CN105449226A - 一种新型锂空气电池用三维电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型锂空气电池用三维电极材料及其制备方法，属于化学电源领域。这种新型三维电极材料由碳纸、碳纳米管和催化剂组成，其中碳纳米管质量为整个电极材料质量的1%-20%，催化剂质量占整个电极材料质量的1%-20%，碳纳米管通过化学气相沉积的方法沉积于碳纸上，催化剂通过电化学沉积的方法负载于碳纳米管上。本发明实现了无粘结剂电极材料的制备，省去了复杂的粉末电极制备过程，氧电极结构简单易于组装。

Description

一种新型锂空气电池用三维电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化学电源领域，具体涉及一种新型锂空气电池用三维电极材料及其制备方法。
背景技术
化学储能作为一种重要的储能方法，能够快速的进行能量储存与释放。然而传统的铅酸蓄电池、镍氢蓄电池能量密度和功率密度已经不能满足未来储能***的要求，目前市场上普遍使用的锂离子电池，比容量已接近其理论值，已没有大幅度提升的空间。数码相机、笔记本电脑和智能手机等各种便携式电子设备的广泛应用，加之电动汽车的大力发展，对电池的高能量密度、可逆存储容量及循环稳定性等提出了更高的要求。锂-空气电池以其能量密度高、具有可逆性、环境友好等优点显示出良好的应用前景。
锂空气电池由于具有比能量高（11400Wh/kg），正极活性物质氧气直接来源于空气，是取之不尽用之不竭的能源等优点，现已成为全世界研究的焦点。锂空气电池经过多年的研究发展已经大大提高了其比容量和循环性稳定性。但是在非水系锂空气电池的放电产物氧化锂难溶于有机溶剂，只能在阴极表面沉积，容易造成氧气通道堵塞，放电被迫终止等问题，目前，锂空气电极材料的制备大多采用传统的打浆涂布法，粘结剂的使用使得表面活性物质大面积团聚，孔隙率大大降低，氧气通道减少，且粘结剂本身不导电，使得电荷不能有效到达反应界面，使能量遭受损失。因此探索研发了一种高性能的电极材料及其制备方法成为目前领域的重要课题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型锂空气电池正极材料及其制备方法，这种方法大大提高了材料的表面积，为催化剂提供了更多的活性位点，并且免去了粘结剂的使用，提高了电极材料的利用率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种新型锂空气电池用三维电极材料，其特征在于，三维电极材料由碳纸、碳纳米管和催化剂组成，其中碳纳米管质量为整个电极材料质量的1%-20%，催化剂质量占整个电极材料质量的1%-20%。
所述催化剂为铂纳米颗粒，金纳米颗粒，钯纳米颗粒，MnO2纳米颗粒，Co3O4纳米颗粒，Fe2O3纳米颗粒和NiO纳米颗粒中的一种或几种。
一种新型锂空气电池用三维电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳纳米管/碳纸三维复合材料的制备
a、将一片大小为2*5cm质量为44-46mg的碳纸，在稀硫酸阳极氧化3min，其中碳纸作为阳极，钛板作为阴极，去离子水水洗，干燥；
b、将步骤a处理后的碳纸浸泡在50-250mL含有NiCl2的乙醇溶液中，5min后取出，80℃干燥得到NiCl2/CFP；
c、将NiCl2/CFP放入石英反应器中，通过气相沉积法制备多壁碳纳米管并将其沉积在碳纸的表面，即得到多壁碳纳米管/碳纸三维复合材料；
（2）催化剂的负载与三维电极材料的形成
a、将制备好的碳纳米管/碳纸三维复合材料放入50-250mL30%的硝酸溶液中浸泡2h，然后用去离子水水洗，80℃干燥；
b、将干燥好的以上（a）步骤的产物放入配置好的500-1000mL电沉积溶液中，以（a）步骤的产物作为工作电极，Pb、Ti或Ni作为对电极，在电流密度为0-100mA/cm2的电流下电沉积0-10min，用去离子水洗2-3次，真空干燥后即得到新型的三维电极材料。
所述步骤（1）中气相沉积法所使用的气体为氩气，氢气和乙烯。
所述步骤（1）制备碳纳米管的气相沉积法的过程为在升温过程通入氩气作为保护气体，乙烯作为碳源，当温度达到1023k后恒温1h，通氢气取代氩气，20min后改通氢气与氩气的混合气体，40min后在氩气气氛下自然冷却至室温。，所述升温过程的升温速率为10K/min。
