CN108545960A - 一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列的制备方法。将乙酸锌溶解于无水乙醇中，加入单乙醇胺作为稳定剂并搅拌，采用浸渍提拉法在FTO导电玻璃上镀ZnO薄膜，然后退火得到ZnO晶种层；将硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中并搅拌，后加入硝酸钇得到生长溶液；将上述已镀ZnO晶种层的FTO导电玻璃置于生长溶液中进行水热生长，生长完成后取出置于乙醇溶液中进行超声处理并吹干，最后退火处理得到所述的Y掺杂ZnO纳米棒阵列。本发明在紫外‑可见光范围内光吸收得到提高，极大提高了量子点敏化ZnO太阳能电池光阳极的捕光效率。原料来源广，反应条件温和、易于控制，无需添加活性剂，环境友好，有利于市场化应用和推广。
Description
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列的制备方法。
背景技术
ZnO是直接带隙半导体材料，其室温带隙为3.37eV，激子束缚能为60meV，具有良好的化学稳定性和热稳定性，在紫外探测器、太阳能电池、压敏纳米陶瓷等领域中有着广泛的应用。特别是低维ZnO纳米材料，不但具有大的比表面积，而且具有小尺寸效应和量子尺寸效应。因此，低维ZnO纳米材料除了具有体材料的优异特性外，还具有独特的电学、光学和化学性质。有序排列的ZnO纳米棒阵列被广泛地应用于量子点敏化太阳电池的光阳极中，主要原因如下几点：
1)ZnO的电子迁移率约为205～1000cm2·V-1·s-1，比TiO2的(0.1～4cm2·V-1·s-1)高2～3个数量级，有利于光生电子的传输；
2)ZnO具有较高的导带底电位，有利于减少载流子复合和形成较大的开路电压；
3)ZnO纳米棒阵列可增强入射太阳光的散射，提高光子的捕获率；
4)提供了光生电子的直接传输通道，有效地缩短了电子的传输路径。
然而纯ZnO纳米材料作为光电极材料仅对紫外光有吸收，限制其对太阳光的有效利用。
发明内容
针对纯ZnO存在仅对紫外有光吸收的问题，本发明提供一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列的制备方法，所制备的Y掺杂ZnO纳米棒阵列在紫外-可见光范围内光吸收得到提高，极大提高了量子点敏化ZnO太阳能电池光阳极的捕光效率。该方法使用的原料来源广，反应条件温和、易于控制，无需添加活性剂，环境友好，有利于市场化应用和推广。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，包括以下步骤：
1)ZnO晶种层制备
将乙酸锌溶解于无水乙醇中，加入单乙醇胺作为稳定剂并搅拌，采用浸渍提拉法在FTO导电玻璃上镀ZnO薄膜，然后退火得到ZnO晶种层；
2)掺Y生长溶液的配置
将硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中并搅拌，后加入硝酸钇得到生长溶液；
3)Y掺杂ZnO纳米棒阵列的制备
将上述已镀ZnO晶种层的FTO导电玻璃置于生长溶液中进行水热生长，生长完成后取出置于乙醇溶液中进行超声处理并吹干，最后退火处理得到所述的Y掺杂ZnO纳米棒阵列。
按上述方案，步骤1中单乙醇胺与乙酸锌的摩尔比为1:1，Zn2+摩尔浓度为0.5mol/L。
按上述方案，步骤1中浸渍提拉法的浸渍时间为4～6min，提拉速度为60～70mm/min。
按上述方案，步骤1中退火样品温度为300～400℃，时间为2～3h。
按上述方案，步骤2生长溶液中硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:1，硝酸锌的摩尔浓度为0.03～0.07mol/L，加入硝酸钇的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。
按上述方案，步骤3中FTO导电玻璃的导电面(ZnO晶种层面)朝下45°倾斜置于生长溶液中。
按上述方案，步骤3水热生长温度为95～100℃，生长时间为4.5～5.5h。
按上述方案，步骤3超声功率为80～100W，超声处理时间为3～5s。
按上述方案，步骤3样品退火温度为350～450℃，时间为2～3h。
本发明的效果在于：
采用水热法生长的Y掺杂ZnO纳米棒阵列，在纳米棒阵列生长过程中，Y3+离子的加入使得阳离子浓度增加，导致在结晶成核过程中成核更密集，生长的纳米棒也更密集。Y3+掺杂进入ZnO晶格中，由于Y3+的半径大于Zn2+半径，在纳米棒上出现密集孔洞，使得纳米棒的比表面积增大，提高了量子点在ZnO纳米棒上沉积量，在紫外-可见光范围内光吸收得到提高，产生的光生电子增加，可提高量子点敏化太阳能电池的光电转换效率。实验装置简单易操作，不需要表面活性剂，对环境无污染，且制备成本低，反应条件可控制。
