CN103194603B - 高纯五氧化二钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯五氧化二钒的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将含钒原料磨细并作除铁处理；b、将步骤a处理后的原料进行钠化焙烧，然后浸出得到含钒溶液；c、将步骤b得到的含钒溶液进行除阳离子杂质和除阴离子杂质处理，过滤得到净化后的含钒溶液；d、向净化后的含钒溶液中加入硫酸铵进行沉钒处理，然后经过滤、洗涤除杂后得到钒酸盐沉淀物；e、对钒酸盐沉淀物进行打浆、过滤，再进行洗涤处理，进一步除去钒酸盐沉淀物中夹杂的杂质，然后经干燥、焙烧得到五氧化二钒产品。本发明通过严格有效的除杂处理，使五氧化二钒产品纯度得以提高，可达到99%以上。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种高纯五氧化二钒的制备方法。
背景技术
高纯度氧化钒具有较高的附加值，可用于冶金、化工、医药、能源、环保、航空航天等行业。根据统计，2007年，国内对高纯氧化钒产品需求量约3500吨，用于生产钒铝合金的五氧化二钒需求量就达约1600吨。随着新行业的发展，预计国内对高纯氧化钒的需求还将进一步增加。例如：国内大飞机项目和钒电池项目，需要高纯氧化钒。因此国内对高纯度氧化钒的需求还会进一步增加。国外，对高纯度五氧化二钒需求量较大的地区主要是欧盟、美国、日本、韩国。
提钒的原料有很多种，主要的提钒原料有钒钛磁铁矿精矿、钒渣、碳质页岩等，还有废催化剂、石油灰渣等二次资源。现今较为成熟的提钒工艺为：含钒原料→粉磨→氧化钠焙烧→浸出→除杂→酸性铵盐沉钒→煅烧→五氧化二钒产品。该工艺是现有产业化较成熟的提钒工艺。由于现有的除杂方法对杂质的去除情况不理想和沉钒工艺夹杂杂质，此工艺制取的五氧化二钒纯度一般为98%～99%。
为了生产出纯度＞99%五氧化二钒产品，国内科研工作进行了大量的研究工作，形成了制备高纯度五氧化二钒的新方法，这些方法目前处于实验室研究阶段，未进行产业化推广。例如：（1）萃取法制备高纯五氧化二钒。从钒液萃取至焙烧五氧化二钒，产品纯度达到了98%以上。钒液中含有可被萃取的杂质离子，反萃后这些杂质离子进入钒液，而影响钒产品纯度，无法做到一步除杂制得高纯五氧化二钒。（2）离子交换法制备高纯五氧化二钒。该方法可以制得99.5%以上高纯五氧化二钒。离子交换后还需进一步除杂，因为树脂在吸附钒的同时吸附其它杂质，不能一次性除杂制得高纯五氧化二钒。（3）碱溶法制备高纯五氧化二钒。将粗钒产品经碱溶后再用氢氧化铵、氢氧化钙、偏铝酸钠、硅酸钠除杂后制取五氧化二钒的方法，此法须经碱溶和分步除杂，仍不能一次性除杂后制得高纯度五氧化二钒。
为了研究出适宜的高纯五氧化二钒的方法，并能进行产业化推广。采用高效的除杂的方法，优化沉钒的工艺条件减少杂质夹带，对沉出的钒酸盐进行打浆洗涤，有效除去杂质，可以制取高品位的五氧化二钒产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯五氧化二钒的制备新方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高纯五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：
a、将含钒原料磨细并作除铁处理；
b、将步骤a处理后的原料进行钠化焙烧，然后浸出得到含钒溶液；
c、将步骤b得到的含钒溶液进行除阳离子杂质和除阴离子杂质处理，过滤得到净化后的含钒溶液；
d、向净化后的含钒溶液中加入硫酸铵进行沉钒处理，然后经过滤、洗涤除杂后得到钒酸盐沉淀物；
e、对钒酸盐沉淀物进行打浆、过滤，再进行洗涤处理，进一步除去钒酸盐沉淀物中夹杂的杂质，然后经干燥、焙烧得到五氧化二钒产品。
