CN108558603A - 一种三塔三效的粗甲醇精制工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，使加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相热量首先满足常压精馏塔底再沸负荷，剩余精甲醇气相热量为预精馏塔塔底再沸提供部分热量。两部分热量的分配能够使得加压精馏塔塔顶气相物料的热量得到最大化的合理分配和利用，有效降低***能耗。

Description

一种三塔三效的粗甲醇精制工艺方法
技术领域
本发明属于化工材料提纯工艺方法及设备技术领域，具体涉及一种粗甲醇精制方法和***。
背景技术
甲醇是一种重要的基础有机化工原料和新型能源燃料，工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序，甲醇精馏的主要任务是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水，生产符合产品要求的精甲醇。随着煤化工行业的蓬勃发展，甲醇精馏装置的规模也越来越大，如何降低甲醇精制装置单吨精甲醇的能耗已成为企业生存和提高竞争力的关键，广大科研工作者以此为研究对象进行深入研究。
目前广泛采用的三塔甲醇精馏(顺流双效精馏)工艺，即粗甲醇顺序通过预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔进行精馏分离，在加压塔塔顶出料和常压塔塔顶出料分别获得甲醇产品。分离顺序为由预精馏塔脱除粗甲醇中的轻组分，塔釜的预后粗甲醇进入加压精馏塔，利用加压塔塔顶甲醇蒸汽的冷凝潜热作为常压塔再沸热源，实现顺流双效精馏，杂醇从常压塔侧线采出，废水从常压塔塔底排出。这种方法是常见的粗甲醇精制过程，甲醇精馏过程能耗约为3223.7MJ/吨甲醇产品，生产能耗较高，随着甲醇精制规模的扩大，总能量消耗也显著增加。
为降低甲醇精馏的能耗，现有技术具有多种尝试方案，例如增设为五塔精馏，或者采用热泵技术。但是五塔精馏直接导致了场地、塔投资、以及冷凝水需耗等其他问题，热泵精馏也具有设备投资和功率消耗的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，能够降低***能耗，减小设备投资。
本发明的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，使加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相热量首先满足常压精馏塔底再沸负荷，剩余精甲醇气相热量为预精馏塔塔底再沸提供部分热量。两部分热量的分配能够使得加压精馏塔塔顶气相物料的热量得到最大化的合理分配和利用，有效降低***能耗。
具体的，粗甲醇进入预精馏塔后，轻组分和少量气态甲醇自预精馏塔塔顶采出，含水甲醇溶液A自预精馏塔塔底采出并进入加压精馏塔；加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料分为两股：一股送至常压精馏塔塔底并为常压精馏塔提供再沸所需热量，另一股送至预精馏塔塔底并为预精馏塔提供再沸所需部分热量；进行热量交换后，两股精甲醇气相物料分别成为精甲醇凝液并合并；合并后的精甲醇凝液分为至少两股：一股作为回流液回流进入加压精馏塔，另一股作为产品采出；加压精馏塔塔底采出含水甲醇溶液B进入常压精馏塔；常压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料分为两股：一股作为产品采出，一股形成回流液回流进入常压精馏塔；常压精馏塔塔底采出废水物料。
所述预精馏塔的塔板数为50-60层，塔顶采出的温度为60-65℃、压力为110-130kPa、回流比为5.0-9.5，塔底采出温度为79-83℃，压力为160-165kPa；所述加压精馏塔的塔板数为70-90层，塔顶采出的温度为120-130℃、压力为700-750kPa、回流比为2.0-4.2，塔底采出温度为125-135℃，压力为750-800kPa；所述常压精馏塔的塔板数为80-100层，塔顶采出的温度为70-80℃、压力为120-140kPa、回流比为1.5-3.5，塔底采出温度为110-120℃，压力为167-190kPa。
工艺条件的优化控制使得在保证精甲醇纯度的情况下，***能耗进一步优化降低。
其中，所述粗甲醇的进料组成为：甲醇含量85-95w％，轻组分杂质1.5-2.5w％，重组分杂质2.5-13.5w％；所述预精馏塔塔顶采出的气相物料中甲醇含量为60-65w％，塔底采出的含水甲醇溶液A中甲醇含量为70-85w％；所述加压精馏塔塔底采出的含水甲醇溶液A中甲醇含量为70-75w％。对各项进出料组成的优化控制使得在保证精甲醇纯度、降低能耗的同时，还能够优化提纯效率。