附图说明
图1：对比例1和实施例1所得产物的X射线衍射图；
图2：实施例1所制备的Y掺杂ZnO纳米棒阵列的X射线光电子能谱图；
图3：对比例1所制备的未掺杂的ZnO纳米棒阵列的扫描电镜图；
图4：实施例1所制备的Y掺杂的ZnO纳米棒阵列的扫描电镜图；
图5：对比例1和实施例1所得产物的紫外-可见光吸收光谱图；
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
对比例1
一种未掺杂Y的ZnO纳米棒的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备ZnO晶种层：称取10.95g二水合乙酸锌溶于100mL无水乙醇中磁力搅拌0.5h，逐滴加入3mL单乙醇胺搅拌直至溶液完全澄清，得到ZnO前驱体溶胶，将FTO导电玻璃置于ZnO前驱体溶胶中浸渍提拉，提拉速度为60mm/min，将得到的样品转移至马弗炉中350℃热处理2h，得到ZnO晶种层。
(2)制备ZnO纳米棒的生长溶液：称取1.485g的六水合硝酸锌与0.7g的六次甲基四胺分别溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌完全溶解后混合一起搅拌，得到ZnO生长溶液。
(3)制备Y掺杂ZnO纳米棒阵列：将制得的生长溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，镀有ZnO晶种层的FTO导电玻璃45°朝下倾斜置于生长溶液中(ZnO晶种层该面朝下)，将内衬转移至反应釜内，95℃反应5h至室温后取出，将玻璃基底放入无水乙醇中超声5s，用去离子水反复冲洗将样品表面的大颗粒冲掉并吹干，得到的样品转移至马弗炉中400℃热处理2h，在FTO导电玻璃衬底上得到Y掺杂ZnO纳米棒阵列。
实施例1
在对比例1步骤2中在六水合硝酸锌与六次甲基四胺混合搅拌均匀后加入1.149g六水合硝酸钇搅拌至澄清，得到Y掺杂的ZnO生长溶液，Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备的其它步骤与未掺杂Y的ZnO纳米棒制备相同。
图1为所制备的掺杂和未掺杂的ZnO纳米棒的X射线衍射图谱(1#：未掺杂；2#：Y掺杂)。从图1的对比例1和实施例1的XRD图谱可知，所有的衍射峰都有典型的六角纤锌矿结构。实施例1中Y掺杂ZnO纳米棒阵列的(002)峰强度更大更尖锐(见图1中2#)且没有找到Y的相和杂质的衍射峰，表明其是沿c轴择优生长且结晶度更好，Y3+离子合并进入锌的位置。
X射线光电子能谱图(XPS)(见图2)为实施例1所制备的Y掺杂ZnO纳米棒阵列的图谱。其中显示Y掺杂ZnO纳米棒阵列样品的XPS峰值位于161.88eV的峰对应于Y3d的结合能，这证实了ZnO纳米棒中的Y存在。
扫描电镜(SEM)图(见图3和图4)结果表明二者制备的ZnO纳米棒阵列均垂直于衬底方向生长，与XRD分析结果相吻合，可以看出纯ZnO纳米棒阵列平均长度为1.88μm(图3)，Y掺杂ZnO纳米棒平均长度为2.6μm且生长更密集，纳米棒出现多孔洞结构(图4)，说明Y掺杂进入ZnO纳米棒中。
紫外-可见光吸收光谱图(1#：未掺杂；2#：Y掺杂)(见图5)。结果表明所合成的Y掺杂ZnO纳米棒阵列较纯ZnO纳米棒阵列在紫外-可见光区域内具有更好的光学吸收。
实施例2
一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列的制备方法，步骤如下：
(1)制备ZnO晶种层：称取10.95g二水合乙酸锌溶于100mL无水乙醇中磁力搅拌0.5h，逐滴加入3mL单乙醇胺搅拌直至溶液完全澄清得到ZnO前驱体溶胶，将FTO导电玻璃置于ZnO前驱体溶胶中浸渍提拉，提拉速度为60mm/min，将得到的样品转移至马弗炉中350°热处理得2h到ZnO晶种层。
(2)制备Y掺杂ZnO纳米棒的生长溶液：称取1.485g的六水合硝酸锌与0.7g的六次甲基四胺分别溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌完全溶解后混合一起搅拌0.5h，加入1.915g六水合硝酸钇搅拌至澄清，得到含Y的ZnO生长溶液。
