CN108550417B - 一种适用于氙灯烧结的铜导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于氙灯烧结的铜导电浆料及其制备方法。该铜导电浆料包括铜粉主体材料、辅助烧结用片状金属材料、助剂、粘合剂、溶剂，铜导电浆料含有两种平均厚度的片材，通过厚度较薄的片材具有高活性特征来弥补厚度较厚的片材难于烧结的缺陷，厚度较薄的片材与厚度较厚的片材结合后可维持厚度较厚的片材的接触面，使用后产生的铜膜具有高致密性和高导电率的特点。

Description

一种适用于氙灯烧结的铜导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于氙灯烧结的铜导电浆料及其制备方法。
背景技术
固化型铜导电浆料是印刷电路行业重要的原料，随着近年来氙灯烧结技术发展，使得铜导电浆料的使用量逐步提升。铜导电浆料中含有片状铜粉，相比于球形颗粒的铜粉，片状铜粉材料之间的接触面积远大于球形颗粒的铜粉之间的接触面积。片状铜粉具有缺陷少、点导率高、不易于氧化的特点，但是现有技术中的铜导电浆料因其含有的片状铜粉厚度较厚而难以烧结，即片状铜粉与片状铜粉之间未在毫秒内完成烧结而难以连接在一起。为了克服该难烧结的缺陷，现有技术采用向片状铜粉之间掺入活性较高的纳米级的颗粒来进行辅助烧结。该技术手段虽然在一定程度上解决了片状铜粉之间烧结困难的技术问题，但是，当纳米颗粒以未烧结的状态处于两个铜片之间，则会极大的降低片状铜粉之间的接触面积，影响致密性和电导率，从而严重弱化了片状粉体材料具有较大接触面积的优势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何维持片状铜粉之间的接触量的情况下降低片状铜粉的烧结难度，由此得到一种适用于氙灯烧结的铜导电浆料。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：该铜导电浆料包括铜粉主体材料、辅助烧结用片状金属材料、助剂、粘合剂、溶剂，所述铜粉主体材料和辅助烧结用片状金属材料表面都含有修饰性有机物，这些修饰性有机物来自于助剂、粘合剂和溶剂，所述铜粉主体材料的平均厚度为0.2-5微米、平均片径为2-25微米，所述辅助烧结用片状金属材料的平均厚度为40-100纳米、平均片径为2-30微米，
所述铜粉主体材料重量百分比为45wt％～70wt％，
所述辅助烧结用片状金属材料重量百分比为5wt％～30wt％，
所述助剂重量百分比为0.1wt％～1wt％，
所述粘合剂重量百分比为0.5wt％～2wt％，
所述溶剂重量百分比为10wt％～30wt％。
现有技术中注重片状粉料的直径和材料种类对烧结的影响，而忽略了片状粉料的厚度对于基于氙灯烧结技术的烧结过程的影响。正是该技术偏见，导致现有技术局限于采用改变片径来降低片状铜粉之间的烧结难度，或者掺入或者选择其它材料(现有技术为纳米材料)通过辅助烧结的方式来降低片状铜粉之间的烧结难度。然而，在本技术方案中可基于厚片材料中加入薄片材料的思路来解决技术问题，由于片材在很薄的情况下，具有很高的活性，有利于氙灯烧结过程中较厚厚的片材之间的“焊接”。例如当铜粉主体材料为常用的片状铜粉时，采用掺入厚度更薄的片状铜粉来解决技术问题即厚铜片粉末中掺入薄铜片粉末，铜粉主体材料为厚的铜片粉末、辅助烧结用片状金属材料为薄的铜片粉末。如此，该技术方案充分利用厚片稳定性好以及薄片在氙灯烧结过程中活性高而易于烧结的特点。随着片材厚度的降低，烧结所需的氙灯能量也随之降低，更加有利于设备的稳定运行，即在提供低氙灯烧结能量的情况下，仍然能让“厚片-薄片-厚片”的接触面发生熔合，使得烧结过程更加平稳。辅助烧结用片状金属材料与铜粉主体材料都为片材，两种片材掺和在一起所得堆积结构与铜粉主体材料内部的片材堆积结构相同，即使铜粉主体材料之间的辅助烧结用片状金属材料处于未烧结的状态，仍然可以保证辅助烧结用片状金属材料与铜粉主体材料之间有足够的接触面，即两者的接触量充足，从而使用时可以得到致密性高、导电率高的铜膜。
在本技术方案中所述铜粉主体材料除了可以是常用的片状铜粉，还可以是片状银包铜粉、片状氧化铜粉、表面含有氧化层的片状铜粉中的一种。
在本技术方案中所述辅助烧结用片状金属材料包括氧化铜片、片状银粉、片状铜粉、片状锡粉、片状金粉、片状银包铜粉、片状黄铜粉的一种。
作为优选，所述助剂为流平剂、分散剂、触变剂中的一种或它们中的组合。
作为优选，粘合剂为纤维素、聚氨酯、环氧树脂、氨基树脂、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂、明胶、***树胶、聚酯树脂、醇酸树脂、醇酸树脂中的一种或它们中的组合。
作为优选，所述溶剂为乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、异佛尔酮、丙二醇、异丙醇、二甘醇、乙二醇、三甘醇、松油醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单***、一缩二乙二醇、二甲苯、树胶酯、二甘醇甲醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、S100芳烃溶剂油、石油溶剂油、丙三醇和直链烷基醚中的一种或它们中的组合。
