CN211863899U - 一种改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，包括预精馏塔、第一精馏塔和第二精馏塔；所述第一精馏塔的塔顶采出口接入所述第二精馏塔塔底的再沸器并返回第一精馏塔的回流罐，所述第一精馏塔的回流罐的不凝气支路与所述第二精馏塔的塔顶采出口并流并分出一支接入所述预精馏塔塔底的至少一个再沸器并返回第二精馏塔的回流罐。本发明能够进一步降低***能耗，并降低三塔负荷，避免对传统三塔甲醇精馏工艺***的改造困难。
Description
技术领域
本发明属于化工材料提纯工艺方法及设备技术领域，具体涉及一种改进的粗甲醇精制方法和***。
背景技术
粗甲醇精馏是目前获得高纯甲醇产品的常规工艺方法，通常采用传统三塔甲醇精馏 (顺流双效精馏)工艺，即粗甲醇顺序通过预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔进行精馏分离。为降低甲醇精馏的能耗，申请人在2018年提出一种三塔三效的粗甲醇精制工艺方法，使加压精馏塔塔顶采出的精甲醇气相热量首先满足常压精馏塔底再沸负荷，剩余精甲醇气相热量为预精馏塔塔底再沸提供部分热量。两部分热量的分配能够使得加压精馏塔塔顶气相物料的热量得到合理分配和利用，降低***能耗。但这种工艺方法仍然存在一些不足，一方面，常压精馏塔和预精馏塔塔底再沸器的热量全部由加压精馏塔塔顶气相提供，导致预精馏塔塔底再沸器所需热量可能不足，热交换能力有限，另一方面，加压精馏塔塔负荷可能增加，对加压精馏塔的增容能力提出了较高的要求，但现有工厂中加压塔的增容能力有限，难以满足对增容要求的需要。这些不足使得这种三塔三效的粗甲醇精制工艺方法在***能耗降低方面能够发挥的效果受限，综合能耗降低有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，能够进一步降低***能耗，并降低三塔负荷，避免对传统三塔甲醇精馏工艺***的改造困难。
本发明的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，包括预精馏塔、第一精馏塔和第二精馏塔，所述预精馏塔的塔底采出口与所述第一精馏塔的进料口连接，所述第一精馏塔的塔底采出口与所述第二精馏塔的进料口连接；所述第一精馏塔的塔顶采出口接入所述第二精馏塔塔底的再沸器并返回第一精馏塔的回流罐，所述第一精馏塔的回流罐分出三条支路：一支为不凝气支路，一支与所述第一精馏塔的塔顶回流连接，一支与产品采出装置连接；所述第一精馏塔回流罐的不凝气支路与所述第二精馏塔的塔顶采出口并流并分出两条支路：一支接入所述预精馏塔塔底的至少一个再沸器并返回第二精馏塔的回流罐，一支经冷凝装置与第二精馏塔的回流罐连接；第二精馏塔的回流罐分出两条支路：一支所述第二精馏塔的塔顶回流连接，一支与产品采出装置连接。
上述工艺***使得第一精馏塔的塔顶热量能够得以两次利用，分别为提供第二精馏塔塔底再沸的全部热量、以及提供预精馏塔塔底再沸的部分热量。同时，由于第一精馏塔塔顶采出的精甲醇气相在热交换后的不凝气相与第二精馏塔塔顶采出的精甲醇气相并流，使得第二精馏塔的塔顶热量也能够充分利用并对不足的热量进行有效补充，进一步提高了***内的热量利用效率，同时有效降低第一精馏塔的热量供应负荷，减小对第一精馏塔增容需求的要求。第一精馏塔塔底再沸热量一般由外部蒸汽提供，因此本案上述工艺路线可以实现外部蒸汽热量的三效利用：外部蒸汽热量首先用于第一精馏塔塔底再沸，视为一效；第一精馏塔获得的再沸热量通过塔内反应传递至塔顶气相，再由塔顶气相用于第二精馏塔塔底再沸，视为二效；二效利用热传递后不凝气相继续用于预精馏塔塔底再沸，视为三效。上述对外部蒸汽的三效利用使热量效能得到最大程度的发挥，有效减少了***总体需要消耗蒸汽的量，节约***能耗。
