CN114163138B - 一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将基体清洗干净后，在基体上生长籽晶层；步骤二，将生长有籽晶层的基体置入六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的混合水溶液中，室温下静置2~5h，获得活化籽晶层；步骤三，配制硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱水溶液，加入油酸与乙醇混合溶液，搅拌均匀倒入反应釜，反应釜中放置沉积有活化籽晶层的基体，120~130℃反应0.3~4h，生长纳米棒阵列后的基体清洗并烘干。本发明能够起到光转换和减反射双重作用。将稀土元素掺入氧化锌籽晶层，生长过程中加入油酸控制稀土氧化物的结晶取向，使稀土氧化物顺利掺入氧化锌纳米棒中。
Description
技术领域
本发明涉及一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，属于光转换材料技术领域。
背景技术
太阳光谱范围涵盖紫外到远红外波段，尤其在紫外波段含有大量的能量。而商用硅基太阳电池在吸收太阳光谱时，紫外波段的光子由于具有很高能量无法被太阳电池完全转换成电子，多余的大量能量会成为热能导致电池板升温，而温度的升高使电池的转换效率大大降低。另外，太阳光入射在太阳电池板表面会产生大量光线的反射，影响电池对光线的吸收，需要在封装玻璃板上制备特定结构或加入特殊材料降低反射率。所以在商用硅基电池中，实现光谱转换与减反射双重功能是提升电池光电转换效率的有效手段。
现有技术中，以纳米SiO2粒子、纳米MgF2粒子和纳米稀土镱、铒、铽氧化物粒子为减反射材料和潜伏型光转换材料，在镀膜玻璃高温钢化过程中，潜伏型光转换材料形成二氧化硅包覆的稀土掺杂氟化物和掺杂硅酸盐上下光转换材料。
现有技术中，将颗粒直径为10~100nm宽禁带氧化锌纳米颗粒分散在水或醇溶剂中，形成宽禁带氧化锌纳米颗粒的体积浓度为0.1%~8%的溶液，再将溶液旋涂或滴涂在太阳电池受光面形成氧化锌种子层，将生长有氧化锌种子层的太阳电池在由浓度为0.1mol/L的硝酸锌和浓度为0.1mol/L的六次四甲基四铵组成的混合溶液中浸泡0.1-1小时，温度为20~95℃，在种子层的诱导下，在太阳电池受光面生长一层氧化锌纳米棒阵列，单根纳米棒长度为30~300nm。宽禁带氧化物纳米棒阵列可以增加太阳电池的光吸收。
但是，上述方法均存在以下问题：常用的太阳电池用光转换材料大多是直接与光伏玻璃一起烧结，由于要兼顾玻璃的透过率，所以掺杂量较少，光谱转换能力差。并且制备光谱转换玻璃技术复杂，成本高，不适于商业化应用。
现有技术中，减反射层大多是镀多层功能薄膜，即高折射率、低折射率、高折射率、低折射率层层叠加来获得折射率渐变的膜层结构。这样的膜层结构势必会导致制备的复杂性和高成本。而且固定的氧化物薄膜有特定的折射率，只能通过多次叠加不同种类的薄膜调节整体折射率，但是这样会导致玻璃总体厚度上升，使得增加透过率的效果并不明显。另外，能将高效减反射与光谱转换功能结合的方法大多无法在成品太阳电池器件中一次实现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，本发明提供一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，该法主要解决硅基太阳电池吸收太阳光时，高能紫外光子能量无法全部被转换成电能而产生热量导致太阳电池温升、效率降低，另一方面，本发明制备的纳米棒阵列具有优异的陷光结构，可以显著降低太阳光照射到电池表面产生的部分光线反射。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将基体清洗干净后，在基体上生长籽晶层；
