CN108585047A - 一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

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刘锦涵
李栋先
朱珠
刘飞佑
张贤
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Abstract

本发明公开了一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料及其制备方法，所述花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料由花状MoS2纳米片构成壳层，富氮碳附着在壳层内表面。本发明以密胺树脂微球为碳源，将钼源吸附于微球表面，并通过水热反应在微球表面原位生长MoS2纳米片，再在氮气氛围下热解，即可获得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料。本发明工艺简单、环境友好，所制备的复合材料可被广泛应用于锂离子电池、光催化、润滑等领域。

Description

一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料及其制备方法。
背景技术
MoS2是一类典型的过渡金属硫化物半导体材料，具有类似于石墨的的六方晶系层状结构，在催化剂、锂电池、固体润滑剂、光电材料等方面有着巨大的应用前景。将MoS2纳米片自组装成球形“花”状，可构筑丰富的中孔及大孔结构，使其具有较大的比表面积和较多的活性位点，非常有利于小分子在其中的扩散与存储。然而，纯MoS2的导电性差、结构易坍塌，在实际应用中收到较大限制，将其与碳基材料进行复合是一种较好的改进方法。
CN201610698728.5公开了一种制备二硫化钼/微纳米碳复合材料的方法，其工艺操作简单，反应条件温和，所用试剂价格低廉，绿色环保，但该材料结构较为单一，孔道含量不高，比表面积较小。CN201710397526.1公开了一种以二氧化硅微球为模板，在其表面包覆MoS2和碳的一种二硫化钼/碳复合材料中空微球制备方法。此方法合成的材料可形成中空结构，并保证二硫化钼和碳较好的结合，但其中MoS2与碳材料随机结合，缺乏层次性。
发明内容
针对现有技术的结构单一，产品层次性较差的问题，本发明的目的在于提供一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料，能够丰富此类复合材料的孔道结构，提高其比表面积，并且形成层次分明的结构。
本发明的另一目的在于提供上述一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S01将钼源与密胺树脂微球以质量比1∶(0.25～0.5)加入去离子水中，调节pH值至4.5～5.5，搅拌10～25min至混合均匀，再加入与钼源摩尔比为1∶(2～2.2)的硫源，混合后转入水热反应釜，160～190℃下反应12～15h；
S02将S01中得到的固体置于管式炉中，在氮气氛围下，以1～2℃/min先升温至300～320℃，保温反应0.5～2h，再以1～2℃/min升温至400～800℃，保温反应0.5～2h，最终得到产物。
所述的密胺树脂微球平均粒径为0.5～1.5μm。
所述的钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的一种。
所述的硫源为硫脲、硫化氢、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的一种。
本发明所达到的有益效果：本发明的技术特征是利用密胺树脂微球作为模板，在其表面构筑花状MoS2纳米片，通过氮气氛围下焙烧使密胺树脂微球分解形成富氮碳，并结合在MoS2层内表面，制备的材料含氮量高、孔道丰富、比表面积大、结构层次分明，在锂离子电池、光催化、润滑剂等方面有较好的应用前景。该制备方法具有操作简单、原料便宜、环境友好等优点。
附图说明
图1为实施例1所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的TEM照片。
图2为实施例1所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的SEM照片。
图3为实施例2所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的STEM HADDF照片及EDS-mapping图片。
图4为实施例2所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的XPS图谱。
具体实施方案
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
称取1.20g钼酸钠与0.60g平均粒径为1.5μm密胺树脂微球分散于30mL去离子水中，调节pH值至4.5，搅拌25min，加入1.56g硫脲，继续搅拌5min，然后转入水热反应釜中，在160℃反应15h。将所的产物放入管式炉中在氮气氛围中以1℃/min加热至300℃，保温2h，再以1℃/min加热至400℃，保温2h得到的固体粉末产品。
实施例2
称取1.01g钼酸铵与0.25g平均粒径为0.5μm密胺树脂微球分散于25mL去离子水中，调节pH值至5.5，搅拌10min，加入0.85g硫脲，继续搅拌5min，然后转入水热反应釜中，在190℃反应12h。将所的产物放入管式炉中在氮气氛围中以2℃/min加热至320℃，保温1h，再以1℃/min加热至800℃，保温0.5h得到的固体粉末产品。
实施例3
称取1.19g钼酸钾与0.60g平均粒径为1.0μm密胺树脂微球分散于40mL去离子水中，调节pH值至5.0，搅拌15min，加入1.56g硫代乙酰胺，继续搅拌5min，然后转入水热反应釜中，在190℃反应13h。将所的产物放入管式炉中在氮气氛围中以2℃/min加热至300℃，保温0.5h，再以2℃/min加热至600℃，保温1h得到的固体粉末产品。
实施例4
称取1.01g钼酸铵与0.45g平均粒径为0.5μm密胺树脂微球分散于25mL去离子水中，调节pH值至5.5，搅拌10min，加入1.27g L-半胱氨酸，继续搅拌5min，然后转入水热反应釜中，在190℃反应12h。将所的产物放入管式炉中在氮气氛围中以2℃/min加热至320℃，保温1h，再以2℃/min加热至800℃，保温0.5h得到的固体粉末产品。
实施例5
称取1.50g钼酸钠与0.50g平均粒径为1.5μm密胺树脂微球分散于50mL去离子水中，调节pH值至5.0，搅拌25min，加入1.10g硫代乙酰胺，继续搅拌10min，然后转入水热反应釜中，在170℃反应14h。将所的产物放入管式炉中在氮气氛围中以2℃/min加热至320℃，保温0.5h，再以2℃/min加热至800℃，保温0.5h得到的固体粉末产品。
实施例6
称取1.40g钼酸铵与0.35g平均粒径为1.0μm密胺树脂微球分散于35mL去离子水中，调节pH值至5.0，搅拌5min，加入1.73g L-半胱氨酸，继续搅拌5min，然后转入水热反应釜中，在190℃反应12h。将所的产物放入管式炉中在氮气氛围中以2℃/min加热至300℃，保温1h，再以1℃/min加热至800℃，保温0.5h得到的固体粉末产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料，其特征在于，为0.5～1.5μm中空球状，花状MoS2纳米片构成壳层，富氮碳附着在壳层内表面。
2.根据权利要求1所述的花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料，其特征在于，所述富氮碳中含氮量为5～12％。
3.一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01将钼源与密胺树脂微球以质量比1∶(0.25～0.5)加入去离子水中，调节pH值至4.5～5.5，搅拌10～25min至混合均匀，再加入与钼源摩尔比为1∶(2～2.2)的硫源，混合后转入水热反应釜，160～190℃下反应12～15h；
S02将S01中得到的固体置于管式炉中，在氮气氛围下，以1～2℃/min先升温至300～320℃，保温反应0.5～2h，再以1～2℃/min升温至400～800℃，保温反应0.5～2h，最终得到产物。
4.根据权利要求3所述的一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的密胺树脂微球平均粒径为0.5～1.5μm。
5.根据权利要求3所述的一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的一种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110357161A (zh) * 2019-07-03 2019-10-22 山东省分析测试中心 一种基于核壳结构的mchs@二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107799757A (zh) * 2017-10-31 2018-03-13 青岛大学 一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料及其制备方法和应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107799757A (zh) * 2017-10-31 2018-03-13 青岛大学 一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料及其制备方法和应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110357161A (zh) * 2019-07-03 2019-10-22 山东省分析测试中心 一种基于核壳结构的mchs@二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用
CN110357161B (zh) * 2019-07-03 2021-09-28 山东省分析测试中心 一种基于核壳结构的mchs@二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用

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