其中，所述预精馏塔塔顶采出的气相物料分别经过第一次冷凝和第二次冷凝后进行气液分离，分离液作为回流液回流进入预精馏塔，分离气体与二次冷凝后的不凝气合并送入后续处理***。采用二次冷凝能够提高冷凝回收效率，降低甲醇的流失率。
其中，所述预精馏塔塔底具有至少两台再沸装置，优选为三台，其中一台再沸装置与加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料的其中一股进行热量耦合。单独设置与精甲醇气相物料进行热量耦合的再沸装置，投入成本小，改造效率高，有利于操作和控制，能够有效提高热量耦合的可靠性，提高热流量有效利用率。
其中，所述加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料经热量交换成为精甲醇凝液并合并后，其中的不凝气作为第三股以气体的形式与常压精馏塔塔顶采出的气相物料合并采出。不凝气一方面能够被进一步回收，也能够避免重新进入加压精馏塔造成能源浪费及影响***运行稳定性。
其中，所述常压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料经冷凝后分为两股：一股作为回流液回流进入常压精馏塔；另一股经进一步冷却作为产品采出。
其中，所述常压精馏塔中下部还采出有杂醇，杂醇含水为50～80w％，采出的温度为95～101℃，压力为110～170KPa。杂醇采出线路的设计有利于降低常压精馏塔负荷，提高甲醇精制效率，进一步降低能耗，回收后的杂醇还可以经进一步处理得到资源化回收利用。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：工艺方法易于控制实施，设备投资小，可操作性强，能够有效降低甲醇精制单位能耗，无需占用额外场地，易于实现对现有工程的快速改造。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明的工艺流程图。其中粗蓝色线为液相工艺物流，细粉色线为气相工艺物流。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体附图对本发明进行详细描述。为了详细阐述本发明，下面的实例进行了诸多工艺细节的说明，并非用于对本发明造成不当限定。
如图1所示，粗甲醇(物料R1)经第一预热器M4预热进入预精馏塔M1中，进料温度60℃，塔内设置52层高效DVST塔板。粗甲醇中的轻组分和一少部分气态形式甲醇自预精馏塔M1塔顶采出，塔顶采出的气相物料中甲醇含量约为63％，塔顶采出的温度为64.7℃，压力为129KPa，塔顶采出的气相物料分别经过第一冷凝器M5和第二冷凝器M6进行二次冷凝，物料降温至40℃，二次冷凝后的不凝气送入后续火炬***，二次冷凝后的冷凝液送入气液分离器M7进行进一步气液分离，气液分离后的分离液经第一回流罐M8进入预精馏塔M1的顶部第52层塔板进行回流，回流比为5.5，回流液温度40℃，气液分离后的分离气体与二次冷凝后的不凝气合并送入后续火炬***。第一冷凝器M5中的冷凝液直接进入第一回流罐M8，第一回流罐M8中的不凝气相回流进入第二冷凝器M6继续进行冷凝。
所述预精馏塔M1底部并联有至少两台再沸器，本例为三台，分别为再沸器M9、再沸器M10、和再沸器M11。再沸器M10和再沸器M11分别通过外部蒸汽管线进行供热。其中一台再沸器M11一侧设有缓冲罐M12，自加压精馏塔M2塔顶采出的气相物料进入缓冲罐M12，然后与再沸器M11进行热耦合(热交换)降温形成凝液，凝液返回加压精馏塔M2的第二回流罐M16。
所述预精馏塔M1塔底采出含水甲醇溶液A(物料R2)，其中甲醇含量约为83.6％，塔底采出的温度为80.4℃，压力为1.6kg/cm2。含水甲醇溶液A经过第二预热器M13预热后进入加压精馏塔M2的中下部塔板之上，进料温度125℃。第二预热器M13通过外部蒸汽管线进行供热。加压精馏塔M2塔内设置85层高效DVST塔板。塔顶采出的气相物料为精甲醇，甲醇含量为99.991％，塔顶采出的温度为122.6℃，压力为7.0kg/cm2。塔顶采出的精甲醇气相物料分为两股：一股(物料R4)优先进入常压精馏塔M3塔底的再沸器M19中，提供能够满足再沸器M19的所需热量，使常压精馏塔M3塔底的再沸过程不需要再引入外部热源，热量交换后冷凝下来的精甲醇凝液进入加压精馏塔M2的第二回流罐M16中；另一股(物料R5)如前所述，进入预精馏塔M1底部的再沸器M11中，为再沸器M11提供所需热量，降低预精馏塔M1塔底再沸过程所需的蒸汽总消耗量，热量交换后冷凝下来的精甲醇凝液也进入第二回流罐M16中。第二回流罐M16中的精甲醇凝液物料也分为两股或三股：一股进入加压精馏塔M2的顶部第85层塔板进行回流，回流比为2.2，回流液温度122.6℃；第二股依次经第一冷却器M17和第二冷却器M18进行二次冷却后进入产品储罐；第三股以气体的形式与常压精馏塔M3塔顶采出的气相物料合并进入第三冷凝器M20，第三股为当回流至第二回流罐M16中的精甲醇凝液中含有一定的不凝气时形成，在一些工况下不产生不凝气则该股物料不存在。