其中，所述预精馏塔塔底设有三个再沸器，所述第一精馏塔塔底设有两个再沸器，所述第二精馏塔塔底设有一个再沸器；所述预精馏塔塔底未与第二精馏塔塔顶支路耦合的再沸器、以及第一精馏塔塔底的再沸器均与外部蒸汽管道连接。由于物料流量以及再沸所需温度的不同，再沸器数量的优化设置有利于满足再沸需求，维持***稳定。预精馏塔塔底与外部蒸汽管道连接的再沸器使得装置开车时***热量不能足够和稳定的时候能够采用外部的热量进行补充，直至第一精馏塔塔底再沸热量可以全部由***内提供即可，极大提高***热量的综合利用率，减少蒸汽消耗。
其中，所述第二精馏塔的塔顶采出口与所述第一精馏塔回流罐的不凝气支路并流后，分出的一条支路首先经过一个缓冲罐再接入所述预精馏塔塔底的再沸器，并在返回连接第二精馏塔的回流罐前经过该所述缓冲罐。由于第二精馏塔的塔顶物料温度与预精馏塔塔底的再沸温度差异较大，这一缓冲罐的设置使得物料在热量耦合前得以充分稳定，保证了热交换的充分性和可靠性。
其中，所述预精馏塔的塔顶采出口气相管道依次串联有第一冷凝器和第二冷凝器，第二冷凝器的冷凝液出口依次连接气液分离器和预精馏塔的回流罐，所述预精馏塔的回流罐与所述预精馏塔的塔顶回流连接，所述第二冷凝器和气液分离器的不凝气出口分别与不凝气后处理***如火炬***连接。进一步，所述第一冷凝器的冷凝液出口还与预精馏塔的回流罐的进料口连接，所述预精馏塔的回流罐的不凝气出口与所述第二冷凝器的进料口连接。预精馏塔的塔顶采出口的连接设置能够有效提高冷凝回收效率，降低甲醇的流失率。
其中，所述预精馏塔的塔顶采出口气相管道依次串联有第一冷凝器和第二冷凝器，第二冷凝器的冷凝液出口依次连接气液分离器和预精馏塔的回流罐，所述预精馏塔的回流罐与所述预精馏塔的塔顶回流连接，所述第二冷凝器的不凝气出口经过第三冷凝器与所述气液分离器连接，所述气液分离器的不凝气出口经过第四冷凝器与不凝气后处理***如火炬***连接，所述第四冷凝器与不凝气后处理***之间连接有真空泵，所述真空泵上并联有调节阀。进一步，所述第一冷凝器的冷凝液出口还与预精馏塔的回流罐的进料口连接，所述预精馏塔的回流罐的不凝气出口与所述第二冷凝器的进料口连接。
为满足第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶采出气相对***内塔底再沸负荷的需要，三塔设计压力可以采用两种组合方式：
方式一：预精馏塔为常压塔，第一精馏塔为加压塔，第二精馏塔为加压塔，第一精馏塔的操作压力高于第二精馏塔的操作压力，且第一精馏塔和第二精馏塔的操作压力均高于常规设计压力。具体地，三塔设计压力优选为，预精馏塔操作压力为103-160kPa，第一精馏塔操作压力为790-1100kPa，第二精馏塔操作压力为180-350kPa。
方式二：预精馏塔为减压塔，第一精馏塔为加压塔，第二精馏塔为加压塔，第一精馏塔的操作压力高于第二精馏塔的操作压力，且第二精馏塔的操作压力高于常规设计压力、但低于方式一中第二精馏塔的操作压力。具体地，三塔设计压力优选为，预精馏塔操作压力为40-92kPa，第一精馏塔操作压力为650-1150kPa，第二精馏塔操作压力为 150-220kPa。
上述在预精馏塔塔顶未设计真空泵的***方案能够满足方式一工况条件的需要，但不能满足方式二的需要，因为在***改造过程中预精馏塔难以实现减压操作。而上述在预精馏塔塔顶设计真空泵的***方案能够满足方式二工况条件的需要，在真空泵运行下得以使预精馏塔实现减压操作，另外，本设计也可以通过对调节阀对真空泵的强度进行调整，或者完全关闭真空泵，使之在不发挥作用的情况下，让预精馏塔恢复常压操作的条件，即也能够同时满足上述方式一中工况的操作。
其中，所述第一精馏塔的回流罐的一条支路，先后经过第一冷却器和第二冷却器再与产品采出装置连接。使产品得到充分的冷却降温，避免甲醇汽化造成的***不稳定。
其中，所述第二精馏塔塔顶采出口的一条支路，经第五冷凝器与与第二精馏塔的回流罐连接，所述第二精馏塔的回流罐的一条支路与产品采出装置连接前，还经过第六冷凝器。该设计同样使产品得到充分的冷却降温，避免甲醇汽化造成的***不稳定。