其中，上述方法步骤c中除阳离子杂质是将含钒溶液调节到不同的pH值，使含钒溶液中的金属阳离子转变为氢氧化物沉淀除去。
其中，上述方法步骤c中除阴离子杂质是除去含钒溶液中的磷和硅：除磷剂为CaCl2，CaCl2以固体颗粒形态加入或配制成浓度为8～12％的溶液形态加入，加入量为1m3含钒溶液加入0.4～1.2kg氯化钙,除磷温度控制在≥85℃，除磷pH值控制在8～9，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min；除硅剂为Al2(SO4)3，Al2(SO4)3的加入量为1m3含钒溶液加入8.5～10.5kg，除硅温度控制在≥85℃，除硅pH值控制在9～10，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min。
其中，上述方法步骤c净化后的含钒溶液中无悬浮物，[V]＝25～30g/L，[P]≤0.015g/L，[Si]≤0.05g/L，pH＝8～11。
其中，上述方法步骤d沉钒处理控制沉钒温度≥85℃；硫酸铵的加入比例为：沉钒加铵系数控制在1～2.8；经两次加酸，一次加酸后溶液pH＝5～7，二次加酸后溶液pH＝2～3。
其中，硫酸铵是在一次加酸前，二次加酸后加入。
其中，上述方法步骤e中，对钒酸盐沉淀物进行打浆时，控制打浆温度≥80℃、打浆时间10～40min。
其中，上述方法步骤a中所述的含钒原料为转炉提钒所得钒渣。
其中，上述方法步骤a中将含钒原料磨细至粒度小于0.1mm，且－120目≥80％。
其中，上述方法步骤b钠化焙烧时，按原料中钒质量的1～2.5倍配入工业碳酸钠，控制焙烧温度600～850℃，焙烧时间不少于1.5h。
其中，上述方法步骤b中浸出的液固比为3～6︰1，浸出剂为水，浸出温度＞75℃，浸出时间＞15min，浸出pH值控制在7～9.5。液固比是液体质量（千克）与固体质量（千克）的比值。
本发明的有益效果是：本发明对含钒溶液进行除阳离子杂质和阴离子杂质处理，沉钒后洗涤除杂，有效除去钠、铬等可溶元素，并再进行分散处理，即打浆使杂质成分溶出，然后过滤洗涤，使最终制得的五氧化二钒产品纯度提高。本发明具体采用的除阳离子杂质和阴离子杂质的措施，如具体选用何种除磷剂、控制温度、pH值、恒温搅拌时间和静置时间等，使主要的杂质能够有效除去，保证最终产品的高纯度。本发明具体采用的沉钒措施也能进一步提高产品的纯度，避免钒酸铵沉淀时吸附大量的硅、钠、铬、铁等元素，影响杂质洗涤效果。本发明方法可以充分除去杂质，五氧化二钒的纯度可达到99%以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明方法主要分为以下一个步骤：
1、原料加工
先采用破碎机将含钒原料破碎到一定的粒度，再采用球磨机或雷蒙磨将含钒原料粉磨到一定细度，粉磨细度小于0.1mm，粒度大于120目≥80%。通过粉磨提高含钒原料的比表面积，可以保证含钒原料在氧化焙烧的过程中能够充分氧化。
2、除铁
采用磁选法、筛选法或风选法对磨细后的含钒原料进行除铁处理，保证金属铁残余量＜8%，除铁的主要目的：防止金属铁氧化反应时放出大量热量，导致炉料粘结，影响生产的正常进行。
3、焙烧
按一定的配料比例，将加工好的含钒原料与添加剂混合均匀（添加剂主要以苏打为主，也可以配入一些硫酸钠或氯化钠，根据含钒原料中钒的含量确定添加剂的配入量）。送入回转窑或多炉膛炉内进行煅烧，通过焙烧将含钒原料中的钒转化为可溶于水的钒酸钠。
4、浸出
采用水浸法浸出熟料，作业方式可选择连续式或间歇式，将熟料中的可溶性钒酸钠溶解到水溶液中去。通过过滤将溶液与残渣分离得到含钒溶液。
5、除杂