本发明中的铜导电浆料采用以下制备方法获得。
该适用于氙灯烧结的铜导电浆料的制备方法，
第一步，混合重量百分比为45wt％～70wt％的平均厚度为0.2-5微米、平均片径为2-25微米的铜粉主体材料和重量百分比为5wt％～30wt％的平均厚度为40-100纳米、平均片径为2-30微米的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；
第二步，混合重量百分比为0.1wt％～1wt％的助剂、重量百分比为0.5wt％～2wt％的粘合剂、重量百分比为10wt％～30wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；
第三步，将复配铜粉加入混合溶液中均匀混合后得到铜导电浆料。
本发明采用上述技术方案：铜导电浆料含有两种平均厚度的片材，通过厚度较薄的片材具有高活性特征来弥补厚度较厚的片材难于烧结的缺陷，厚度较薄的片材与厚度较厚的片材结合后可维持厚度较厚的片材的接触面，使用后产生的铜膜具有高致密性和高导电率的特点。
具体实施方式
本发明第一种实施例。
铜粉主体材料采用片状铜粉，其平均厚度为0.2微米、平均片径为2微米。辅助烧结用片状金属材料采用氧化铜片，其平均厚度为40纳米、平均片径为2微米。助剂采用流平剂。粘合剂采用聚氨酯。溶剂采用乙二醇和松油醇的一比一的混合液。
制备时，首先混合重量百分比为45wt％的铜粉主体材料与重量百分比为22.9wt％的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；接着，混合重量百分比为0.1wt％的助剂、重量百分比为2wt％的粘合剂、重量百分比为30wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；最后，将复配铜粉加入混合溶液中利用三辊机均匀混合后得到铜导电浆料。
使用时，铜导电浆料通过丝网印刷的方式在基底上得到铜膜，在30℃的温度下进行3分钟的预热烘干，铜膜干化后的平均厚度为25微米。接着，利用氙气灯对所得干化的铜膜进行照射烧结，氙气灯的能量密度为10J/cm2。
通过测试，在基底上烧结后的铜膜的电阻率为60-80微欧厘米。粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。此时，厚片-薄片-厚片已经熔融，使得厚片与厚片烧结成为一体。
本发明第二种实施例。
铜粉主体材料采用片状铜粉，其平均厚度为0.5微米、平均片径为5微米。辅助烧结用片状金属材料采用片状银包铜粉，其平均厚度为60纳米、平均片径为6微米。助剂采用流平剂。粘合剂采用聚酯树脂。溶剂采用二乙二醇丁醚醋酸酯与乙二醇甲醚的一比一的混合液。
制备时，首先混合重量百分比为70wt％的铜粉主体材料与重量百分比为10wt％的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；接着，混合重量百分比为1wt％的助剂、重量百分比为2wt％的粘合剂、重量百分比为17wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；最后，将复配铜粉加入混合溶液中利用三辊机均匀混合后得到铜导电浆料。
使用时，铜导电浆料通过丝网印刷的方式在基底上得到铜膜，在50℃的温度下进行15分钟的预热烘干，铜膜干化后的平均厚度为40微米。接着，利用氙气灯对所得干化的铜膜进行照射烧结，氙气灯的能量密度为37.5J/cm2。通过测试，在基底上烧结后的铜膜的电阻率为30-60微欧厘米。粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。此时，厚片-薄片-厚片已经熔融，使得厚片与厚片烧结成为一体。
本发明三种实施例。
铜粉主体材料采用片状银包铜粉，其平均厚度为1.3微米、平均片径为3.5微米。辅助烧结用片状金属材料采用片状黄铜粉，其平均厚度为90纳米、平均片径为20微米。助剂采用流平剂。粘合剂采用丙烯酸树脂。溶剂采用异佛尔酮和乙二醇甲醚的一比一的混合液。
制备时，首先混合重量百分比为70wt％的铜粉主体材料与重量百分比为20wt％的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；接着，混合重量百分比为1wt％的助剂、重量百分比为2wt％的粘合剂、重量百分比为7wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；最后，将复配铜粉加入混合溶液中利用三辊机均匀混合后得到铜导电浆料。
使用时，铜导电浆料通过丝网印刷的方式在基底上得到铜膜，在40℃的温度下进行5分钟的预热烘干，铜膜干化后的平均厚度为20微米。接着，利用氙气灯对所得干化的铜膜进行照射烧结，氙气灯的能量密度为12.5J/cm2。