其中，所述第二精馏塔中下部设有杂醇采出口，所述杂醇采出口依次经第五冷却器和第二缓冲罐送入杂醇罐区。
其中，所述第一精馏塔的回流罐具有不凝气出口，该不凝气出口接入所述第二精馏塔塔顶采出口的管线。该设计不凝气一方面能够被进一步回收，也能够避免重新进入加压精馏塔造成能源浪费及影响***运行稳定性。
其中，所述预精馏塔和第一精馏塔的进料口前分别设有物料预热装置。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)能够实现对第一加压塔塔顶热量的二次利用，并形成对外部蒸汽的三效热能利用，热能利用效率大大提高，有效降低甲醇精馏***的能耗。相比于已公开的普通三塔三效精馏工艺(常压精馏塔和预精馏塔塔底再沸器的热量全部由加压精馏塔塔顶气相提供)，在热能充分利用同时显著降低第一精馏塔的整体负荷，提高了预热的供热能力。
(2)本发明工艺中，每吨精甲醇综合能耗可以降低到0.71吨蒸汽，相比于已公开的普通三塔三效精馏工艺的蒸汽消耗0.85-0.90吨，蒸汽消耗量降低了24.1％。
(3)由于不同工厂的加压塔的增容能力不同，有些设备的塔径、再沸器换热面积受到限制，塔内件气液通量受限，已公开的普通三塔三效精馏工艺路线改造方案实施难度较大。本发明相比传统三塔顺流双效工艺和普通三塔三效精馏工艺，避免对第一精馏塔提出较大的增容改造需求，通过增设再沸器、冷凝器、真空泵等简单设备即可实现设备改造，可以大大降低新工艺项目改造实施难度，并更好地同时适应多种工况，有效提升现有工厂的节能水平。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1的工艺流程图。
图2是本发明实施例2的工艺流程图。
其中实线以液相工艺物流为主，虚线以气相工艺物流为主。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体附图对本发明进行详细描述。为了详细阐述本发明，下面的实例进行了诸多工艺细节的说明，并非用于对本发明造成不当限定。
实施例1(方式一)
如图1所示，粗甲醇(40℃、0.5MPa、120m3/h，物料R1)经第一预热器M4预热进入预精馏塔M1中，通过塔内52层高效DVST塔板或者若干段填料的气液充分接触，粗甲醇中的轻组分和一少部分甲醇以气态形式自预精馏塔M1塔顶采出，塔顶采出的气相物料中甲醇含量约为22％，塔顶采出的温度为62.9℃，压力为119kPa，塔顶采出的气相物料依次进入第一冷凝器M5和第二冷凝器M6进行二次冷凝，经二次冷凝后的冷凝液进入气液分离器M7，分离后的不凝气(CO、CO2、H2、N2、CH4、多碳烷烃、乙酸乙酯、二甲醚等40℃、0.12MPa、3.0-50.0m3/h)与第二冷凝器M6冷凝后的不凝气合并进入后续后处理和火炬***，经气液分离器M7分离后的冷凝液与第一冷凝器M5冷凝后的冷凝液均进入第一回流罐M8，第一回流罐M8中液体作为回流液进入到预精馏塔M1的顶部 52层塔板进行回流，回流比为4.0控制甲醇的带出量，第一回流罐M8中的少量不凝气返回进入第二冷凝器M6中继续进行冷凝。
所述预精馏塔M1底部并联有至少两台再沸器，本例为三台，分别为再沸器M9、再沸器M10、和再沸器M11。再沸器M9和再沸器M11分别通过外部蒸汽管线进行常规供热。其中一台再沸器M11一侧设有缓冲罐M12，自第二精馏塔M3塔顶采出的气相物料中的一股(约95℃，99.95％的甲醇，0.26Mpa，物料R5)进入缓冲罐M12，然后与再沸器M11进行热耦合(热交换)降温形成凝液，凝液返回第二精馏塔M3的第三回流罐 M21。