步骤二，将生长有籽晶层的基体置入六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的混合水溶液中，摩尔比为0.3：0.5：1：1：0.2，室温下静置2~5h，获得活化籽晶层；
步骤三，配制硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱水溶液，硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱的摩尔比为1：（0.1~0.3）：（0.1~0.3），阳离子浓度为2~3mol/L，水溶液中加入0.3~0.5mol/L六次甲基四铵，加入油酸与乙醇混合溶液，油酸与乙醇混合溶液的加入体积为水溶液的3/5，搅拌均匀倒入反应釜，反应釜中放置沉积有活化籽晶层的基体，120~130℃反应0.3~4h，生长纳米棒阵列后的基体清洗并烘干。
步骤一中，生长籽晶层的方法为溶胶凝胶法：将醋酸锌、醋酸铽和醋酸镱溶于乙醇中配制出（Tb3++Yb3+）/( Tb3++Yb3++Zn3+)=1%~30%的溶液，溶液中加入适量三乙醇胺混合均匀，获得混合溶液；将混合溶液于50~55℃水浴陈化至少24h形成溶胶凝胶；将基体清洗干净后，在基体上旋涂凝胶并80~85℃烘干，得到籽晶层。
所述三乙醇胺与溶液体积比为1：10。
所述基体的长宽均为至少300mm，厚度为2~3mm。
所述籽晶层的厚度为90~100nm。
所述油酸与乙醇的体积比为1：1。
所述清洗为放入酒精中超声清洗。
所述纳米棒长度为0.5~10µm。
步骤一中，生长籽晶层的方法为磁控溅射法：使用共溅射法溅射氧化锌、氧化铽和氧化镱靶材，氧化锌的溅射功率为100W，通过控制溅射功率调节氧化铽与氧化镱的掺杂比例，氧化铽和氧化镱靶材溅射功率调控在50~150W之间，溅射时间为5~30min，厚度控制在100nm以内，衬底为清洗干净的基体。
所述基体包括超白浮法玻璃、普通钠钙玻璃、石英玻璃或硅片。
本发明具有如下有益效果：
本发明中，油酸作为一种表面活性剂的作用是，使稀土元素在形成氧化物并对氧化锌进行掺杂时不会造成氧化锌纳米棒表面孔洞（氧化锌作为基体，表面孔洞的增加会导致缺陷增多，缺陷增多会导致Tb-Yb离子对产生的光子被缺陷捕获，无法向下传输给太阳电池）。
本发明由于添加了稀土硝酸盐，稀土氧化物，尤其是氧化铽和氧化镱在水热生长时容易沿（111）晶面生长为四方相晶体结构，而本发明希望得到稀土掺杂的氧化锌纳米棒阵列为沿（002）方向生长的六方纤锌矿结构。直接对籽晶层进行水热生长会导致氧化锌纳米棒生长时不能完全按氧化锌纳米棒阵列的（002）取向择优生长，由于在（111）和（002）晶面均有生长，籽晶的过度生长导致纳米棒脱落而且直径***，得到的产物为直径为1~2µm的倒伏状微米棒，无法形成直立生长的密集排列纳米棒阵列。倒伏的微米棒产生的减反射效果不明显且会阻碍可见光与红外光的透过，并且传递光子的效果远不如直立生长的纳米棒阵列。故本发明对籽晶层进行了活化处理，用六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠这些离子和表面活性剂活化处理籽晶层，处理的步骤使含有稀土元素的籽晶层在活化剂的催化下吸附硝酸锌并沿（002）方向进行缓慢生长，使籽晶层有（002）择优取向并抑制氧化铽和氧化镱的（111）晶面。反应后不需要清洗直接置入步骤三中的溶液进行水热生长，生长后的玻璃基体放入酒精中超声清洗并烘干，玻璃基体上成功生长出紧密排列的纳米棒阵列。由于前处理的活化过程，添加的稀土硝酸盐未对氧化锌纳米棒阵列沿（002）晶面择优生长产生阻碍，且不需后续热处理过程，可在玻璃基体上成功生长出紧密排列的纳米棒阵列。根据生长时间和掺杂浓度的不同，纳米棒长度为0.5~10μm。
本发明太阳电池组件的表面创建一种环境（即纳米棒阵列），使太阳光谱中的一个紫外光子被转换成容易被硅基太阳电池吸收的两个近红外（900~1100nm）光子，不仅能增加光的利用率，还能显著降低太阳电池的温升。