通过测试，在基底上烧结后的铜膜的电阻率为20-30微欧厘米。粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。此时，厚片-薄片-厚片已经熔融，使得厚片与厚片烧结成为一体。
本发明四种实施例。
铜粉主体材料采用片状铜粉，其平均厚度为4微米、平均片径为7.5微米。辅助烧结用片状金属材料采用片状银粉，其平均厚度为90纳米、平均片径为15微米。助剂采用流平剂。粘合剂采用醇酸树脂。溶剂采用乙二醇单***和一缩二乙二醇的一比一的混合液。
制备时，首先混合重量百分比为65wt％的铜粉主体材料与重量百分比为25wt％的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；接着，混合重量百分比为1wt％的助剂、重量百分比为2wt％的粘合剂、重量百分比为7wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；最后，将复配铜粉加入混合溶液中利用三辊机均匀混合后得到铜导电浆料。
使用时，铜导电浆料通过丝网印刷的方式在基底上得到铜膜，在65℃的温度下进行15分钟的预热烘干，铜膜干化后的平均厚度为40微米。接着，利用氙气灯对所得干化的铜膜进行照射烧结，氙气灯的能量密度为37.5J/cm2。
通过测试，在基底上烧结后的铜膜的电阻率为10-20微欧厘米。粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。此时，厚片-薄片-厚片已经熔融，使得厚片与厚片烧结成为一体。
本发明五种实施例。
铜粉主体材料采用片状铜粉，其平均厚度为3.5微米、平均片径为12.5微米。辅助烧结用片状金属材料采用片状银包铜粉，其平均厚度为90纳米、平均片径为25微米。助剂采用流平剂。粘合剂采用聚乙烯吡咯烷酮。溶剂采用丙二醇甲醚醋酸酯和一缩二乙二醇的一比一的混合液。
制备时，首先混合重量百分比为55wt％的铜粉主体材料与重量百分比为30wt％的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；接着，混合重量百分比为0.2wt％的助剂、重量百分比为1.3wt％的粘合剂、重量百分比为13.5wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；最后，将复配铜粉加入混合溶液中利用三辊机均匀混合后得到铜导电浆料。
使用时，铜导电浆料通过丝网印刷的方式在基底上得到铜膜，在40℃的温度下进行6分钟的预热烘干，铜膜干化后的平均厚度为20微米。接着，利用氙气灯对所得干化的铜膜进行照射烧结，氙气灯的能量密度为12.5J/cm2。
通过测试，在基底上烧结后的铜膜的电阻率为60-80微欧厘米。粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。此时，厚片-薄片-厚片已经熔融，使得厚片与厚片烧结成为一体。
本发明第六种实施例。
铜粉主体材料采用片状铜粉，其平均厚度为5微米、平均片径为25微米。辅助烧结用片状金属材料采用氧化铜片，其平均厚度为100纳米、平均片径为30微米。助剂采用流平剂。粘合剂采用聚氨酯。溶剂采用乙二醇和松油醇的一比一的混合液。
制备时，首先混合重量百分比为70wt％的铜粉主体材料与重量百分比为5wt％的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；接着，混合重量百分比为0.5wt％的助剂、重量百分比为0.5wt％的粘合剂、重量百分比为24wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；最后，将复配铜粉加入混合溶液中利用三辊机均匀混合后得到铜导电浆料。
使用时，铜导电浆料通过丝网印刷的方式在基底上得到铜膜，在45℃的温度下进行5分钟的预热烘干，铜膜干化后的平均厚度为35微米。接着，利用氙气灯对所得干化的铜膜进行照射烧结，氙气灯的能量密度为13J/cm2。
通过测试，在基底上烧结后的铜膜的电阻率为25-50微欧厘米。粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。此时，厚片-薄片-厚片已经熔融，使得厚片与厚片烧结成为一体。
本发明第七种实施例。
铜粉主体材料采用片状铜粉，其平均厚度为3微米、平均片径为18微米。辅助烧结用片状金属材料采用氧化铜片，其平均厚度为55纳米、平均片径为10微米。助剂采用流平剂。粘合剂采用聚氨酯。溶剂采用乙二醇和松油醇的一比一的混合液。
制备时，首先混合重量百分比为69wt％的铜粉主体材料与重量百分比为20wt％的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；接着，混合重量百分比为0.5wt％的助剂、重量百分比为0.5wt％的粘合剂、重量百分比为10wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；最后，将复配铜粉加入混合溶液中利用三辊机均匀混合后得到铜导电浆料。