所述预精馏塔M1塔底采出含水甲醇溶液A(物料R2)，其中甲醇含量约为83％，塔底采出的温度为80℃，压力为1.41kg/cm2。含水甲醇溶液A经过第二预热器M13预热后进入第一精馏塔M2的中下部塔板之上，进料温度125℃。所述第一精馏塔M2底部并联有至少一台再沸器，本例为两台，分别为再沸器M14和再沸器M15，二者分别通过外部蒸汽管线进行供热。第一精馏塔M2内气液经过高效DVST塔板或填料进行气液传质、传热，塔顶出来的精甲醇(135℃，99.98％的甲醇，0.9902Mpa，物料R4)进入第二精馏塔M3塔底的再沸器M19的壳程进行换热，精甲醇换热后的冷凝液回到第二回流罐 M16。第二回流罐M16中的精甲醇凝液物料分为两股：第一股进入第一精馏塔M2的顶部第1层塔板进行回流，回流比为2.2；第二股依次经第一冷却器M17和第二冷却器M18 进行二次冷却后进入产品储罐；第二回流罐M16中的精甲醇不凝气与第二精馏塔M3塔顶采出的精甲醇气相并流。
所述第一精馏塔M2塔底采出含水甲醇溶液B(物料R3)，其中甲醇含量约为70％，塔底采出的温度为145℃，压力为10.45kg/cm2。含水甲醇溶液B进入第二精馏塔M3的中下部塔板之上，进料温度145℃。在第二精馏塔M3中，气液通过高效塔盘或者填料进行气液传热、传质，甲醇中的水分、乙醇、杂醇等得到充分脱除。第二精馏塔M3塔顶采出的气相物料为精甲醇(99.95％的甲醇，物料R6)塔顶采出的压力为2.1kg/cm2。该精甲醇物料与第二回流罐M16中的精甲醇不凝气并流后，分为两股：一股(物料R5) 进入缓冲罐M12，然后与再沸器M11进行热耦合后形成凝液返回第三回流罐M21，一股经第五冷凝器M20冷凝后也进入第三回流罐M21。第三回流罐M21中的物料也分为两股：一股返回第二精馏塔M3的顶部第1层塔板进行回流，回流比为1.95，回流液温度 90℃，另一股经第三冷却器M22冷却后进入产品储罐。
第二精馏塔M3中下部设有杂醇(物料R8)采出口，富集的乙醇等杂醇，依次通过第五冷却器M23和第二缓冲罐M24(40℃，70％的水，0.167Mpa)送入杂醇罐区。
第二精馏塔M3塔底采出废水物料(物料R7)，甲醇含量至少降低到0.1％以下，塔底采出的温度为124℃，压力为2.3kg/cm2，经第四冷却器M25冷却后，输送到后续废料处理***进行处理。
上述工艺过程中，相关物料的组成如表1所示。
表1物料组成单位w％
| 物料编号 | R1 | R2 | R3 | R4 | R5 | R6 | R7 | R8 |
| H2 | 0.001 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| CO | 0.003 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| CO2 | 2.167 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 甲烷 | 0.014 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 乙烷 | 0.005 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| N2 | 0.010 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 甲醇 | 87.809 | 83.529 | 70.237 | 99.982 | 99.955 | 99.955 | 0.000 | 14.657 |
| 乙醇 | 0.310 | 0.295 | 0.524 | 0.012 | 0.045 | 0.045 | 0.000 | 7.787 |
| 甲醚 | 0.040 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 戊烷 | 0.007 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 异戊烷 | 0.007 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 辛烷 | 0.007 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 异丁醇 | 0.029 | 0.028 | 0.050 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.796 |
