CN108690617B - 一种白光led荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种白光led荧光材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108690617B
CN108690617B CN201810614232.4A CN201810614232A CN108690617B CN 108690617 B CN108690617 B CN 108690617B CN 201810614232 A CN201810614232 A CN 201810614232A CN 108690617 B CN108690617 B CN 108690617B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
crucible
white light
grinding
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810614232.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108690617A (zh
Inventor
刘海涛
严琴
饶温丽
高晓丽
田一光
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou University
Original Assignee
Wenzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wenzhou University filed Critical Wenzhou University
Priority to CN201810614232.4A priority Critical patent/CN108690617B/zh
Publication of CN108690617A publication Critical patent/CN108690617A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108690617B publication Critical patent/CN108690617B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
    • C09K11/7792—Aluminates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种白光LED荧光材料及其制备方法，一种白光LED荧光材料，以Me2La8氧基磷灰石硅酸盐作为基质，Me为镁锶合金或者钙镁合金，同时掺杂铕离子和铽离子中的至少一种。在制备时，首先称量各原料质量进行研磨，然后倒入小坩埚中，将小坩埚套入底部装有碳粉的大坩埚中，将大坩埚放入马弗炉内进行第一次升温反应，然后取出试样再研磨，研磨好进行第二次升温反应，反应后再研磨即可。经检测发现MgSrLa8‑0.1‑x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+),xTb3+和Mg2‑ xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)，最后获得的物相均为纯相，不含杂质，均为CaLa4(SiO4)3O相，为六方晶系。本发明制备出的白光LED荧光材料发出的白光具有很好的色饱和度和显色指数，同时以硅酸盐材料作为基质，生产成本低，同时基质非常稳定，易于产业化，利于市场推广。

Description

一种白光LED荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，更具体的说是涉及一种白光LED荧光材料及其制备方法。
背景技术
LED，就是现在常说的发光二极管，它具有相当多的优点，例如发光效率高，节能环保；发光寿命长；低压供电，安全；体积小，使用方便等等；目前LED已经被认为是21世纪最为受用的新光源，正在越来越广泛的使用，具有非常广泛的市场，而其中白光LED是整个LED市场中最为重要的组成部分，因此白光LED一直受到世界科学家的关注和研究。
由于人眼对部分波段不敏感，所以白光LED发光主要还是依靠LED的发光，目前白光LED主要有三种实现方法，分别是红光LED+黄光LED+绿光LED，蓝光LED+能被蓝光LED有效激活的黄光荧光粉，紫外LED+红蓝绿荧光粉。三种方法其实都是通过不同颜色光的混合从而得到白光，其中第三种方法获得的白光具有良好的色饱和度和显色指数，特点还有颜色可调性强，同时又包含了红蓝绿三种颜色，是研究的大热点。