熟料在浸出的过程中，杂质随钒酸钠一起浸入到溶液中去，这些杂质的存在对五氧化二钒产品的纯度影响较大。造成五氧化二钒产品纯度不高的主要原因是：由于沉钒前除杂质不彻底，在沉钒的过程中，杂质进入偏钒酸铵沉淀的颗粒中，对偏钒酸铵沉淀洗涤不彻底。因此，采用有效的除杂方法对于制取高纯的五氧化二钒产品较关键。除杂具体方法，调节不同的PH值，使含钒溶液中的金属离子变为氢氧化物沉淀除去；加入量为1m3含钒溶液加入0.4～1.2kg氯化钙,除磷温度控制在≥85℃，除磷pH值控制在8～9，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min；除硅剂为Al2(SO4)3，Al2(SO4)3的加入量为1m3含钒溶液加入8.5～10.5kg，除硅温度控制在≥85℃，除硅pH值控制在9～10，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min。
6、沉钒
沉钒工艺控制不好，钒酸铵盐为较厚实片状晶粒团聚颗粒，形似菊花状，此形状的钒酸铵盐颗粒沉淀时表面会吸附大量的硅、钠、铬、铁等元素，影响杂质洗涤除去效果。控制合适的沉钒工艺，沉淀产物主要是偏钒酸铵，偏钒酸铵颗粒几乎不发生较严重的团聚，沉钒时溶液中的钠、铬等可溶元素能较少进入钒酸盐中。洗涤时，偏钒酸铵颗粒较大且疏松，钠、铬等可溶元素较容易洗涤除去。因此，研究适宜的沉钒工艺对于减少杂质的吸附较关键，沉钒处理控制沉钒温度≥85℃；硫酸铵的加入比例为：沉钒加铵系数控制在1～2.8；经两次加酸，一次加酸后溶液pH＝5～7，二次加酸后溶液pH＝2～3。
7、分散再洗涤
为了制取高纯的五氧化二钒产品，对过滤洗涤后的钒酸盐沉淀重新再分散（打浆），使杂质成分溶出，再进行过滤洗涤，可有效除去杂质成分。
8、干燥、煅烧
除杂后的钒酸盐先经过干燥，再经过煅烧，可得到高品位五氧化二钒产品。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例一
先将转炉提钒所得钒渣经过球磨机磨细，颗粒度小于0.1mm，粒度大于120目控制在90%；对磨细后的含钒原料作除铁处理，金属铁残余量为6%；除铁后的含钒原料配入工业碳酸钠（苏打），碳酸钠的配入量控制在：按钒含量的1～2.5倍配入，焙烧温度控制在780℃，焙烧时间控制在3h，焙烧后的含钒原料加水浸出，浸出液固质量比控制在4：1，浸出温度控制在85℃，浸出时间控制在25分钟，浸出PH值控制在8；对含钒溶液进行除阳离子处理，将含钒溶液调节到不同的PH值，使溶液中金属离子变为氢氧化物沉淀。对含钒溶液进行除阴离子处理，选择CaCl2作除磷剂，以固体颗粒形态加入或配制成浓度为10%左右的溶液的形态加入，加入量为1m3合格液加入1kg氯化钙,除磷温度控制在85℃，除磷PH值控制在8.5，恒温搅拌时间控制在40min，恒温静置时间控制在40min。除硅剂选择Al2(SO4)3，Al2(SO4)3的配入量控制在9.5g/l，除硅温度控制在90℃，除硅PH值控制在9.5，恒温搅拌时间控制在40min，恒温静置时间控制在40min；对除去杂质后的含钒溶液进行沉钒处理，合格液控制在：[V]＝27g/l，[P]≤0.015g/l，[Si]≤0.05g/l,pH=10，溶液澄清透明，无悬浮物。沉钒温度控在85℃，硫酸铵的加入比例控制在：沉钒加铵系数1.5，沉钒温度控制在≥85℃，一次加酸后溶液pH＝5～7，二次加酸后溶液pH＝2～3；对钒酸盐进行分散、洗涤处理，分散体积比控制适量，分散时间控制在30分钟，分散温度控制在80℃。通过以上工艺处理得到的五氧化二钒的纯度为99.2%。
实施例二