| 丙醇 | 0.029 | 0.028 | 0.050 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.796 |
| 正丁醇 | 0.029 | 0.028 | 0.050 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.796 |
| 戊醇 | 0.029 | 0.028 | 0.050 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.796 |
| 乙酸乙酯 | 0.028 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 丙酮 | 0.007 | 0.002 | 0.000 | 0.005 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 水 | 9.470 | 16.062 | 29.037 | 0.001 | 0.000 | 0.000 | 100.000 | 74.374 |
采用上述方案，对某60万吨/年粗甲醇精制厂家进行改造，96.7t/h粗甲醇进料。改造前精甲醇纯度为99.9％，***能耗为56.85MKcal/h，甲醇采出量为84.1t/h，单吨精甲醇的蒸汽消耗量为1.37。改造后精甲醇纯度为甲醇99.95％，***能耗为30.61MKcal/h，甲醇采出量为84.1t/h，单吨精甲醇的蒸汽消耗量为0.727。相较于传统工艺，***能耗降低了46.9％。
实施例2(方式二)
如图2所示，粗甲醇(40℃、0.5MPa、120m3/h，物料R1)经第一预热器M4预热进入预精馏塔M1中，通过塔内52层高效DVST塔板或者若干段填料的气液充分接触，粗甲醇中的轻组分和一少部分甲醇以气态形式自预精馏塔M1塔顶采出，塔顶采出的气相物料中甲醇含量约为28％，塔顶采出的温度为48℃，压力为60kPa，塔顶采出的气相物料依次进入第一冷凝器M5和第二冷凝器M6进行二次冷凝，经二次冷凝后的冷凝液进入气液分离器M7，经二次冷凝后的不凝气经第三冷凝器M26进入气液分离器M7，在气液分离器M7中分离后的不凝气进入第四冷凝器M27，然后经一真空泵M28送入后续处理的火炬***，所述真空泵M28上并联有调节阀M29，用于调节真空泵M28物料流量，从真空泵M28出来的不凝气(CO、CO2、H2、N2、CH4、多碳烷烃、乙酸乙酯、二甲醚等 40℃、0.12MPa、3.0-50.0m3/h)进入后续后处理的火炬***。经气液分离器M7分离后的冷凝液与第一冷凝器M5冷凝后的冷凝液均进入第一回流罐M8，第一回流罐M8中液体作为回流液进入到预精馏塔M1的顶部52层塔板进行回流，回流比为4.1控制甲醇的带出量，第一回流罐M8中的少量不凝气返回进入第二冷凝器M6中继续进行冷凝。
所述预精馏塔M1底部并联有至少两台再沸器，本例为三台，分别为再沸器M9、再沸器M10、和再沸器M11。再沸器M9和再沸器M11分别通过外部蒸汽管线进行常规供热。其中一台再沸器M11一侧设有缓冲罐M12，自第二精馏塔M3塔顶采出的气相物料中的一股(约80℃，99.96％的甲醇，0.17Mpa，物料R5)进入缓冲罐M12，然后与再沸器M11进行热耦合(热交换)降温形成凝液，凝液返回第二精馏塔M3的第三回流罐 M21。