所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管无序交错生长，多壁碳纳米管的直径为10-100nm。
所述催化剂的制备方法为电沉积法。
本发明的有益效果为：本发明实现了无粘结剂电极材料的制备，省去了复杂的粉末电极制备过程，氧电极结构简单易于组装。
附图说明
为了更清楚地说明本发明专利实施例和现有技术中的技术方案，下面将实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为多壁碳纳米管沉积在碳纸上的SEM图；
图2为在多壁碳纳米管上电沉积了二氧化锰的SEM图；
图3为在多壁碳纳米管上电沉积了镍后氧化生成氧化镍的SEM图；
图4为在多壁碳纳米管上电沉积了钴后氧化成的钴氧化物的SEM图。
具体实施方式
实施例1
将一片大小为2*5cm质量为44.6mg的碳纸，在稀硫酸中阳极氧化3min，其中碳纸作为阳极，钛板作为阴极，去离子水水洗，干燥后放入NiCl2·6H2O的乙醇溶液中浸泡5min，取出来80℃干燥，得到NiCl2/CFP。
将上述得到的NiCl2/CFP放入石英反应器中，以10K/min的升温速率升温，升温过程以100mL/min的速率通入氩气作为保护气体，乙烯作为碳源，当温度达到1023k后恒温1h，通氢气取代氩气，通入的速率为200mL/min，20min后改通氢气与氩气的混合气体，其中氢气:氩气=8:5，通过混合气体的速率为130mL/min，40min后在氩气气氛下自然冷却至室温，即得到多壁碳纳米管/碳纸三维复合材料，多壁碳纳米管的直径为10-100nm。
将制备好的三维复合材料在50mL30%的硝酸的溶液中浸泡2h后用去离子水水洗，干燥后以处理后的三维复合材料为工作电极，以含有0.1mol/LMn(CH3COO)2与0.1mol/LNa2SO4的溶液500mL为电沉积溶液，以铅板为对电极，在8mA/cm2电流密度下，沉积30s，然后用去离子水水洗，80℃干燥，即得到以MnO2纳米颗粒为催化剂的新型三维电极材料。
实施例2
将一片大小为2*5cm质量为45.5mg的碳纸，在稀硫酸中阳极氧化3min，其中碳纸作为阳极，钛板作为阴极，去离子水水洗，干燥后放入NiCl2·6H2O的乙醇溶液中浸泡5min，取出来80℃干燥，得到NiCl2/CFP。
将上述得到的NiCl2/CFP放入石英反应器中，以10K/min的升温速率升温，升温过程以100mL/min的速率通入氩气作为保护气体，乙烯作为碳源，当温度达到1023k后恒温1h，通氢气取代氩气，通入的速率为200mL/min，20min后改通氢气与氩气的混合气体，其中氢气:氩气=8:5，通过混合气体的速率为130mL/min，40min后在氩气气氛下自然冷却至室温,既得到多壁碳纳米管/碳纸三维复合材料，多壁碳纳米管的直径为10-100nm。
将制备好的三维复合材料在150mL30%的硝酸的溶液中浸泡2h后用去离子水水洗,以处理后的三维复合材料为工作电极，以含有1.5mol/LMnSO4与0.2g/L十二烷基磺酸钠的溶液800mL为电沉积液，以铅板为对电极，在5mA/cm2电流密度下,沉积2min，然后用去离子水水洗，80℃干燥,即得到以MnO2纳米颗粒为催化剂的新型三维电极材料。
实施例3
将一片大小为2*5cm质量为45.3mg的碳纸，在稀硫酸中阳极氧化3min，其中碳纸作为阳极，钛板作为阴极，去离子水水洗，干燥后放入NiCl2·6H2O的乙醇溶液中浸泡5min，取出来80℃干燥，得到NiCl2/CFP。
将上述得到的NiCl2/CFP放入石英反应器中，以10K/min的升温速率升温，升温过程以100mL/min的速率通入氩气作为保护气体，乙烯作为碳源，当温度达到1023k后恒温1h，通氢气取代氩气，通入的速率为200mL/min，20min后改通氢气与氩气的混合气体，其中氢气:氩气=8:5，通过混合气体的速率为130mL/min，40min后在氩气气氛下自然冷却至室温,即得到多壁碳纳米管/碳纸三维复合材料，多壁碳纳米管的直径为10-100nm。
将制备好的三维复合材料在200mL30%的硝酸的溶液中浸泡2h后用去离子水水洗,以处理后的三维复合材料为工作电极，以含有六水合硫酸镍100g/L、六水合氯化镍60g/L、硼酸40g/L、十二烷基磺酸钠0.1g/L和硫脲0.1g/L的800mL溶液为电沉积液，以镍板为对电极，在5mA/cm2电流密度下,沉积2min，然后用去离子水水洗，干燥，600℃焙烧3h,即得到以NiO纳米颗粒为催化剂的新型三维电极材料。
