CN112779009A - 一种高灵敏度光学温度传感发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度光学温度传感发光材料，其通式如以下化学式所示：La7.58(1‑x)(Si1.048O4)6O2:Yb7.58x,M0.0758，其中，5%≤x≤20%，M为Ho或Er中的一种。其制备方法的具体步骤如下：按通式La7.58(1‑x)(Si1.048O4)6O2:Yb7.58x,M0.0758所示的元素摩尔配比称量称取原料La2O3、SiO2、Yb2O3、M2O3，置于研钵中，加入助熔剂以及乙醇，研磨使其混合均匀，研磨后的混合物进行烧结，烧结后降温至室温、取出并研磨成粉末，即得所述高灵敏度光学温度传感发光材料。本发明操作简单，对设备的要求极低，生产成本低，且合成的发光材料性能稳定，探温灵敏度高，在光学温度传感领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于稀土掺杂发光材料制备技术领域，具体涉及一种稀土掺杂的、具有高灵敏度的、用于温度探测的发光材料及其制备方法。
背景技术
如何进行精准的测量和标定温度在众多领域都是重点研究的技术，传统的温度探测传感器基于液体或金属的热胀冷缩原理进行测定，所以要求温度探测传感器与待测材料本体接触，因此传统的温度探测传感器无法实现对亚微米乃至纳米尺度的温度测量、生物体内细胞的温度探测以及腐蚀环境的测温；为解决这一技术问题，本领域技术人员提出了一种非接触性探温方法，其中研究最多的是借助稀土离子掺杂的上转换发光材料，根据其不同上转换发射峰强度比值随温度变化的关系，来实现环境温度的探测。
上转换发光材料是一种可以将近红外光转换成可见光的发光材料，通常包括激活剂、敏化剂和基质，稀土离子由于其丰富的能级结构被广泛用于上转换发光材料，Er3+、Tm3+等离子目前研究较多的上转换材料的激活剂，Er3+、Tm3+离子为激活剂的上转换材料通常采用镱离子Yb3+为敏化剂，以具有高效发光的荧光粉一般以声子能量小的氟化物为基质，其中，NaYF4是目前上转换发光效率最高的基质材料；但由于氟化物对于氧气的表面接触很敏感，导致物理化学性质很不稳定，所以以氟化物为基质的上转换材料存在性质不稳定、易变质的问题，进而影响后续的发光性能；另外，氟化物材料在制备的过程中使用的氟源有很强的腐蚀性和挥发性，易造成造成环境污染，且合成温度较高，成本较高。由于氧化物基质材料具有高的物理化学稳定性，制作工艺简便，易合成，且制备过程中无污染物产生，所以近年来称为研究热点，但目前开发的该类发光材料的探温灵敏度与NaYF4:Er3+-Yb3+相比均较低，且材料发光颜色也较少。
因此，研发一种探温灵敏度高、性能稳定的上转换发光材料，同时提供简单环保的工艺方法，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种稀土掺杂的、具有高探温灵敏度高的传感发光材料，本发明的另一目的在于提供该发光材料制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高灵敏度光学温度传感发光材料，其通式如以下化学式所示：
La7.58(1-x)(Si1.048O4)6O2:Yb7.58x,M0.0758，其中，5% ≤ x ≤ 20%，M为Ho或Er中的一种。
进一步的，所述M为Ho，x=10%。
进一步的，所述M为Er，x=15%。
本发明的进一步改进方案为：
制备上述高灵敏度光学温度传感发光材料的方法，具体步骤如下：按通式La7.58(1-x)(Si1.048O4)6O2:Yb7.58x,M0.0758所示的元素摩尔配比称量称取原料La2O3、SiO2、Yb2O3、M2O3，置于研钵中，加入助熔剂以及乙醇，研磨使其混合均匀，研磨后的混合物进行烧结，烧结后降温至室温、取出并研磨成粉末，即得所述高灵敏度光学温度传感发光材料，其中，5%≤ x ≤ 20%，M为Ho或Er中的一种。
进一步的，所述助熔剂为Li2CO3，所述助熔剂的用量为各原料总质量的5wt%。
进一步的，所述乙醇的用量为每克原料加乙醇3-5mL。
进一步的，原料研磨时，所用研钵为玛瑙研钵，研磨时间为30~50min，研磨后的混合物用刚玉坩埚存放。
进一步的，所述烧结在管式炉进行，所述烧结的温度为1150℃，时间为3小时，所述烧结的升温速率为7℃/min，所述降温的速率为6℃/min。
进一步的，混合物烧结后研磨所用的研钵为瓷研钵。