本发明简单可控，可以采用现有的流水线设备实现大批量生产。纳米棒阵列简单可控，可较容易形成折射率梯度和渐变，在降低反射率方面成果显著。光转换效果显著，可在一定范围内通过掺杂浓度进行光转换效果调控。纳米棒阵列与基体结合力较高，且对基体材料的选择范围较广，例如超白浮法玻璃、普通钠钙玻璃和石英玻璃等。甚至可以直接在器件表面进行制备，例如直接在硅片表面生长该纳米棒阵列。
本发明可以同时实现光转换与减反射双重效果，且两种效果可以独立控制。
本发明的氧化锌禁带宽度约为3.2eV，仅对紫外光有吸收，不会造成太阳电池对可见光与红外光的有效利用。同时氧化锌吸收的紫外光子可以有效传递给Tb-Yb离子对进行量子剪裁效应，产生可见光与红外光子。
附图说明
图1为本发明的纳米棒扫描电镜照片，其中，（a）为籽晶层未经活化，（b）为籽晶层经活化；
图2为本发明的Tb-Yb离子对在355nm激光激发下的下转换发光光谱；
图3为本发明的纳米棒阵列光转换与减反射原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
①将醋酸锌、醋酸铽和醋酸镱溶于乙醇中配制出Tb3++Yb3++Zn3+=30%的溶液50mL，醋酸锌、醋酸铽和醋酸镱的质量分数均为10%，溶液中加入5mL三乙醇胺混合均匀，将溶液50℃水浴陈化24h形成溶胶凝胶。将长宽均为300mm，厚度3mm的玻璃基体按照标准流程清洗干净后，在玻璃上旋涂凝胶并80℃烘干，得到厚度约100nm的籽晶层。
②将沉积完成籽晶层的衬底（即玻璃基体）置入六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的混合水溶液中，六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的摩尔比为0.3：0.5：1：1：0.2，室温下静置2h，获得活化籽晶层；
③配制硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱水溶液50mL，阳离子浓度为2mol/L，硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱的摩尔比为1：0.1: 0.1，水溶液中加入0.3mol/L六次甲基四铵，加入体积比例为1：1的油酸与乙醇混合溶液30mL，搅拌均匀倒入反应釜，油酸作为一种表面活性剂的作用是：使稀土元素在形成氧化物并对氧化锌进行掺杂时不会造成氧化锌纳米棒表面孔洞（氧化锌作为基体表面孔洞的增加会导致缺陷增多，缺陷增多会导致Tb-Yb离子对产生的光子被缺陷捕获无法向下传输给太阳电池）。反应釜中放置沉积有活化籽晶层的玻璃基体，120℃反应0.3h，生长后的玻璃基体放入酒精中超声清洗并烘干。
本实施例由于添加了稀土硝酸盐，稀土氧化物，尤其是氧化铽和氧化镱在水热生长时容易沿（111）晶面生长为四方相晶体结构，而本实施例希望得到稀土掺杂的氧化锌纳米棒阵列为沿（002）方向生长的六方纤锌矿结构。直接对籽晶层进行水热生长会导致氧化锌纳米棒生长时不能完全按氧化锌纳米棒阵列的（002）取向择优生长，如图1（a）扫描电镜照片所示，由于在（111）和（002）晶面均有生长，籽晶的过度生长导致纳米棒脱落而且直径***，得到的产物为直径为1~2µm的倒伏状微米棒，无法形成直立生长的密集排列纳米棒阵列。倒伏的微米棒产生的减反射效果不明显且会阻碍可见光与红外光的透过，并且传递光子的效果远不如纳米棒阵列。
本实施例用上述离子和表面活性剂活化处理籽晶层。处理的步骤使含有稀土元素的籽晶层在活化剂的催化下吸附硝酸锌并沿（002）方向进行缓慢生长，使籽晶层有（002）择优取向并抑制氧化铽和氧化镱的（111）晶面。反应后不需要清洗直接置入步骤③中的溶液进行水热生长，生长后的玻璃基体放入酒精中超声清洗并烘干，通过扫描电镜观察可以看出玻璃基体上成功生长出紧密排列的纳米棒阵列，如图1（b）。由于前处理的活化过程，添加的稀土硝酸盐未对氧化锌纳米棒阵列沿（002）晶面择优生长产生阻碍，且不需后续热处理过程，可在玻璃基体上成功生长出紧密排列的纳米棒阵列。根据生长时间和掺杂浓度的不同，本实施例的纳米棒长度为0.5μm左右。
