CN1600762A - 高纯度甲醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯度甲醇的制备方法，包括如下步骤：粗甲醇依次送入预精馏塔、加压塔和复合常压塔进行精馏，分别由加压塔塔顶和复合常压塔塔顶获得精制纯化的甲醇。采用本发明的方法，可将纯度为95.50(wt％)的合成甲醇精制为高纯度的甲醇，质量符合Q/SWOQ1－2003规定的指标。本发明流程简单，具有广泛的应用前景。

Description

高纯度甲醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲醇的制备方法，具体地说涉及一种甲醇的精制方法，以获得高纯度的甲醇。
背景技术
甲醇是一种重要的化学工业原料，在各个领域均有十分广泛的用途。目前，一般年产20万吨甲醇装置，均采用水煤浆德士古气化炉部分氧化所产的合成气为原料，所获得的粗甲醇通过四台浮阀精馏塔进行纯化精制，不仅设备复杂，投资大，而且所获得的精制甲醇中其乙醇含量只做到＜100×10-6，不能满足有关领域，尤其是氯甲烷等领域的需要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种高纯度甲醇的制备方法，以克服现有技术存在的设备复杂，投资大，所获得的精制甲醇的纯度低的缺陷，以满足有关部门的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
粗甲醇依次送入由规整填料和梯形导向浮阀塔盘构成的复合预精馏塔、复合加压塔和复合常压塔进行精馏，分别由复合加压塔塔顶和复合常压塔塔顶获得精制纯化的甲醇。
优选的方法包括如下步骤：
合成来的粗甲醇送入预精馏塔中部，在其中除去粗甲醇中残余溶解气体以及以二甲醚为代表的低沸物，预塔塔顶出来的气体经冷却，大部分甲醇蒸汽冷凝下来作为预塔回流液，小部分不凝气入不凝气分离器，分离出冷凝甲醇后送往其它工序；
由预塔塔底出来的甲醇，与加压塔塔底物料在换热器中换热后进入加压塔中部，加压塔塔顶甲醇蒸汽进入冷凝器冷凝，冷凝后的甲醇进入再沸器，与复合常压塔塔底物料换热，为复合常压塔提供热量，换热后的甲醇液部分作为加压塔回流液，其余部分作为产品送至精甲醇计量槽；
加压塔塔底排出的甲醇溶液经换热器换热后送至复合常压塔中部，常压塔塔顶出来的甲醇蒸汽经冷却后，一部分送至复合常压塔顶部作回流液，其余部分经常压塔精甲醇冷却器冷却后，作为产品送至精甲醇计量槽，常压塔塔底由加压塔塔顶甲醇蒸汽冷凝潜热提供热量。
术语“复合常压塔”指的是：塔内构件由常规的波纹板规整填料和梯形导向浮阀塔盘组合而成。其中，塔的上部为波纹板规整填料，下部为梯形导向浮阀塔盘。
采用本发明的方法，可将纯度为95.50(wt％)的合成甲醇精制为具有表1所示的精制甲醇。表1的数据均采用Q/SWOQ1-2003规定的方法进行检测。
                                    表1
项        目     指     标
色度(铂—钴)，号    ≤5
密度(20℃)，g/cm3    0.7910-0.7916
沸程，℃(101325Pa，在64.0～65.5℃范围内，包括64.6±0.1℃)， ≤0.8
高锰酸钾试验，min    ≥50
水溶性试验    澄清
水分含量，％    ≤0.10
酸度(以HCOOH计)，％或碱度(以NH3计)，％    ≤0.0015≤0.0002
羰基化合物含量(以CH2O计)，％    ≤0.002
蒸发残渣含量，％    ≤0.001
硫酸洗涤试验(可炭化物)颜色，(铂—钴)色度    ≤50
    乙醇含量，％ ≤0.0050
    铁(可溶的)含量，％ ≤0.000015
    气味 无残留气味
    氯离子含量，％ ≤0.0001
由此可见，本发明的方法与现有技术相比，具有显著的进步，不仅投资小，而且能够获得较高纯度的甲醇，能够满足有关部门的需要。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
参见图1，本发明的方法包括如下步骤：
合成来的粗甲醇送入预精馏塔1中部，预塔塔顶出来的气体经冷却，大部分甲醇蒸汽冷凝下来作为预塔1回流液，小部分不凝气入不凝气分离器，分离出冷凝甲醇后送往其它工序；塔顶温度为70～75℃，优选73℃；
由预塔1塔底出来的甲醇，与加压塔2塔底物料在换热器3中换热后进入加压塔2中部，加压塔2塔顶甲醇蒸汽进入冷凝器4冷凝，冷凝后的甲醇进入再沸器5，与复合常压塔6塔底物料换热，为复合常压塔6提供热量，换热后的甲醇液部分作为加压塔2回流液，其余部分作为产品；塔顶温度为113～119℃，回流比为2.7～2.8；
加压塔2塔底排出的甲醇溶液经换热器3换热后送至复合常压塔6中部，常压塔6塔顶出来的甲醇蒸汽经冷却后，一部分送至复合常压塔6顶部作回流液，其余部分经常压塔6冷却器冷却后，作为产品，常压塔6塔底由加压塔2塔顶甲醇蒸汽冷凝潜热提供热量。塔顶温度为64～68℃，回流比为1.76～1.96。
                        实施例1
设备参数：
预精馏塔：φ2400×26790mm，塔总高33.7米，内设波纹板填料7，高度为10.7米。
加压精馏塔：φ2000×45340，塔总高51.4米，内设波纹板填料，高度为36米。
常压精馏塔：φ3000×47020，塔总高53.1米，波纹板填料设置在上部，高度为21.1米，梯形导向浮阀塔盘设置在下部。
操作参数见表2。
物流名称 粗甲醇 加压塔进料 加压塔回流   常压塔进料 加压塔精甲醇 常压塔回流   常压塔精甲醇
甲醇(wt％) 95.50  90.60  99.99   83.71   99.99   100   100
水 3.54  9.32   16.15
丙酮 20ppm  8ppm  17ppm   2ppm  17ppm   2ppm   2ppm
乙醇 250ppm  239ppm  9ppm   407ppm   9ppm   9ppm   9ppm
杂醇 590ppm  553ppm   991ppm
轻馏份 0.874
流量kg/h 46500  48709  56453   28108  20600  46972   23300
其质量指标达到表1的数据。

