CN108539132A - 一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：(1)将硝酸亚铁、硝酸锂加入(NH4)2HPO4‑NH4H2PO4酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌10～30min，得到混合溶液；(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为碱性，再逐滴加入适量的锌盐溶液，搅拌，待沉淀完成后，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末在惰性气氛中，于300～400℃条件下预烧5～10h，再于600～800℃条件下煅烧8～12h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。本发明中的制备方法简单、物相均匀，所制得的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料具有粒径小、均一的优点。

Description

一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池电极材料技术领域，特别是涉及一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4)可以作为锂离子电池正极材料，该材料具有理论容量较高，安全性能好，对环境友好，并且原料来源广泛，原料成本低等诸多显著优点。但该材料也存在着电子与离子传导率低等明显缺点，在一定程度上限制了该材料的商业化发展。理论证明，在磷酸铁锂正极材料中掺杂一定量的金属阳离子可以明显改善该材料的电子与离子传导率。Zn2+与Fe2+离子半径相近，在磷酸铁锂材料中掺杂少量的锌离子与氧化锌颗粒，不仅可以在充放电循环过程中支撑磷酸铁锂晶格的完整性，同时，n型ZnO半导体材料可以显著提高磷酸铁锂的电子传导率，减少磷酸铁锂正极材料在充放电循环过程中的衰减。
现有技术中制备氧化锌复合磷酸铁锂粉体材料的方法具有制备工艺复杂、物相不均的缺点，同时，制备得到的粉体材料粒径较大。
为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：
(1)将硝酸亚铁、硝酸锂加入(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌10～30min，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为碱性，再逐滴加入适量的锌盐溶液，搅拌，待沉淀完成后，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；
(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末在惰性气氛中，于300～400℃条件下预烧5～10h，再于600～800℃条件下煅烧8～12h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
优选的，步骤(1)中，所述硝酸亚铁与所述硝酸锂摩尔比为1:2～5。
优选的，步骤(1)中，所述(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液的pH值为3.98～5.80。
优选的，步骤(2)中，所述调节混合溶液的pH值为碱性中，所述pH值为9～12。
优选的，步骤(2)中，所述逐滴加入适量的锌盐溶液，具体为：滴加锌盐溶液至沉淀不再增加时，停止滴加过程。
优选的，步骤(3)中，所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的制备方法简单、物相均匀，所制得的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料具有粒径小、均一的优点。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：
(1)将硝酸亚铁、硝酸锂加入(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌10～30min，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为碱性，再逐滴加入适量的锌盐溶液，搅拌，待沉淀完成后，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；
(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末在惰性气氛中，于300～400℃条件下预烧5～10h，再于600～800℃条件下煅烧8～12h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
上述步骤(1)中，所述硝酸亚铁与所述硝酸锂摩尔比为1:2～5，优选的，所述硝酸亚铁与所述硝酸锂摩尔比为1:3。
上述步骤(1)中，所述(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液的pH值为3.98～5.80。
上述步骤(2)中，所述调节混合溶液的pH值为碱性中，所述pH值为9～12，优选的，所述pH值为10。
步骤(2)中，所述逐滴加入适量的锌盐溶液，具体为：滴加锌盐溶液至沉淀不再增加时，停止滴加过程。
步骤(3)中，所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛，优选的，所述惰性气氛为氩气气氛。
下述以具体地实施例进行说明，以制备本发明中的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
实施例1
(1)将摩尔之比为1:2的硝酸亚铁和硝酸锂加入pH值为3.98～5.80的(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌10min，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为9，再逐滴加入适量的锌盐溶液至沉淀不再增加，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；
(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于75℃条件下真空干燥10h，研磨成粉末，将所得粉末在氩气气氛中，于300℃条件下预烧5h，再于600℃条件下煅烧8h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
实施例2
(1)将摩尔之比为1:3的硝酸亚铁和硝酸锂加入pH值为3.98～5.80的(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌20min，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为10，再逐滴加入适量的锌盐溶液至沉淀不再增加，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；
(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于78℃条件下真空干燥12h，研磨成粉末，将所得粉末在氩气气氛中，于350℃条件下预烧8h，再于700℃条件下煅烧10h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
实施例3
(1)将摩尔之比为1:5的硝酸亚铁和硝酸锂加入pH值为3.98～5.80的(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌30min，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为12，再逐滴加入适量的锌盐溶液至沉淀不再增加，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；
(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于80℃条件下真空干燥15h，研磨成粉末，将所得粉末在氩气气氛中，于400℃条件下预烧10h，再于800℃条件下煅烧12h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将硝酸亚铁、硝酸锂加入(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌10～30min，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为碱性，再逐滴加入适量的锌盐溶液，搅拌，待沉淀完成后，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；
(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末在惰性气氛中，于300～400℃条件下预烧5～10h，再于600～800℃条件下煅烧8～12h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸亚铁与所述硝酸锂摩尔比为1:2～5。
3.根据权利要求1所述的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述(NH4)2HPO4-NH4H2PO4酸性缓冲溶液的pH值为3.98～5.80。
4.根据权利要求1所述的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述调节混合溶液的pH值为碱性中，所述pH值为9～12。
5.根据权利要求1所述的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述逐滴加入适量的锌盐溶液，具体为：滴加锌盐溶液至沉淀不再增加时，停止滴加过程。
6.根据权利要求1所述的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
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