实施例4
将一片大小为2*5cm质量为45.8mg的碳纸，在稀硫酸中阳极氧化3min，其中碳纸作为阳极，钛板作为阴极，去离子水水洗，干燥后放入NiCl2·6H2O的乙醇溶液中浸泡5min，取出来80℃干燥，得到NiCl2/CFP。
将上述得到的NiCl2/CFP放入石英反应器中，以10K/min的升温速率升温，升温过程以100mL/min的速率通入氩气作为保护气体，乙烯作为碳源，当温度达到1023k后恒温1h，通氢气取代氩气，通入的速率为200mL/min，20min后改通氢气与氩气的混合气体，其中氢气:氩气=8:5，通过混合气体的速率为130mL/min，40min后在氩气气氛下自然冷却至室温,即得到多壁碳纳米管/碳纸三维复合材料，多壁碳纳米管的直径为10-100nm。
将制备好的三维复合材料在250mL30%的硝酸的溶液中浸泡2h后用去离子水水洗,以处理后的三维复合材料为工作电极，以含有硫酸钴20g/L和柠檬酸钠50g/L的1000mL溶液为电沉积液，以钛板为对电极，在10mA/cm2电流密度下,沉积2min，然后用去离子水水洗，干燥，350℃焙烧3h,即得到以Co3O4纳米颗粒为催化剂的新型三维电极材料。

Claims (9)

1.一种新型锂空气电池用三维电极材料，其特征在于，所述三维电极材料由碳纸、碳纳米管和催化剂组成，其中碳纳米管质量为整个电极材料质量的1%-20%，催化剂质量占整个电极材料质量的1%-20%。
2.根据权利要求1所述的三维电极材料，其特征在于，所述催化剂为铂纳米颗粒，金纳米颗粒，钯纳米颗粒，MnO2纳米颗粒，Co3O4纳米颗粒，Fe2O3纳米颗粒和NiO纳米颗粒中的一种或几种。
3.一种如权利要求1所述的新型锂空气电池用三维电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳纳米管/碳纸三维复合材料的制备
a.将一片大小为2*5cm质量为44-46mg的碳纸，在稀硫酸阳极氧化3min，其中碳纸作为阳极，钛板作为阴极，去离子水水洗，干燥；
b.将步骤a处理后的碳纸浸泡在50-250mL含有NiCl2的乙醇溶液中，5min后取出，80℃干燥得到NiCl2/CFP；
c.将NiCl2/CFP放入石英反应器中，通过气相沉积法制备碳纳米管并将其沉积在碳纸的表面，即得到碳纳米管/碳纸三维复合材料；
（2）催化剂的负载与三维电极材料的形成
a.将制备好的碳纳米管/碳纸三维复合材料放入50-250mL30%的硝酸溶液中浸泡2h，然后用去离子水水洗，80℃干燥；
b.将干燥好的以上（a）步骤的产物放入配置好的500-1000mL电沉积溶液中，以（a）步骤的产物作为工作电极，Pb、Ti或Ni作为对电极，在电流密度为0-100mA/cm2的电流下电沉积0-10min，用去离子水洗2-3次，干燥后即得到新型的三维电极材料。
4.根据权利要求3所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中气相沉积法所使用的气体为氩气，氢气和乙烯。
5.根据权利要求3所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）制备碳纳米管的气相沉积法的过程为在升温过程通入氩气作为保护气体，乙烯作为碳源，当温度达到1023k后恒温1h，通氢气取代氩气，20min后改通氢气与氩气的混合气体，40min后在氩气气氛下自然冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，所述升温过程的升温速率为10K/min。
7.根据权利要求3所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管无序交错生长。
8.根据权利要求3所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管的直径为10-100nm。
9.根据权利要求3所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法为电沉积法。
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