使用355nm紫外激光激发掺杂有稀土元素的纳米棒阵列，通过光致发光光谱仪可得到下转换发光光谱，如图2所示，波长在488 nm、545 nm、584 nm、619nm 的发光分别对应于Tb3+的5D4→7FJ (J=6、5、4、3)跃迁发射，同时，在近红外区域也发现了位于980 nm 和1090nm 处的发光峰，对应于Yb3+离子的2F5/2→2F7/2跃迁。Tb3+的5D4→7FJ和Yb3+离子的2F5/2→2F7/2跃迁同时出现，标志着Tb3+向Yb3+能量传递的存在。说明制备的纳米棒阵列成功实现了高能光子向低能光子的转换。氧化锌禁带宽度约为3.2eV，仅对紫外光有吸收，不会造成太阳电池对可见光与红外光的有效利用。同时氧化锌吸收的紫外光子可以有效传递给Tb-Yb离子对进行量子剪裁效应，产生可见光与红外光子。
如图3所示，由于本实施例的纳米棒独特的阵列结构，可将入射光进行多次散射。另外，纳米棒可以实现折射率从顶部到底部由小到大的连续变化，从而在较宽的波长范围内减少对入射光的反射，从而增加太阳电池的光吸收。当减反射效果耦合了纳米棒中掺杂的下转换稀土离子的光转换功能，生长有纳米棒阵列的玻璃基体透过率在550nm波段的由普通玻璃基体的95.8%优化到了97.2%，980nm波段从98.1%增加到了98.8%。
实施例2
一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
①将醋酸锌、醋酸铽和醋酸镱溶于乙醇中配制出Tb3++Yb3++Zn3+=1%的溶液50mL，醋酸锌的质量分数为0.8%、醋酸铽和醋酸镱的质量分数均为0.1%，溶液中加入5mL三乙醇胺混合均匀，将溶液55℃水浴陈化28h形成溶胶凝胶。将长宽均为300mm，厚度2mm的玻璃基体按照标准流程清洗干净后，在玻璃上旋涂凝胶并85℃烘干，得到厚度约90nm的籽晶层。
②将沉积完成籽晶层的衬底（即玻璃基体）置入六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的混合水溶液中，六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的摩尔比为0.3：0.5：1：1：0.2，室温下静置5h，获得活化籽晶层；
③配制硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱水溶液50mL，阳离子浓度为3mol/L，硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱的摩尔比为1：0.3: 0.3，水溶液中加入0.5mol/L六次甲基四铵，加入体积比例为1：1的油酸与乙醇混合溶液30mL，搅拌均匀倒入反应釜，反应釜中放置沉积有活化籽晶层的玻璃基体，130℃反应4h，生长纳米棒阵列后的玻璃基体放入酒精中超声清洗并烘干。本实施例的纳米棒长度为10μm左右。
本实施例，氧化锌禁带宽度约为3.2eV，仅对紫外光有吸收，不会造成太阳电池对可见光与红外光的有效利用。同时氧化锌吸收的紫外光子可以有效传递给Tb-Yb离子对进行量子剪裁效应，产生可见光与红外光子。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：
步骤①中，籽晶层的生长也可以采用磁控溅射法：使用共溅射法溅射氧化锌、氧化铽和氧化镱靶材，氧化锌的溅射功率为100W，通过控制溅射功率调节氧化铽与氧化镱的掺杂比例，氧化铽和氧化镱靶材溅射功率调控在50W，溅射时间为5min，溅射厚度控制在100nm以内，衬底为清洗干净的玻璃基体。后续生长纳米棒阵列方式如实施例1。
实施例4
本实施例与实施例3的区别仅在于：氧化铽和氧化镱靶材溅射功率调控在150W，溅射30min，厚度控制在100nm以内。