从LED开始发展之初，LED基质就经常被改变，目前白光LED获得的主要方式是蓝光LED激发黄光荧光粉，最后蓝光和黄光按适当比例获得白光，这种方法的基质是InGaN基质蓝光LED和YAG：Ce基质黄光荧光粉，由于缺少红光的宽光谱，所以获得的白光显色性不够好；此外传统方法制备白光LED荧光材料的成本高，不利于产业化，很难普及。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种白光LED荧光材料及其制备方法，该白光LED荧光材料以Me2La8氧基磷灰石硅酸盐作为基质，成本低，利于产业化，同时白光的显色性更好。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种白光LED荧光材料，包括有基质和掺杂离子，所述基质为Me2La8-氧基磷灰石硅酸盐，掺杂离子为铕离子和铽离子中的至少一种。
所述Me包括镁、锶和钙中的至少一种金属元素。
所述Me包括镁、锶两种金属元素，掺杂离子为铕离子和铽离子。
该分子结构式为MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+),xTb3+；其中x为0.025-3。包括下列摩尔份物质：
碳酸镁1份；
碳酸锶1份；
氧化镧8-0.1-x份；
硅酸6份；
氧化铕0.1份；
氧化铽x份。
所述Me包括镁、钙两种金属元素，掺杂离子为铕离子。
该分子结构式为Mg2-xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)；其中x为0-2。
包括下列摩尔份物质：
碳酸镁2-x份；
碳酸钙x份；
氧化镧7.9份
硅酸6份；
氧化铕0.1份。
一种白光LED荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先根据x的值计算好各原料试剂的质量，然后用天平称量各原料试剂，然后和一定量的助熔剂倒入洗净干燥的玛瑙研钵中进行均混研磨，得到磨好的原料试剂粉末；
步骤二：将步骤一中的原料试剂粉末倒入小坩埚中，再将小坩埚套入底部装有碳粉的大坩埚中，小坩埚口水平低于大坩埚口，盖上大坩埚盖；
步骤三：将步骤二中准备好的大坩埚放入马弗炉中第一次升温反应，此时将大坩埚盖与大坩埚挪出0.2-0.45毫米的缝隙，升温程序为每分钟升温10℃，一直升温至1000℃，在1000℃保温3小时，随炉冷却；
步骤四：取出步骤三冷却后的试样，倒入研钵中研磨，研磨后的原料按步骤二将试样装好，然后放入马弗炉内进行第二次升温反应，升温程序为每分钟升温10℃，一直升温至1100℃，在在1100℃保温5小时，随炉冷却；
步骤五：将步骤四冷却后的试样倒入研钵中研磨，研好后即得到产品。
所述助熔剂为硼酸，所述硼酸的添加量为原料总质量的2.25％。
本发明的有益效果：MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+),xTb3+和Mg2-xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)，最后获得的物相均为纯相，不含杂质，均为CaLa4(SiO4)3O相，为六方晶系，为P63/m(176)空间群。MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)最后获得多个点落在白光区，最终得出x＝0.075是最佳条件。
Mg2-xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)也有多个点可以获得白光，最终得出x＝1.6是最佳条件。
本发明制备出的白光LED荧光材料发出的白光具有很好的色饱和度和显色指数，与此同时以硅酸盐材料作为基质，生产成本低，同时基质非常稳定，易于产业化，很容易普及，利于市场推广。
附图说明
图1为实施例1至6在紫外灯下获得的试样照片，其中实施例1-3样品在第一排，实施例4-6样品在第二排；
图2为实施例7至9在紫外灯下获得的试样照片；其中实施例7和8样品在第一排，9在第二排；
图3为实施例10至15紫外灯下获得的试样照片，其中实施例13-15样品在第一排，实施例10-12样品在第二排；
图4为实施例1至9的X射线衍射图谱；
图5为实施例1至9在614.5nm处的激发光谱图；
图6为实施例1至9在332nm激发下的发射光谱图；
图7为实施1至9在332nm激发下的发射光谱中544nm发射峰强度随着Tb浓度变化的图谱；
图8为实施例1至9在380nm激发下的发射图谱；
图9为实施例1至9在332nm下的色坐标图谱；
图10为实施例10至15的X射线衍射图谱；
图11为实施例10至15在614.5nm处的激发光谱图；
图12为实施例10至15在334nm激发下的发射光谱；
