CN109294583B - 一种白光led用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉及其制备方法。其化学组成表示式为：Ba6Gd2(1‑x)Ti4O17:xCe3+，激活离子为Ce3+，x为掺杂离子Ce3+的浓度（以物质的量计），取值范围为：0.005≤x≤0.20。本发明的制备方法简单、易于操作、成本低、无污染。制备得到的铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉发光强度高、热稳定性好，而且该荧光粉有效激发范围和发射覆盖范围较宽，在近紫外波段有较宽的强激发，可以与绿光荧光粉和红光荧光粉共同涂覆于近紫外芯片上组装成白光LED器件，在固态白光LED及显示领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及蓝光荧光粉领域，主要涉及一种Ce3+ 离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光材料及其制备方法。
技术背景
白光LED，由于其体积小、寿命长、发光效率高、节能环保等优点，被誉为新一代固态照明光源。目前，LED不仅广泛应用于室内外照明、指示灯、装饰灯等，而且在LCD背光源、平板显示和汽车大灯等领域的应用也越来越多。
目前商业化的白光LED利用芯片激发荧光粉发射的光与芯片本身的光复合，形成白光发射。目前主要有两种实现方式，第一种采用在InGaN蓝光LED芯片上涂覆YAG黄色荧光粉(Y3Al5O12: Ce3+)的封装方式，蓝黄两色光复合得到白光，但由于红光区的光谱发射不足，使得商业化的白光LED发射的白光色温高(CCT
6000K )，显色指数低(Ra 
)，显色性差，光色偏冷，限制了LED照明的发展。另一种采用近紫外光芯片激发RGB三基色荧光粉的方式，红绿蓝光复合得到白光，其发射可以覆盖整个可见光区，可以提高白光的显色性和可调能力，还可以实现低色温的白光发射。而且由于近紫外芯片效率逐渐提高，近紫外光激发RGB三基色荧光粉实现白光LED的方式也日趋成为人们研究的重点，发展基于近紫外光芯片激发的高亮度、高效率的RGB三基色荧光粉十分必要，可不断拓宽白光LED的应用。
在RGB三基色荧光粉中，目前已产业化的用于近紫外芯片的蓝光荧光粉主要是BaMg10O7: Eu2+，但在紫外光照射下，其发光效率会大幅降低，能量转换效率降低，光谱峰位会发生位移；而且其热稳定性较差，当LED器件温度升高时蓝光会发生色漂移。因此，研究高性能的能被近紫外光有效激发的新型蓝光发光材料对提高白光LED的性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光强度高、化学稳定性高、激发和发射范围较宽的白光LED用的铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光材料。
本发明的另一目的在于提供上述铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光材料的制备方法。该荧光粉利用铈离子作为激活剂，采用高温固相法，在一氧化碳还原气氛下，直接合成新型的铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种白光LED用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉，其化学组成表示式为：Ba6Gd2(1-x)Ti4O17:xCe3+，激活离子为Ce3+，x为掺杂离子Ce3+的浓度（以物质的量计），取值范围为：0.005≤x≤0.20。
上述铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光材料的制备方案如下：按化学组成称取原料，其中，金属元素物质的量之比为Ba:Gd:Ti:Ce = 6:2(1-x):4:x（0.005≤x≤0.20），再加入适量助熔剂于研钵中，充分研磨使其混合均匀，转入坩埚并放入马弗炉中，然后梯度升温至800~1000℃，空气气氛，时间为3~12 h；再在一氧化碳还原气氛中进行多步烧结，后冷却至室温，将产物研磨即得产品。
在上述制备方法中，所用原料为：稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属磷酸盐的一种或多种的混合物；二氧化钛。
在上述制备工艺中，所述烧结温度为1100~1300℃，烧结时间为3~10 h。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明的制备方法简单、易于操作、成本低、无污染。制备得到的铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉发光强度高、热稳定性好，而且该荧光粉有效激发范围和发射覆盖范围较宽，在近紫外波段有较宽的强激发，可以与绿光荧光粉和红光荧光粉共同涂覆于近紫外芯片上组装成白光LED器件，在固态白光LED及显示领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1、2所制备的钛酸钆钡基质及Ce3+掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉的X-射线粉末衍射图谱；
图2为实施例2所制备的Ce3+掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉的宽带荧光发射光图谱。
具体实施方式
实施例1：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化钆（Gd2O3）0.1813 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4 h。然后取出研磨，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。产品的X-射线粉末衍射结果如图1所示。如图1中谱线1所示，所有衍射峰都能与Ba6Gd2Ti4O17标准卡片（JCPDS#43-0422）中的峰对应，表明多步烧结的制备方案不会对物相造成影响。