(3)制备Y掺杂ZnO纳米棒阵列：将制得的生长溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，镀有ZnO晶种层的FTO导电玻璃45°倾斜置于生长溶液中(ZnO晶种层该面朝下)，将内衬转移至反应釜内，95℃反应5h至室温后取出，将玻璃基底放入无水乙醇中超声5s，用去离子水反复冲洗将样品表面的大颗粒冲掉并吹干，得到的样品转移至马弗炉中400℃热处理2h，在FTO导电玻璃衬底上得到Y掺杂ZnO纳米棒阵列。
实施例3
一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列的制备方法，步骤如下：
(1)制备ZnO晶种层：称取10.95g二水合乙酸锌溶于100mL无水乙醇中磁力搅拌0.5h，逐滴加入3mL单乙醇胺搅拌直至溶液完全澄清得到ZnO前驱体溶胶，将FTO导电玻璃置于ZnO前驱体溶胶中浸渍提拉，提拉速度为60mm/min，将得到的样品转移至马弗炉中350°热处理得2h到ZnO晶种层。
(2)制备Y掺杂ZnO纳米棒的生长溶液：称取1.485g的六水合硝酸锌与0.7g的六次甲基四胺分别溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌完全溶解后混合一起搅拌0.5h，加入2.681g六水合硝酸钇搅拌至澄清，得到含Y的ZnO生长溶液。
(3)制备Y掺杂ZnO纳米棒阵列：将制得的生长溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，镀有ZnO晶种层的FTO导电玻璃45°倾斜置于生长溶液中(ZnO晶种层该面朝下)，将内衬转移至反应釜内，95℃反应5h至室温后取出，将玻璃基底放入无水乙醇中超声5s，用去离子水反复冲洗将样品表面的大颗粒冲掉并吹干，得到的样品转移至马弗炉中400℃热处理2h，在FTO导电玻璃衬底上得到Y掺杂ZnO纳米棒阵列。
Claims (9)
1.一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)ZnO晶种层制备
将乙酸锌溶解于无水乙醇中，加入单乙醇胺作为稳定剂并搅拌，采用浸渍提拉法在FTO导电玻璃上镀ZnO薄膜，然后退火得到ZnO晶种层；
2)掺Y生长溶液的配置
将硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中并搅拌，后加入硝酸钇得到生长溶液；
3)Y掺杂ZnO纳米棒阵列的制备
将上述已镀ZnO晶种层的FTO导电玻璃置于生长溶液中进行水热生长，生长完成后取出置于乙醇溶液中进行超声处理并吹干，最后退火处理得到所述的Y掺杂ZnO纳米棒阵列。
2.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤1中单乙醇胺与乙酸锌的摩尔比为1:1，Zn2+摩尔浓度为0.5mol/L。
3.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤1中浸渍提拉法的浸渍时间为4～6min，提拉速度为60～70mm/min。
4.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤1中退火样品温度为300～400℃，时间为2～3h。
5.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤2生长溶液中硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:1，硝酸锌的摩尔浓度为0.03～0.07mol/L，加入硝酸钇的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。
6.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤3中FTO导电玻璃的导电面(ZnO晶种层面)朝下45°倾斜置于生长溶液中。
7.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤3水热生长温度为95～100℃，生长时间为4.5～5.5h。
8.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤3超声功率为80～100W，超声处理时间为3～5s。
9.如权利要求1所述Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法，其特征在于步骤3样品退火温度为350～450℃，时间为2～3h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180918 |