图13为实施例10至15在在332nm激发下的色坐标图。
具体实施方式
实施例1：一种白光LED荧光材料，其分子结构式为MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2 +,3+),xTb3+；包括下列摩尔份原料物质组成：
碳酸镁1份；
碳酸锶1份；
氧化镧8-0.1-x份；
硅酸6份；
氧化铕0.1份；
氧化铽x份。
一种白光LED荧光材料的制备方法：
当x为0.025时，首先计算出各原料试剂的质量，然后用天平称量好各原料物质，然后倒入洗净干燥的玛瑙研钵中，和原料总质量2.25％的硼酸一起均混研磨，得到磨好的原料试剂粉末；
步骤二：将步骤一中的原料试剂粉末倒入小坩埚中，再将小坩埚套入底部装有碳粉的大坩埚中，小坩埚口水平低于大坩埚口，盖上大坩埚盖；
步骤三：将步骤二中准备好的大坩埚放入马弗炉中第一次升温反应，此时将大坩埚盖与大坩埚挪出0.2-0.45毫米的缝隙，升温程序为每分钟升温10℃，一直升温至1000℃，在1000℃保温3小时，随炉冷却；
步骤四：取出步骤三冷却后的试样，倒入研钵中研磨，研磨后的原料按步骤二将试样装好，然后放入马弗炉内进行第二次升温反应，升温程序为每分钟升温10℃，一直升温至1100℃，在在1100℃保温5小时，随炉冷却；
步骤五：将步骤四冷却后的试样倒入研钵中研磨，研好后即得到产品。
实施例2：将实施例1中的x设置为0.05，其余不变。
实施例3：将实施例1中的x设置为0.075，其余不变。
实施例4：将实施例1中的x设置为0.1，其余不变。
实施例5：将实施例1中的x设置为0.15，其余不变。
实施例6：将实施例1中的x设置为0.2，其余不变。
实施例7：将实施例1中的x设置为0.25，其余不变。
实施例8：将实施例1中的x设置为0.3，其余不变。
实施例9：将实施例1中的x设置为0.35，其余不变。
实施例10：一种白光LED荧光材料，其分子结构式为Mg2-xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2 +,3+)；包括下列摩尔份原料物质组成：
碳酸镁2-x份；
碳酸钙x份；
氧化镧7.9份
硅酸6份；
氧化铕0.1份；
步骤一：当x为0，计算好各原料物质的质量，然后用天平称量各原料物质，然后倒入洗净干燥的玛瑙研钵中，和2.25％的硼酸一起进行均混研磨，得到磨好的原料试剂粉末；
步骤二：将步骤一中的原料试剂粉末倒入小坩埚中，再将小坩埚套入底部装有碳粉的大坩埚中，小坩埚口水平低于大坩埚口，盖上大坩埚盖；
步骤三：将步骤二中准备好的大坩埚放入马弗炉中第一次升温反应，此时将大坩埚盖与大坩埚挪出0.2-0.45毫米的缝隙，升温程序为每分钟升温10℃，一直升温至1000℃，在1000℃保温3小时，随炉冷却；
步骤四：取出步骤三冷却后的试样，倒入研钵中研磨，研磨后的原料按步骤二将试样装好，然后放入马弗炉内进行第二次升温反应，升温程序为每分钟升温10℃，一直升温至1100℃，在在1100℃保温5小时，随炉冷却；
步骤五：将步骤四冷却后的试样倒入研钵中研磨，研好后即得到产品。
实施例11：将实施例10中的x设置为0.4，其他不变。
实施例12：将实施例10中的x设置为0.8，其他不变。
实施例13：将实施例10中的x设置为1.2，其他不变。
实施例14：将实施例10中的x设置为1.6，其他不变。
实施例15：将实施例10中的x设置为2，其他不变。
实验所用试剂清单：
Figure BDA0001696300710000071
物相分析测试方法：采用X射线衍射仪进行分析，之后将获得的数据经过Jade和Origin进行处理，最后获得的结果与标准卡片相比较从而了解获得荧光粉试样的物相情况。本实验采用的是德国Bruker公司的D8Advance X射线粉末衍射仪对于荧光粉试样进行物相分析。衍射仪步长采用0.02°/step，步速采用0.2sec/step。测试前校正衍射峰需采用标准α-Al2O3来校准，最后收集2θ为10°-90°的衍射数据。
荧光光谱分析测试方法：利用荧光光谱仪对荧光粉试样进行荧光测试，通过激发和发射相互监控获得各波长下的激发或者发射光谱，从而了解荧光粉试样的发光情况。本实验采用了HORIBAJobinYvon公司的Fluoro Max-4荧光光谱仪对荧光粉试样进行荧光分析。测试在室温下进行，测试开始前用纯水校准，仪器采用氙灯为激发光源，使用150W的功率，激发狭缝和发射狭缝带宽均为1nm，以1.0nm·s-1的速率进行扫描。
MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+),xTb3+物相分析：由图4可知基质、未还原样品和掺杂的样品的XRD衍射峰均十分相似，与CaLa4(SiO4)3O标准卡片相比基本吻合，说明样品属于P63/m(176)空间群，晶胞参数为a＝0.9651nm，b＝0.9651nm，c＝0.7155nm，α＝90°，β＝90°，θ＝120°，V＝0.5768nm3。从图中可以看出试样几乎没有杂峰，所以可以认为样品为纯相。
MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+),xTb3+发光特性：图5由230～390nm处的电荷迁移带(CTB)和Eu3+的f-f跃迁组成，从图5中可以看出，两个宽带激发峰的强度均随着Tb浓度的增加而减小，在x＝0.025的时候激发峰的强度最强。在Tb浓度达到0.2时，激发峰的强度基本保持在一个强度几乎不变，这现象说明在Tb浓度达到了0.2之后很可能发生了浓度淬灭。
从图6可知：发射光谱主要由Eu2+的宽带发射峰(4f7-4f65d1跃迁)、Eu3+的锐线发射峰和544nm处的来自Tb3+的5D4-7DJ跃迁特征发射峰，从而构成多光色发光。
从图7中可知：在Tb浓度为0.05时发射峰强度达到了最大值，但是在Tb浓度过了0.2和0.25之后，发射峰强度居然开始偏大，这与之前614.5nm激发图谱略有出入，经分析原因应为Tb浓度过了0.2之后发生淬灭，致使测试所得结果不准确。
图8由Eu2+的宽带发射峰，Eu3+的锐线发射峰和Tb3+的特征发射组成，Eu2+的蓝光与Eu3+橙黄色光相互混合，加上Tb3+的绿光对于光色进行调节，可以获得较为合适的白光光源。
实施例1至9试样在332nm下的色坐标和色温：
Figure BDA0001696300710000081
从图9可知，几乎所有的点都落在了白光区域内；从色坐标的结果，3号样品获得的白光最接近国际上制定了(0.330.33)纯白光坐标，并且从发射图谱我们可以发现具有很强的发射强度，4058K的色温也非常接近良好的暖色温4000k，即x＝0.075时，MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+，3+),xTb3+系列荧光粉为最佳配方。
从图10中可知，实施例10至15的试样还原与不还原基质衍射峰基本一致并且与标准卡片也吻合，试样为CaLa4(SiO4)3O相，为六方晶系，为P63/m(176)空间群，衍射峰基线平滑，所以可以认为获得的荧光粉样品为纯相。从图10中可见在x在增大时XRD图谱衍射峰在向高角度偏移，Ca2+离子的半径大于Mg2+，Mg2+离子进入晶格中心后造成晶面距离减小，根据布拉格方程2dsinθ＝nλ，所以造成了衍射峰向高角度偏移。
从图11中可知，该图由220～300nm的电荷迁移带(CTB)及300-385nm的Eu2+的宽带激发峰和Eu3+的较弱的f-f跃迁组成，在x慢慢增大的过程中Eu2+的激发峰的强度大致为一个先增强后减弱的趋势。
从图12中可知，实施例10至15各试样在334nm处的发射光谱可以明显的看出在Ca浓度增加Mg浓度降低的时候发射峰的强度经历了由弱至强，再由强至弱的情况，从图中可以看出在x＝1.2时即配方为Mg0.8Ca1.2La7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+，3+)荧光粉发射强度最大。图中主要由Eu2+的宽带发射与Eu3+的尖锐峰组成，多光色混合从而构成白光发射。
实施例10至15各试样在332nm下的色坐标和色温
Figure BDA0001696300710000091
从图13中可知，实施例10至15各试样中大致都能发出白光，有几个点虽然不完全落在白光区，但是却还是很接近白光区；通过发光强度以及色坐标色温等因素综合考量，我们可以发现14号样品即x＝1.6时在整个Mg2-xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)系列荧光粉最好。
一种白光LED荧光材料，以Me2La8氧基磷灰石硅酸盐作为基质，Me为镁锶合金或者钙镁合金，同时掺杂铕离子和铽离子中的至少一种。在制备该白光荧光材料时，首先按照根据配方和X的值称量各种原料试剂的质量，在称量时务必精准，质量差要保持在±0.0005g以内，因为其中部分原料本身所需的质量便非常少，如果称量偏差过大，那么实际对于某种原料自身的偏差比就会显得非常大，就比如当x＝0.025时，Tb4O7所需的质量仅为0.0051g，如果称量误差大，那么对于其影响就会非常之大。在配方中还多了一种物质——硼酸，本发明中硼酸起了助熔的作用，目的是保证反应更加完全以便获得更好的试样，经过多次实验，发现当硼酸的量为试样总质量的2.25％时，产品质量最好。称量好后，倒入洗净干燥后的玛瑙研钵中进行均混研磨，当研磨至研钵棒顶端粘满细腻的原料试剂粉末，加入1-5ml酒精,继续研磨，至酒精完全挥发。