所述预精馏塔M1塔底采出含水甲醇溶液A(物料R2)，其中甲醇含量约为84％，塔底采出的温度为62.8℃，压力为0.82kg/cm2。含水甲醇溶液A经过第二预热器M13预热后进入第一精馏塔M2的中下部塔板之上，进料温度122℃。所述第一精馏塔M2底部并联有至少一台再沸器，本例为两台，分别为再沸器M14和再沸器M15，二者分别通过外部蒸汽管线进行供热。第一精馏塔M2内气液经过高效DVST塔板或填料进行气液传质、传热，塔顶出来的精甲醇(122℃，99.99％的甲醇，0.702Mpa，物料R4)进入第二精馏塔M3塔底的再沸器M19的壳程进行换热，精甲醇换热后的冷凝液回到第二回流罐 M16。第二回流罐M16中的精甲醇凝液物料分为两股：第一股进入第一精馏塔M2的顶部第1层塔板进行回流，回流比为2.2；第二股依次经第一冷却器M17和第二冷却器M18 进行二次冷却后进入产品储罐；第二回流罐M16中的精甲醇不凝气与第二精馏塔M3塔顶采出的精甲醇气相并流。
所述第一精馏塔M2塔底采出含水甲醇溶液B(物料R3)，其中甲醇含量约为73％，塔底采出的温度为133℃，压力为7.85kg/cm2。含水甲醇溶液B进入第二精馏塔M3的中下部塔板之上，进料温度132℃。在第二精馏塔M3中，气液通过高效塔盘或者填料进行气液传热、传质，甲醇中的水分、乙醇、杂醇等得到充分脱除。第二精馏塔M3塔顶采出的气相物料为精甲醇(99.96％的甲醇，物料R6)塔顶采出的压力为1.56kg/cm2。该精甲醇物料与第二回流罐M16中的精甲醇不凝气并流后，分为两股：一股(物料R5)进入缓冲罐M12，然后与再沸器M11进行热耦合后形成凝液返回第三回流罐M21，一股经第五冷凝器M20冷凝后也进入第三回流罐M21。第三回流罐M21中的物料也分为两股：一股返回第二精馏塔M3的顶部第1层塔板进行回流，回流比为1.9，回流液温度70℃，另一股经第三冷却器M22冷却后进入产品储罐。
第二精馏塔M3中下部设有杂醇(物料R8)采出口，富集的乙醇等杂醇，依次通过第五冷却器M23和第二缓冲罐M24(40℃，70％的水，0.197Mpa)送入杂醇罐区。
第二精馏塔M3塔底采出废水物料(物料R7)，甲醇含量至少降低到0.1％以下，塔底采出的温度为115℃，压力为1.75kg/cm2，经第四冷却器M25冷却后，输送到后续废料处理***进行处理。
上述工艺过程中，相关物料的组成如表2所示。
表2物料组成单位w％
采用上述方案，对某60万吨/年粗甲醇精制厂家进行改造，96.72t/h粗甲醇进料。改造前精甲醇纯度为99.92％，***能耗为56.85MKcal/h，甲醇采出量为84.1t/h，单吨精甲醇的蒸汽消耗量为1.37。改造后精甲醇纯度为甲醇99.98％，***能耗为31.76MKcal/h，甲醇采出量为83.9t/h，单吨精甲醇的蒸汽消耗量为0.735。相较于传统工艺，***能耗降低了46.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于：包括预精馏塔、第一精馏塔和第二精馏塔，所述预精馏塔的塔底采出口与所述第一精馏塔的进料口连接，所述第一精馏塔的塔底采出口与所述第二精馏塔的进料口连接；所述第一精馏塔的塔顶采出口接入所述第二精馏塔塔底的再沸器并返回第一精馏塔的回流罐，所述第一精馏塔的回流罐分出三条支路：一支为不凝气支路，一支与所述第一精馏塔的塔顶回流连接，一支与产品采出装置连接；所述第一精馏塔回流罐的不凝气支路与所述第二精馏塔的塔顶采出口并流并分出两条支路：一支接入所述预精馏塔塔底的至少一个再沸器并返回第二精馏塔的回流罐，一支经冷凝装置与第二精馏塔的回流罐连接；第二精馏塔的回流罐分出两条支路：一支与所述第二精馏塔的塔顶回流连接，一支与产品采出装置连接。
2.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述预精馏塔塔底设有三个再沸器，所述第一精馏塔塔底设有两个再沸器，所述第二精馏塔塔底设有一个再沸器；所述预精馏塔塔底未与第二精馏塔塔顶支路耦合的再沸器、以及第一精馏塔塔底的再沸器均与外部蒸汽管道连接。
3.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述第二精馏塔的塔顶采出口与所述第一精馏塔回流罐的不凝气支路并流后，分出的一条支路首先经过一个缓冲罐再接入所述预精馏塔塔底的再沸器，并在返回连接第二精馏塔的回流罐前经过该所述缓冲罐。
