 -形式的络合物存在，将pH值控制在2～6，反应控制在酸性条件下，发生的反应为：AlO2 -+H++H2O＝Al(OH)3↓，Al(OH)3↓+H+＝Al3++3H2O，在酸性条件下AlO2 -形式的络合物具有高的溶解度，使其被酸液洗脱。
其中，步骤d中，所述偏钒酸铵在60～80℃的温度下干燥0.5～6h。
其中，步骤d中，所述多钒酸铵在80～100℃的温度下干燥0.5～3h，然后在500～550℃的温度下煅烧0.5～3h，制备得到五氧化二钒。
下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例中所用的碱性含钒溶液的成分为：V：15～50g/L、Na：15～50g/L、Si：0.2～1.8g/L、P：0.01～0.4g/L、Cl＜0.01g/L、Cr<0.01g/L、Fe＜0.01g/L，余量杂质<0.01g/L。
实施例1本发明中偏钒酸铵的制备
取200mL含钒溶液，其中V为30g/L，Si为1.2g/L，P为0.1g/L，向含钒溶液中加入4.54g Al2(SO4)3·18H2O，氢氧化钠溶液调节pH值至10，90℃搅拌2h，过滤得到除杂后的含钒溶液，向除杂后的含钒溶液中加入11.65g硫酸铵，室温搅拌3h，过滤获得偏钒酸铵沉淀，将pH值为4的硫酸溶液和偏钒酸铵沉淀以液固比3:1的比例混合，搅拌60min，过滤，60℃干燥4h，得到偏钒酸铵产品，偏钒酸铵的纯度为99.7％，其他杂质含量＜0.005％。
实施例2本发明中偏钒酸铵的制备
取200mL含钒溶液，其中V为50g/L，Si为1.8g/L，P为0.4g/L，向含钒溶液中加入3.92g Al(NO3)3，氢氧化钠溶液调节pH值至9，80℃搅拌3h，过滤得到除杂后的含钒溶液，向除杂后的含钒溶液中加入31.06g硫酸铵，室温搅拌3h，过滤获得偏钒酸铵沉淀，将pH值为6的硝酸溶液和偏钒酸铵沉淀以液固比2:1的比例混合，搅拌90min，过滤，70℃干燥3h，得到偏钒酸铵产品，偏钒酸铵的纯度为99.6％，其他杂质含量＜0.005％。
实施例3本发明中五氧化二钒的制备
取200mL含钒溶液，其中V为15g/L，Si为0.2g/L，P为0.01g/L，向含钒溶液中加入0.54gAl2(SO4)3·18H2O，氢氧化钠溶液调节pH值至11，95℃搅拌1h，过滤得到除杂后的含钒溶液，用硫酸调节pH值至2.2，向除杂后的含钒溶液中加入2.33g硫酸铵，95℃搅拌0.5h，过滤获得多钒酸铵沉淀，将pH值为2的硫酸溶液和多钒酸铵沉淀以液固比3:1的比例混合，搅拌90min，过滤，90℃干燥3h，520℃煅烧2h，得到五氧化二钒产品，五氧化二钒的纯度为99.8％，其他杂质含量＜0.005％。
实施例4本发明中五氧化二钒的制备
取200mL含钒溶液，其中V为40g/L，Si为1.50g/L，P为0.2g/L，向含钒溶液中加入2.07gAlCl3，氢氧化钠溶液调节pH值至9，60℃搅拌5h，过滤得到除杂后的含钒溶液，用硫酸调节pH值至2.0，向除杂后的含钒溶液中加入5.18g硫酸铵，100℃搅拌1h，过滤获得多钒酸铵沉淀，将pH值为3的盐酸溶液和多钒酸铵沉淀以液固比5:1的比例混合，搅拌90min，过滤，100℃干燥2h，530℃煅烧1h，得到五氧化二钒产品，五氧化二钒的纯度为99.9％，其他杂质含量＜0.005％。
对比例
取200mL含钒溶液，其中V为30g/L，Si为1.2g/L，P为0.1g/L，向含钒溶液中加入4.55gAl2(SO4)3·18H2O，氢氧化钠溶液调节pH值至10，90℃搅拌2h，过滤，加入硫酸溶液将pH值调节至7.5，析出Al(OH)3沉淀，再次过滤，得到除杂后的含钒溶液，向除杂后的含钒溶液中加入11.65g硫酸铵，室温搅拌3h，过滤获得偏钒酸铵沉淀，60℃干燥4h，得到偏钒酸铵产品，偏钒酸铵的纯度为99.1％，Al含量为0.42％，其他杂质含量＜0.005％。
由实施例1～4和对比例可知，采用本发明方法制备得到的偏钒酸铵的纯度可达99.7％，五氧化二钒的纯度可达99.9％。本发明制备方法工艺步骤简便，物耗低，可以有效节约成本，制备得到的含钒化合物纯度高，具有较好的工业化前景。

Claims (7)

1.含钒溶液制备钒化合物的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、向含钒溶液中加入铝盐，调节pH值至8～12，60～100℃搅拌0.5～5h，过滤得到除杂后的含钒溶液；
b、向除杂后的含钒溶液中加入铵盐，过滤得到钒化合物沉淀；当铵盐的加入量为NH4 +与V的摩尔比为1.1～1.5，pH值为9～11，室温反应1～5h时，过滤得到偏钒酸铵；当铵盐的加入量为NH4 +与V的摩尔比为0.3～1.0，pH值为2～3，60～95℃反应0.3～3h时，过滤得到多钒酸铵；
c、将pH值为2～6的酸性溶液和钒化合物沉淀以液固比1～5:1的比例混合，搅拌0.5～5h，过滤得到钒化合物；
d、将钒化合物进行干燥或煅烧，得到偏钒酸铵或五氧化二钒；
所述含钒溶液由含钒原料经钙化焙烧或空白焙烧，然后经钠盐浸出获得的浸出液；所述含钒溶液含有V：15～50g/L，Si：0.2～1.8g/L，P：0.01～0.4g/L。
2.根据权利要求1所述的含钒溶液制备钒化合物的方法，其特征在于：所述含钒原料选自转炉提钒所得钒渣、含钒石煤、含钒的废催化剂中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的含钒溶液制备钒化合物的方法，其特征在于：步骤a中，加入铝盐的量以铝离子计为Si和P摩尔总量的1.1～1.5倍。
4.根据权利要求1所述的含钒溶液制备钒化合物的方法，其特征在于：步骤a中，所述铝盐选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的含钒溶液制备钒化合物的方法，其特征在于：步骤c中，所述酸性溶液是由硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种稀释得到。
6.根据权利要求1所述的含钒溶液制备钒化合物的方法，其特征在于：步骤d中，所述偏钒酸铵在60～80℃的温度下干燥0.5～6h。
7.根据权利要求1所述的含钒溶液制备钒化合物的方法，其特征在于：所述多钒酸铵在80～100℃的温度下干燥0.5～3h，然后在500～550℃的温度下煅烧0.5～3h，制备得到五氧化二钒。
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