研磨好后的原料试剂粉末倒入小坩埚中，将小坩埚套入底部装有碳粉的大坩埚中，使小坩埚口水平略低于大坩埚口，盖上大坩埚盖，做好标记，然后将准备好的大坩埚放入马弗炉内进行第一次升温反应，将大坩埚盖与大坩埚之间挪出0.2-0.45毫米的缝隙，升温程序是每分钟升温10℃，使用100分钟升温至1000℃，然后在1000℃保温3小时，再随炉冷却；通过在大坩埚底部添加碳粉，并且流出缝隙，是为了提高还原气氛，让原料可以更加充分的还原。
然后取出试样按上述步骤进行研磨，研磨好放入坩埚内，再将坩埚放入马弗炉内，进行第二次升温，此时升温速率依然为10℃/min，最终温度设置为1100℃，需花费110分钟进行升温，在1100℃保温5小时，保温好后随炉冷却，冷却好后再研磨即可。前后两次的升温和保温都有一定的不同，不同的加热条件会获得不同的晶体结构；同时要尽量保证坩埚可以在打开马弗炉炉门前随炉冷却，如果在高温下就将坩埚取出，那么原料就会在高温下离开还原气氛，暴露在空气中，虽然冷却速度会得到十分明显的提升，但是却增加了原料被再次氧化的可能性，容易使实验产生偏差。
经过多次实验发现，MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+),xTb3+和Mg2-xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)，最后获得的物相均为纯相，不含杂质，均为CaLa4(SiO4)3O相，为六方晶系，为P63/m(176)空间群。MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)，最后获得多个点落在白光区，最终得出x＝0.075是最佳条件。
Mg2-xCaxLa7.9(SiO4)6O2:0.1Eu(2+,3+)也有多个点可以获得白光，最终得出x＝1.6是最佳条件。
本发明制备出的白光LED荧光材料发出的白光具有很好的色饱和度和显色指数，与此同时以硅酸盐材料作为基质，生产成本低，同时基质非常稳定，易于产业化，很容易普及，利于市场推广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种白光 LED 荧光材料，包括有基质和掺杂离子，其特征在于： 所述基质为Me 2La8-氧基磷灰石硅酸盐， 所述 Me 包括镁、锶两种金属元素，掺杂离子为铕离子和铽离子；
荧光材料的分子结构式为 MgSrLa8-0.1-x(SiO4)6O2:0.1Eu（2+,3+）,xTb3+；其中 x为 0.025-3；
荧光材料包括下列摩尔份物质：
碳酸镁 1 份；
碳酸锶 1 份；
氧化镧 8-0.1-x 份；
硅酸 6 份；
氧化铕 0.1 份；
氧化铽 x 份；
荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先根据 x 的值计算好各原料试剂的质量，然后用天平称量各原 料试剂，然后和一定量的助熔剂倒入洗净干燥的玛瑙研钵中进行均混研磨，得到磨好的原料试剂粉末；
步骤二：将步骤一中的原料试剂粉末倒入小坩埚中，再将小坩埚套入底部装有碳粉的大坩埚中，小坩埚口水平低于大坩埚口，盖上大坩埚盖；
步骤三：将步骤二中准备好的大坩埚放入马弗炉中第一次升温反应，此时将大坩埚盖与大坩埚挪出 0.2-0.45 毫米的缝隙，升温程序为每分钟升温 10℃， 一直升温至 1000℃，在 1000℃保温 3h，随炉冷却；
步骤四：取出步骤三冷却后的试样，倒入研钵中研磨，研磨后的原料按步骤二将试样装好，然后放入马弗炉内进行第二次升温反应，升温程序为每分钟 升温 10℃，一直升温至1100℃，在在 1100℃保温 5h，随炉冷却；
步骤五：将步骤四冷却后的试样倒入研钵中研磨，研好后即得到产品。
2. 根据权利要求 1 所述的一种白光 LED 荧光材料，其特征在于：所述助熔剂为硼酸，所述硼酸的添加量为原料总质量的 2.25%。
CN201810614232.4A 2018-06-14 2018-06-14 一种白光led荧光材料及其制备方法 Active CN108690617B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810614232.4A CN108690617B (zh) 2018-06-14 2018-06-14 一种白光led荧光材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810614232.4A CN108690617B (zh) 2018-06-14 2018-06-14 一种白光led荧光材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108690617A CN108690617A (zh) 2018-10-23
CN108690617B true CN108690617B (zh) 2020-07-28