实施例2：
按元素物质的量之比Ba : Gd : Ti : Ce = 6 : 1.98 : 4 : 0.02，分别称取原料。所称原料含量分别是碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化铈（CeO2）0.0017 g，氧化钆（Gd2O3）0.1795 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4h。然后取出研磨，再将刚玉坩埚置于放有足量碳粉的密闭刚玉舟中，将刚玉舟放入高温炉中，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。所有烧结结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。产品的X-射线粉末衍射结果如图1所示。如图1中谱线2所示，所有衍射峰与标准峰（JCPDS # 43-0422）对照基本无异，表明铈离子的引入并不会对原物相造成显著影响。荧光发射光谱图如图2所示。可见，在320~380 nm近紫外光激发下，所得荧光粉可发射出强的宽带发射峰，发射光谱覆盖范围为400~650 nm。
实施例3：
按元素物质的量之比Ba : Gd : Ti : Ce = 6 : 1.94 : 4 : 0.06，分别称取原料。所称原料含量分别是碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化铈（CeO2）0.0051g，氧化钆（Gd2O3）0.1759 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4h。然后取出研磨，再将刚玉坩埚置于放有足量碳粉的密闭刚玉舟中，将刚玉舟放入高温炉中，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例4：
按元素物质的量之比Ba : Gd : Ti : Ce = 6 : 1.86 : 4 : 0.14，分别称取原料。所称原料含量分别是碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化铈（CeO2）0.0119 g，氧化钆（Gd2O3）0.1686 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4h。然后取出研磨，再将刚玉坩埚置于放有足量碳粉的密闭刚玉舟中，将刚玉舟放入高温炉中，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例5：
按元素物质的量之比Ba : Gd : Ti : Ce = 6 : 1.82 : 4 : 0.18，分别称取原料。所称原料含量分别是碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化铈（CeO2）0.0153 g，氧化钆（Gd2O3）0.1650 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4h。然后取出研磨，再将刚玉坩埚置于放有足量碳粉的密闭刚玉舟中，将刚玉舟放入高温炉中，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例6：
按元素物质的量之比Ba : Gd : Ti : Ce = 6 : 1.80 : 4 : 0.20，分别称取原料。所称原料含量分别是碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化铈（CeO2）0.0170 g，氧化钆（Gd2O3）0.1632 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4h。然后取出研磨，再将刚玉坩埚置于放有足量碳粉的密闭刚玉舟中，将刚玉舟放入高温炉中，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例7：
按元素物质的量之比Ba : Gd : Ti : Ce = 6 : 1.98 : 4 : 0.02，分别称取原料。所称原料含量分别是氧化钡（BaO）0.4590g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化铈（CeO2）0.0051 g，氧化钆（Gd2O3）0.1759 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4h。然后取出研磨，再将刚玉坩埚置于放有足量碳粉的密闭刚玉舟中，将刚玉舟放入高温炉中，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
Claims (4)
1.一种白光LED用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉，其化学组成表示式为：Ba6Gd2(1-x)Ti4O17:xCe3+，激活离子为Ce3+，x为掺杂离子Ce3+的浓度，取值范围为：0.005≤x≤0.20。
2.权利要求1所述白光LED用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按化学组成称取原料，再加入适量助熔剂于研钵中，充分研磨使其混合均匀，转入坩埚并放入马弗炉中，然后梯度升温至800~1000℃，空气气氛，时间为3~12 h；再在一氧化碳还原气氛中进行多步烧结，后冷却至室温，将产物研磨即得产品。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料为：稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属磷酸盐的一种或多种的混合物；二氧化钛。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1100~1300℃，烧结时间为3~10 h。
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