进一步的，所述La2O3的纯度为99%，SiO2的纯度为99%，Yb2O3的纯度为99.99%，M2O3的纯度为99.99%，助熔剂的纯度为99%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明首次利用La7.58(Si1.048O4)6O2为基质材料并掺杂Yb、Ho、Er稀土离子制备上转换发光材料，该物质物理化学性能稳定，不易被含氧环境影响，发光性能优良，制备工艺简单，无三废产生，对环境友好。
2.本发明通过掺杂稀土离子，制备了La7.58(Si1.048O4)6O2:Yb,Ho和La7.58(Si1.048O4)6O2:Yb,Er两种上转换发光材料，材料可实现绿色和红色光区的上转换发光，测温灵敏度高，在283K~523 K温度范围内，La7.58(Si1.048O4)6O2:Yb,Ho材料的绝对灵敏度高达0.0533K-1，La7.58(Si1.048O4)6O2:Yb,Er材料的绝对灵敏度最大值为0.0455 K-1，两者在光学温度传感领域具有广泛的应用前景。
3. 本发明中的上转换发光材料采用固相法合成，在氮气气氛中灼烧制得，无需提供还原性气氛，操作简单，对设备的要求极低，生产成本低，且合成的上转发光材料性能稳定。
说明书附图
图1为实施例1-8制得的样品以及标准样品的X射线粉末衍射图谱；
图2为实施例1-4制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光图谱；
图3为实施例1-4制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光谱强度随Yb掺杂浓度的变化关系图；
图4为实施例5-8制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光图谱；
图5为实施例5-8制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光谱强度随Yb掺杂浓度的变化关系图；
图6为实施例2制得的样品在980nm激光激发下采用不同测试温度时的发射光谱图；
图7为实施例2制得的样品659nm发射峰和545nm发射峰强度比值随温度的变化关系及其线性拟合图；
图8为实施例7制得的样品在980nm激光激发下采用不同测试温度时的发射光谱图；
图9为实施例7制得的样品660nm发射峰和521nm发射峰强度比值随温度的变化关系及其指数拟合图；
图10为实施例7制得的样品的绝对灵敏度值随温度的变化关系图；
图11为实施例2、实施例7制得的样品的灵敏度和现有技术公开的发光材料灵敏度的比较图。
具体实施方式
实施例1-8
以高温固相法制备La7.58(1-x)(Si1.048O4)6O2:Yb7.58x,M0.0758
以表1所示各元素的原料以及摩尔配比称取各原料La2O3（纯度99.99%）、SiO2（纯度99%）、Yb2O3（纯度99.99%）、M2O3（纯度99.99%），置于玛瑙研钵中，加入原料La2O3、SiO2、Yb2O3以及M2O3总质量的5wt%的助熔剂Li2CO3（纯度99%）、5-7mL乙醇，研磨30~50min使其混合均匀，研磨后的混合物用刚玉坩埚存放，研磨后的混合转移至管式炉进行烧结，烧结的升温速率为7℃/min，升至1150℃烧结3小时，烧结后以6℃/min的速率降温至室温、取出并置于瓷研钵研磨成粉末，即得所述高灵敏度光学温度传感发光材料。
表1
测试例
将实施例1-8制得的样品采用ARL X'TRA型X射线粉末衍射仪进行检测，工作条件为40KV/35mA，X射线发生器采用CuKα，射线束波长为1.5418Å，扫描步进为0.02°，扫描范围为10~80°，以La7.58(Si1.048O4)6O2为标准样品。上转换发射光谱由配以980nm激光的英国爱丁堡公司分光荧光计***（EI-FS5）测得。
图1为样品的X射线粉末衍射图谱，由图1可知，所有样品的衍射峰位均和标准卡片（JCPDS#76-0338）相吻合，证明所制备样品均为单相，没有不纯物质出现。
图2为实施例1-4制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光图谱，由图2可知，稀土离子Ho在该基质材料中存在3个发射峰，其主峰位于659nm，其余两个较弱的发射峰位于545nm与754nm。
图3为实施例1-4制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光谱强度随Yb掺杂浓度的变化关系图，由图3可知Ho的最佳掺杂浓度为x = 10%。
图4为实施例5-8制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光图谱，由图4可知，Er在该基质材料中出现了3个发射峰，分别位于521nm、548nm和660nm。