本发明中，可将稀土元素铽和镱替换成其他稀土元素，如铒、钬、镨、铕等。
综上所述，本发明的一种可沉积在玻璃上的纳米棒阵列，能够起到光转换和减反射双重作用。将稀土元素掺入氧化锌籽晶层，生长过程中加入油酸控制稀土氧化物的结晶取向，使稀土氧化物顺利掺入氧化锌纳米棒中。纳米棒阵列作为陷光结构，即可使入射光产生多次漫反射，亦可构建渐变折射率从而降低反射率。本发明产生漫反射也有助于纳米棒中的稀土离子吸收更多紫外光子转换为可见与红外光子。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将基体清洗干净后，在基体上生长籽晶层；
步骤二，将生长有籽晶层的基体置入六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的混合水溶液中，六次甲基四铵、草酸、硝酸钠、硝酸锌和油酸钠的摩尔比为0.3：0.5：1：1：0.2，室温下静置2~5h，获得活化籽晶层；
步骤三，配制硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱水溶液，硝酸锌、硝酸铽和硝酸镱的摩尔比为1：（0.1~0.3）：（0.1~0.3），阳离子浓度为2~3mol/L，水溶液中加入0.3~0.5mol/L六次甲基四铵，加入油酸与乙醇混合溶液，油酸与乙醇混合溶液的加入体积为水溶液的3/5，搅拌均匀倒入反应釜，反应釜中放置沉积有活化籽晶层的基体，120~130℃反应0.3~4h，生长纳米棒阵列后的基体清洗并烘干；
步骤一中，生长籽晶层的方法为溶胶凝胶法：将醋酸锌、醋酸铽和醋酸镱溶于乙醇中配制出溶液，溶液中加入适量三乙醇胺混合均匀，获得混合溶液；将混合溶液于50~55℃水浴陈化至少24h形成溶胶凝胶；将基体清洗干净后，在基体上旋涂凝胶并80~85℃烘干，得到籽晶层。
2.根据权利要求1所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述三乙醇胺与溶液体积比为1：10。
3.根据权利要求1所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述基体的长宽均为至少300mm，厚度为2~3mm。
4.根据权利要求1所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述籽晶层的厚度为90~100nm。
5.根据权利要求1所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述油酸与乙醇的体积比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述清洗为放入酒精中超声清洗。
7.根据权利要求1所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述纳米棒长度为0.5~10µm。
8.根据权利要求1所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：步骤一中，生长籽晶层的方法替换为磁控溅射法：使用共溅射法溅射氧化锌、氧化铽和氧化镱靶材，氧化锌的溅射功率为100W，通过控制溅射功率调节氧化铽与氧化镱的掺杂比例，氧化铽和氧化镱靶材溅射功率调控在50~150W之间，溅射时间为5~30min，厚度控制在100nm以内，衬底为清洗干净的基体。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的一种光谱转换纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述基体包括超白浮法玻璃、普通钠钙玻璃、石英玻璃或硅片。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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