所述加压精馏塔M2底部并联有至少一台再沸器，本例为两台，分别为再沸器M14和再沸器M15，二者分别通过外部蒸汽管线进行供热。
所述加压精馏塔M2塔底采出含水甲醇溶液B(物料R3)，其中甲醇含量约为70.3％，塔底采出的温度为132.7℃，压力为7.6kg/cm2。含水甲醇溶液B进入常压精馏塔M3的中下部塔板之上，进料温度125℃。常压精馏塔M3塔内设置90层高效DVST塔板。塔顶采出的气相物料为精甲醇(物料R6)，甲醇含量为99.994％，塔顶采出的温度为72.3℃，压力为1.4kg/cm2。塔顶采出的精甲醇气相物料经第三冷凝器M20进入第三回流罐M21中进行冷凝冷却，冷凝冷却后的物料分为两股：一股进入常压精馏塔M3的顶部第90层塔板进行回流，回流比为1.7，回流液温度72.3℃；另一股经第三冷却器M22冷却后进入产品储罐。
所述常压精馏塔M3塔底采出废水物料(物料R7)，其中含水为99.8％，塔底采出的温度为114.1℃，压力为1.7kg/cm2。经第四冷却器M25冷却后，输送到后续废料处理***进行处理。
所述常压精馏塔M3中下部还设有杂醇(物料R8)采出口，主要富集乙醇等杂醇，其中含水为70.0％，采出的温度为40℃，压力为1.7kg/cm2。采出的杂醇依次经第五冷却器M23和第二缓冲罐M24送入杂醇罐区。
上述工艺过程中，相关物料的组成如表1所示。
表1物料组成单位w％
物料编号 R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8
H2 0.0011 0 0 0 0 0 0 0
CO 0.0028 0 0 0 0 0 0 0
CO2 2.1701 0 0 0 0 0 0 0
甲烷 0.0139 0 0 0 0 0 0 0
乙烷 0.005 0 0 0 0 0 0 0
N2 0.0105 0 0 0 0 0 0 0
甲醇 87.9496 83.58539 70.36215 99.99084 99.99084 99.99411 0.172795 17.55007
乙醇 0.15 0.14285 0.254428 0.004482 0.004482 0.005685 0.021437 6.825496
甲醚 0.04 0 0 0 0 0 0 0
戊烷 0.00667 0 0 0 0 0 0 0
异戊烷 0.00667 0 0 0 0 0 0 0
辛烷 0.00667 0 0 0 0 0 0 0
异丁醇 0.02925 0.027854 0.050307 6.91E-22 6.91E-22 1.96E-23 0.002096 1.398562
丙醇 0.02925 0.027854 0.050307 7.60E-17 7.60E-17 5.37E-18 0.002151 1.398149
正丁醇 0.02925 0.027854 0.050307 8.80E-28 8.80E-28 0 0.000555 1.410152
戊醇 0.02925 0.027854 0.050307 0 0 0 0.000185 1.412927
乙酸乙酯 0.028 8.12E-10 1.10E-13 1.63E-09 1.63E-09 1.58E-13 1.26E-26 9.85E-25
丙酮 0.007 0.002282 0.00014 0.004494 0.004494 0.0002 2.80E-16 1.12E-12
水 9.485 16.15806 29.18206 0.000188 0.000188 1.77E-07 99.80078 70.00464
在上述工艺过程中，使加压精馏塔M2塔顶采出的精甲醇气相热量得以合理分配，首先满足常压精馏塔M3塔底再沸负荷，剩余热量为预精馏塔M1塔底再沸提供部分热量，减小预精馏塔M1塔底再沸所需的外部蒸汽热量，使得***的总能耗得以有效降低，并减小设备投资。其中加压精馏塔M2与常压精馏塔M3的热量耦合为二效精馏，加压精馏塔M2与预精馏塔M1的热量耦合为三效精馏。