使用时，铜导电浆料通过丝网印刷的方式在基底上得到铜膜，在45℃的温度下进行5分钟的预热烘干，铜膜干化后的平均厚度为35微米。接着，利用氙气灯对所得干化的铜膜进行照射烧结，氙气灯的能量密度为13J/cm2。
通过测试，在基底上烧结后的铜膜的电阻率为25-50微欧厘米。粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。此时，厚片-薄片-厚片已经熔融，使得厚片与厚片烧结成为一体。
在上述各个实施例中铜粉主体材料还可以采用片状氧化铜粉或表面含有氧化层的片状铜粉，由此得到对应的实施例。
在上述各个实施例中辅助烧结用片状金属材料还可以采用片状铜粉或片状锡粉或片状金粉，由此得到对应的实施例。
在上述各个实施例中助剂还可以采用分散剂或触变剂，或者是平流剂与分散剂、平流剂与触变剂、分散剂与触变剂的组合，由此得到对应的实施例。
在上述各个实施例中粘合剂还可以采用纤维素、聚氨酯、环氧树脂、氨基树脂、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂、明胶、***树胶、聚酯树脂、醇酸树脂、醇酸树脂中的一种或它们中的组合，由此得到对应的实施例。
在上述各个实施例中述溶剂还可以采用乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、异佛尔酮、丙二醇、异丙醇、二甘醇、乙二醇、三甘醇、松油醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单***、一缩二乙二醇、二甲苯、树胶酯、二甘醇甲醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、S100芳烃溶剂油、石油溶剂油、丙三醇和直链烷基醚中的一种或它们中的组合，由此得到对应的实施例。

Claims (7)

1.一种适用于氙灯烧结的铜导电浆料，其特征在于：
该铜导电浆料包括铜粉主体材料、辅助烧结用片状金属材料、助剂、粘合剂、溶剂，所述铜粉主体材料和辅助烧结用片状金属材料表面都含有修饰性有机物，所述铜粉主体材料的平均厚度为0.2-5微米、平均片径为2-25微米，所述辅助烧结用片状金属材料的平均厚度为40-100纳米、平均片径为2-30微米，
所述铜粉主体材料重量百分比为45wt％～70wt％，
所述辅助烧结用片状金属材料重量百分比为5wt％～30wt％，
所述助剂重量百分比为0.1wt％～1wt％，
所述粘合剂重量百分比为0.5wt％～2wt％，
所述溶剂重量百分比为10wt％～30wt％。
2.根据权利要求1所述适用于氙灯烧结的铜导电浆料，其特征在于：所述铜粉主体材料包括片状铜粉、片状银包铜粉、片状氧化铜粉、表面含有氧化层的片状铜粉中的一种。
3.根据权利要求1所述适用于氙灯烧结的铜导电浆料，其特征在于：所述辅助烧结用片状金属材料包括氧化铜片、片状银粉、片状铜粉、片状锡粉、片状金粉、片状银包铜粉、片状黄铜粉的一种。
4.根据权利要求1所述适用于氙灯烧结的铜导电浆料，其特征在于：所述助剂为流平剂、分散剂、触变剂中的一种或它们中的组合。
5.根据权利要求1所述适用于氙灯烧结的铜导电浆料，其特征在于：粘合剂为纤维素、聚氨酯、环氧树脂、氨基树脂、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂、明胶、***树胶、聚酯树脂、醇酸树脂、醇酸树脂中的一种或它们中的组合。
6.根据权利要求1所述适用于氙灯烧结的铜导电浆料，其特征在于：所述溶剂为乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、异佛尔酮、丙二醇、异丙醇、二甘醇、乙二醇、三甘醇、松油醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单***、一缩二乙二醇、二甲苯、树胶酯、二甘醇甲醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、S100芳烃溶剂油、石油溶剂油、丙三醇和直链烷基醚中的一种或它们中的组合。
7.一种适用于氙灯烧结的铜导电浆料的制备方法，其特征在于：
第一步，混合重量百分比为45wt％～70wt％的平均厚度为0.2-5微米、平均片径为2-25微米的铜粉主体材料和重量百分比为5wt％～30wt％的平均厚度为40-100纳米、平均片径为2-30微米的辅助烧结用片状金属材料得到复配铜粉；
第二步，混合重量百分比为0.1wt％～1wt％的助剂、重量百分比为0.5wt％～2wt％的粘合剂、重量百分比为10wt％～30wt％的溶剂，所得混合溶液通过高速搅拌后得到均匀的混合溶液；
第三步，将复配铜粉加入混合溶液中均匀混合后得到铜导电浆料。
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