4.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述预精馏塔的塔顶采出口气相管道依次串联有第一冷凝器和第二冷凝器，第二冷凝器的冷凝液出口依次连接气液分离器和预精馏塔的回流罐，所述预精馏塔的回流罐与所述预精馏塔的塔顶回流连接，所述第二冷凝器和气液分离器的不凝气出口分别与不凝气后处理***连接；
进一步，所述第一冷凝器的冷凝液出口还与预精馏塔的回流罐的进料口连接，所述预精馏塔的回流罐的不凝气出口与所述第二冷凝器的进料口连接。
5.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述预精馏塔的塔顶采出口气相管道依次串联有第一冷凝器和第二冷凝器，第二冷凝器的冷凝液出口依次连接气液分离器和预精馏塔的回流罐，所述预精馏塔的回流罐与所述预精馏塔的塔顶回流连接，所述第二冷凝器的不凝气出口经过第三冷凝器与所述气液分离器连接，所述气液分离器的不凝气出口经过第四冷凝器与不凝气后处理***连接，所述第四冷凝器与不凝气后处理***之间连接有真空泵，所述真空泵上并联有调节阀；
进一步，所述第一冷凝器的冷凝液出口还与预精馏塔的回流罐的进料口连接，所述预精馏塔的回流罐的不凝气出口与所述第二冷凝器的进料口连接。
6.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，三塔采用下述两种组合方式之一：
方式一：预精馏塔为常压塔，第一精馏塔为加压塔，第二精馏塔为加压塔，第一精馏塔的操作压力高于第二精馏塔的操作压力，且第一精馏塔和第二精馏塔的操作压力均高于普通加压塔的设计压力；
方式二：预精馏塔为减压塔，第一精馏塔为加压塔，第二精馏塔为加压塔，第一精馏塔的操作压力高于第二精馏塔的操作压力，且第二精馏塔的操作压力高于普通加压塔的设计压力、但低于方式一中第二精馏塔的操作压力。
7.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述第一精馏塔的回流罐的一条支路，先后经过第一冷却器和第二冷却器再与产品采出装置连接。
8.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述第二精馏塔塔顶采出口的一条支路，经第五冷凝器与第二精馏塔的回流罐连接，所述第二精馏塔的回流罐的一条支路与产品采出装置连接前，还经过第六冷凝器。
9.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述第二精馏塔中下部设有杂醇采出口，所述杂醇采出口依次经第五冷却器和第二缓冲罐送入杂醇罐区；
所述预精馏塔和第一精馏塔的进料口前分别设有物料预热装置。
10.根据权利要求1所述的改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺***，其特征在于，所述第一精馏塔的回流罐具有不凝气出口，该不凝气出口接入所述第二精馏塔塔顶采出口的管线。
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| CN112479821B (zh) * | 2020-12-21 | 2023-03-14 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法和*** |
| WO2024113526A1 (zh) * | 2022-11-29 | 2024-06-06 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种耦合精馏分离***及耦合精馏分离方法 |
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