图5为实施例5-8制得的样品在980nm激光激发下得到的上转换发光谱强度随Yb掺杂浓度的变化关系图，由图5可知Er的最佳掺杂浓度为x = 15%。
图6为实施例2制得的样品在980nm激光激发下采用不同测试温度时的发射光谱图，由图6可知Ho在500nm-700nm范围内的两个发射峰强度均随着温度的升高而下降，但发射峰的形状基本不发生变化。
图7为实施例2制得的样品659nm发射峰和545nm发射峰强度比值随温度的变化关系及其线性拟合图，由图7可知，样品两个发射峰强度比值随温度有线性变化关系，且该关系不会因为样品量的多少或者激发光源的强弱而发生变化，但它是温度的函数，因此可作为测温的依据。根据测温灵敏度计算公式，其斜率即为该材料的测温灵敏度，为0.0533K-1。
图8为实施例7制得的样品在980nm激光激发下采用不同测试温度时的发射光谱图，由图8可知，在500nm-700nm范围内的两个发射峰强度均随着温度的升高而下降，但发射峰的形状基本不发生变化。
图9为实施例7制得的样品660nm发射峰和521nm发射峰强度比值随温度的变化关系及其指数拟合图，由图9可知，样品两个发射峰强度比值随温度有指数变化关系，且该关系不会因为样品量的多少或者激发光源的强弱而发生变化，但它是温度的函数，因此可作为测温的依据。
图10为实施例7制得的样品的绝对灵敏度值随温度的变化关系图，其测温灵敏度根据计算公式SA=dR/dT获得，其最大值在283K为0.0455 K-1。
图11为实施例2、实施例7制得的样品的灵敏度和现有技术公开的发光材料灵敏度的比较图，由图11可知，本申请专利开发材料的灵敏度相比于一些现有材料有明显提高。
Claims (10)
1.一种高灵敏度光学温度传感发光材料，其特征在于，其通式如以下化学式所示：
La7.58(1-x)(Si1.048O4)6O2:Yb7.58x,M0.0758，其中，5% ≤ x ≤ 20%，M为Ho或Er中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料，其特征在于：所述M为Ho，x=10%。
3.根据权利要求1所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料，其特征在于：所述M为Er，x=15%。
4.制备如权利要求1至3任意一项所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：按通式La7.58(1-x)(Si1.048O4)6O2:Yb7.58x,M0.0758所示的元素摩尔配比称量称取原料La2O3、SiO2、Yb2O3、M2O3，置于研钵中，加入助熔剂以及乙醇，研磨使其混合均匀，研磨后的混合物进行烧结，烧结后降温至室温、取出并研磨成粉末，即得所述高灵敏度光学温度传感发光材料，其中，5% ≤ x ≤ 20%，M为Ho或Er中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料的制备方法，其特征在于：所述助熔剂为Li2CO3，所述助熔剂的用量为各原料总质量的5wt%。
6.根据权利要求4所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料的制备方法，其特征在于：所述乙醇的用量为每克原料加3-5mL乙醇。
7.根据权利要求4所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料的制备方法，其特征在于：原料研磨时，所用研钵为玛瑙研钵，研磨时间为30~50min，研磨后的混合物用刚玉坩埚存放。
8.根据权利要求4所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料的制备方法，其特征在于：所述烧结在管式炉中并在氮气气氛下进行，所述烧结的温度为1100~1200℃，时间为3-5小时，所述烧结的升温速率为7℃/min，所述降温的速率为6℃/min。
9.根据权利要求4所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料的制备方法，其特征在于：混合物烧结后研磨所用的研钵为瓷研钵。
10.根据权利要求4所述的一种高灵敏度光学温度传感发光材料的制备方法，其特征在于：所述La2O3的纯度为99.99%，SiO2的纯度为99%，Yb2O3的纯度为99.99%，M2O3的纯度为99.99%，助熔剂的纯度为99%。
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