采用上述方案，对某60万吨/年粗甲醇精制厂家进行改造，96.72t/h粗甲醇进料。改造前精甲醇纯度为99.9％，***能耗为56.85MKcal/h，甲醇采出量为84.1t/h，单吨精甲醇的蒸汽消耗量为1.37。改造后精甲醇纯度为甲醇99.9％，***能耗为37.8MKcal/h，甲醇采出量为84.5t/h，单吨精甲醇的蒸汽消耗量为0.89。相交于传统工艺，***能耗降低了35％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，使加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相热量首先满足常压精馏塔底再沸负荷，剩余精甲醇气相热量为预精馏塔塔底再沸提供部分热量。
2.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，粗甲醇进入预精馏塔后，轻组分和少量气态甲醇自预精馏塔塔顶采出，含水甲醇溶液A自预精馏塔塔底采出并进入加压精馏塔；加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料分为两股：一股送至常压精馏塔塔底并为常压精馏塔提供再沸所需热量，另一股送至预精馏塔塔底并为预精馏塔提供再沸所需部分热量；进行热量交换后，两股精甲醇气相物料分别成为精甲醇凝液并合并；合并后的精甲醇凝液分为至少两股：一股作为回流液回流进入加压精馏塔，另一股作为产品采出；加压精馏塔塔底采出含水甲醇溶液B进入常压精馏塔；常压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料分为两股：一股作为产品采出，一股形成回流液回流进入常压精馏塔；常压精馏塔塔底采出废水物料。
3.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，所述预精馏塔的塔板数为50-60层，塔顶采出的温度为60-65℃、压力为110-130kPa、回流比为5.0-9.5，塔底采出温度为79-83℃，压力为160-165kPa；所述加压精馏塔的塔板数为70-90层，塔顶采出的温度为120-130℃、压力为700-750kPa、回流比为2.0-4.2，塔底采出温度为125-135℃，压力为750-800kPa；所述常压精馏塔的塔板数为80-100层，塔顶采出的温度为70-80℃、压力为120-140kPa、回流比为1.5-3.5，塔底采出温度为110-120℃，压力为167-190kPa。
4.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，所述粗甲醇的进料组成为：甲醇含量85-95w％，轻组分杂质1.5-2.5w％，重组分杂质2.5-13.5w％；所述预精馏塔塔顶采出的气相物料中甲醇含量为60-65w％，塔底采出的含水甲醇溶液A中甲醇含量为70-85w％；所述加压精馏塔塔底采出的含水甲醇溶液A中甲醇含量为70-75w％。
5.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，所述预精馏塔塔顶采出的气相物料分别经过第一次冷凝和第二次冷凝后进行气液分离，分离液作为回流液回流进入预精馏塔，分离气体与二次冷凝后的不凝气合并送入后续处理***。
6.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，所述预精馏塔塔底具有至少两台再沸装置，优选为三台，其中一台再沸装置与加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料的其中一股进行热量耦合。
7.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，所述加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料经热量交换成为精甲醇凝液并合并后，其中的不凝气作为第三股以气体的形式与常压精馏塔塔顶采出的气相物料合并采出。
8.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，所述常压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相物料经冷凝后分为两股：一股作为回流液回流进入常压精馏塔；另一股经进一步冷却作为产品采出。
9.根据权利要求1所述的三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，其特征在于，所述常压精馏塔中下部还采出有杂醇，杂醇含水为50～80w％，采出的温度为95～101℃，压力为110～170KPa。
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