Claims (5)

1.一种高纯度甲醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
粗甲醇依次送入由规整填料预精馏塔(1)、加压塔(2)和复合常压塔(6)进行精馏，分别由复合加压塔(2)塔顶和复合常压塔(6)塔顶获得精制纯化的甲醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，粗甲醇送入预精馏塔(1)中部，预塔塔顶出来的气体经冷却，大部分甲醇蒸汽冷凝下来作为预塔(1)回流液；
由预塔(1)塔底出来的甲醇，与加压塔(2)塔底物料在换热器(3)中换热后进入加压塔(2)中部，加压塔(2)塔顶甲醇蒸汽进入冷凝器(4)冷凝，冷凝后的甲醇进入再沸器(5)，与复合常压塔(6)塔底物料换热，换热后的甲醇液部分作为加压塔(2)回流液，其余部分作为产品；
加压塔(2)塔底排出的甲醇溶液经换热器(3)换热后送至常压塔(6)中部，常压塔(6)塔顶出来的甲醇蒸汽经冷却后，一部分送至复合常压塔(6)顶部作回流液，其余部分经常压塔(6)冷却器冷却后，作为产品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，预精馏塔(1)塔顶温度为70～75℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加压塔(2)回流比为2.7～2.8。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，复合常压塔(6)回流比为1.76～1.96。
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