先将转炉提钒所得钒渣经过球磨机磨细，颗粒度小于0.1mm，粒度大于120目控制在90%左右；对磨细后的含钒原料作除铁处理，金属铁残余量分别为5%；除铁后的含钒原料配入工业碳酸钠（苏打），碳酸钠的配入量控制在：按钒含量的1～2.5倍配入，焙烧温度控制在780℃，焙烧时间控制在3h，焙烧后的含钒原料加水浸出，浸出液固质量比控制在4：1，浸出温度控制在85℃，浸出时间控制在25分钟，浸出PH值控制在8；对含钒溶液进行除阳离子处理，将含钒溶液调节到不同的PH值，使溶液中金属离子变为氢氧化物沉淀。对含钒溶液进行除阴离子处理，选择CaCl2作除磷剂，以固体颗粒形态加入或配制成浓度为10%左右的溶液的形态加入，加入量为1m3合格液分别加入1.2kg氯化钙,除磷温度控制在85℃，除磷PH值控制在8.5，恒温搅拌时间控制在40min，恒温静置时间控制在40min。除硅剂选择Al2(SO4)3，Al2(SO4)3的配入量控制在10g/l，除硅温度控制在90℃，除硅PH值控制在9.5，恒温搅拌时间控制在40min，恒温静置时间控制在40min；对除去杂质后的含钒溶液进行沉钒处理，合格液控制在：[V]＝27g/l，[P]≤0.015g/l，[Si]≤0.05g/l,pH=10，溶液澄清透明，无悬浮物。沉钒温度控在85℃，硫酸铵的加入比例控制在：沉钒加铵系数为2，沉钒温度控制在≥85℃，一次加酸后溶液pH＝5～7，二次加酸后溶液pH＝2～3；对钒酸盐进行分散、洗涤处理，分散体积比控制适量，分散时间控制在30分钟，分散温度控制在80℃。通过以上工艺处理得到的五氧化二钒的纯度为99.5%。
Claims (2)
1.高纯五氧化二钒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将含钒原料磨细并作除铁处理；磨细至粒度小于0.1mm，且－120目≥80％；
b、将步骤a处理后的原料进行钠化焙烧，然后浸出得到含钒溶液；钠化焙烧时，按原料中钒质量的1～2.5倍配入工业碳酸钠，控制焙烧温度600～850℃，焙烧时间不少于1.5h；浸出的液固比为3～6︰1，浸出剂为水，浸出温度＞75℃，浸出时间＞15min，浸出pH值控制在7～9.5；
c、将步骤b得到的含钒溶液进行除阳离子杂质和除阴离子杂质处理，过滤得到净化后的含钒溶液；
除阳离子杂质是将含钒溶液调节到不同的pH值，使含钒溶液中的金属阳离子转变为氢氧化物沉淀除去；
除阴离子杂质是除去含钒溶液中的磷和硅：除磷剂为CaCl2，CaCl2以固体颗粒形态加入或配制成浓度为8～12％的溶液形态加入，加入量为1m3含钒溶液加入0.4～1.2kg氯化钙,除磷温度控制在≥85℃，除磷pH值控制在8～9，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min；除硅剂为Al2(SO4)3，Al2(SO4)3的加入量为1m3含钒溶液加入8.5～10.5kg，除硅温度控制在≥85℃，除硅pH值控制在9～10，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min；
净化后的含钒溶液中无悬浮物，[V]＝25～30g/L，[P]≤0.015g/L，[Si]≤0.05g/L，pH＝8～11；
d、向净化后的含钒溶液中加入硫酸铵进行沉钒处理，然后经过滤、洗涤除杂后得到钒酸盐沉淀物；沉钒处理控制沉钒温度≥85℃；硫酸铵的加入比例为：沉钒加铵系数控制在1～2.8；经两次加酸，一次加酸后溶液pH＝5～7，二次加酸后溶液pH＝2～3；
e、对钒酸盐沉淀物进行打浆、过滤，再进行洗涤处理，进一步除去钒酸盐沉淀物中夹杂的杂质，然后经干燥、焙烧得到五氧化二钒产品；对钒酸盐沉淀物进行打浆时，控制打浆温度≥80℃、打浆时间10～40min。
2.根据权利要求1所述的高纯五氧化二钒的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的含钒原料为转炉提钒所得钒渣。
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