Family

ID=63848363

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810614232.4A Active CN108690617B (zh) 2018-06-14 2018-06-14 一种白光led荧光材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108690617B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112029502B (zh) * 2020-08-04 2023-07-07 盐城工学院 一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用
CN112779009A (zh) * 2021-02-05 2021-05-11 淮阴师范学院 一种高灵敏度光学温度传感发光材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108690617A (zh) 2018-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9150785B2 (en) Red fluorescent materials and preparation methods thereof
CN105623658B (zh) 一种氮氧化物荧光粉及其制备方法、氮氧化物发光体和发光器件
CN103980900B (zh) 一种硅酸盐蓝光荧光粉及其制备方法
CN108690617B (zh) 一种白光led荧光材料及其制备方法
CN112342021A (zh) 一种近红外宽带发射的发光材料、其制备方法及包含该材料的发光装置
CN112011332A (zh) 一种远红光荧光粉以及包含该荧光粉的发光装置
Yuan et al. Rapid, convenient and low-energy preparation of spherical rare earth doped YAG phosphors by a laser sintering method
CN107722982A (zh) 荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉及其制备方法
CN108517210B (zh) 一种Ce3+, Dy3+掺杂的颜色可控的荧光粉及其制备方法
CN104403668A (zh) 一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法
Li et al. Luminescent properties of Eu3+-doped La2Mo2O9 red phosphor by the flux method
Wan et al. Boosting up color tunability of Sr2Ga2GeO7 by energy transfer between Dy3+ and Eu3+ ions
CN104449720B (zh) 基于紫外及近紫外光激发的蓝色荧光粉及其制备方法
CN111434749A (zh) 一种近紫外激发暖白光荧光粉及其制备方法和应用
CN113462390A (zh) 铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用
CN111978960A (zh) 一种宽带激发磷酸盐红色荧光粉的合成方法
CN104804736B (zh) 一种以缺陷为发光中心的长余辉发光材料及其制备方法
CN106753349B (zh) 一种空气中合成Mn2+激活荧光材料及其制造方法
Lu et al. Luminescence characteristics of strontium borate phosphate phosphors
CN109777422B (zh) 适用于紫光激发的蓝色荧光粉及其制备方法和发光装置
CN104774608B (zh) 一种稀土掺杂α’相Sr2SiO4纳米粉体及其制备方法
CN107794042B (zh) 一种掺杂稀土元素Sm的磷钨酸盐发光材料及其制备方法
CN109294583B (zh) 一种白光led用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉及其制备方法
CN105524615A (zh) 一种白光led用铌酸盐红色荧光粉及其制备方法
CN105084765A (zh) 一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant