CN108615874B - 一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料及其制备方法。该方法包括以下步骤：将镍盐、锰盐、钾盐和掺杂元素盐类溶于去离子水得到一定浓度的金属离子盐溶液；将金属离子盐溶液加入到有机酸或者盐溶液并搅拌；将有机酸或者有机酸盐前驱体悬浊液加热蒸发水份直至水份蒸发完全，得到有机酸盐的前驱体粉末；或者直接将含有镍/锰/钾的有机酸盐类直接混合，得到有机酸盐的前驱体；将前驱体粉末研磨，预烧结，然后再研磨，在高温下焙烧得到正极材料。该制备方法操作步骤可控性高，生产成本低廉，较易进行规模化生产。

Description

一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及钾离子电池正极材料及其制备方法，具体涉及一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展以及工业的急剧扩张，以煤、石油、天然气三大主要能源为代表的化石燃料消耗量激增，这种对不可再生资源的过度开发及使用，加剧了能源短缺和全球环境恶化之间的矛盾，严重制约着人类经济和社会的发展。因此，开发清洁可再生的新能源是今后世界经济中最具决定性影响的技术领域之一。锂离子二次电池作为一种新型、清洁、可再生的能源，具有开路电压高、比能量高、安全性能优越以及环境友好等特点，因此广泛应用于便携式电子设备和电动汽车等领域。但由于锂资源稀缺的储量与高昂的价格严重制约了锂离子电池在大规模储能等方面的应用。因此有必要大力发展下一代综合效能优异的二次电池新体系。
钾离子电池、钠离子电池、镁离子电池等新型二次电池与锂离子电池具有相同的化学反应原理以及资源丰富、价格便宜等优势备受研究者的关注。其中钾离子电池具有与锂离子电池最为接近的标准电极电势，同时钾离子在电解液中具有较大的离子迁移速率。目前关于钾离子电池的研究多关注于负极材料的制备，而关于正极材料方面的研究较少。
中国发明专利申请CN 107226475 A提出基于普鲁士蓝的钾离子电池正极材料，虽然其容量可达90.7mAh/g，循环400次，容量保持率在90.37％；然而，这种材料存在操作可控性差、难以大规模生产的问题。
中国发明专利申请CN 107093739 A提出了基于钾锰氧化物的钾离子电池正极材料，其容量可达83.9mAh/g，但是这种材料存在循环性能差、无明显放电平台的不足。
中国发明专利申请CN 105826521 A提出了基于聚阴离子化合物的钾离子电池正极材料，在1.6V左右有明显的放电平台，但是这类材料存在能量密度低的问题；
Kuniko Chihara发现，通过高温焙烧的方法可得到一种KVPO4F的钾离子电池正极材料，其具有可达4V的放电平台和优异的倍率性能，但是这类材料存在比容量低的不足；
由于钾离子电池正极材料的研究尚处于起步阶段，目前报道的正极材料的种类十分有限，且这些材料均存在这样或者那样的不足，严重阻碍了钾离子电池的商业化进程，因此，亟待开发新型高性能的钾离子电池正极材料。
发明内容
鉴于现有材料存在的不足，本发明提供一种新型高性能的基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料及其制备方法。
本发明包含如下内容：
一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料，其化学式为：KaXmNibMncO2；其中0.4≤a≤1.2，0≤m≤0.1，0.1≤b≤0.5，0.5≤c≤0.9，b+c＝1；所述X包括Fe、Al、Mg或Li。
一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将可溶性的镍盐、锰盐、钾盐和掺杂元素盐溶解于有机溶剂与去离子水的混合溶剂中配成溶液A；
(2)将有机酸或者有机酸盐溶解于有机溶剂与去离子水形成的混合溶剂中得到溶液B；
(3)在搅拌下将溶液A加入到溶液B中，混合均匀并连续搅拌，得到悬浊液C；
(4)制备含有镍锰钾的前驱体粉末包括如下步骤之一：真空下加热悬浊液C直至蒸干水分得到含有镍锰钾的前驱体粉末；或者将悬浊液C过滤、干燥得到前驱体粉末；
(5)将步骤(4)得到的有机酸盐前驱体粉末进行研磨，预烧结，研磨，再高温焙烧，即得到化学式为KaXmNibMncO2(0.4≤a≤1.2，0≤m≤0.1，0.1≤b≤0.5，0.5≤c≤0.9，b+c＝1)的正极材料。
上述方法中，步骤(1)中，所述镍盐为硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种以上；所述锰盐为硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种以上；所述钾盐为氢氧化钾、乙酸钾、碳酸钾、氯化钾、柠檬酸钾中的一种以上；所述掺杂元素盐为可溶性铁盐、可溶性铝盐、可溶性镁盐、可溶性锂盐中的一种以上；所述有机酸为乙酸、草酸、柠檬酸中的一种以上；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙二醇中的一种以上；步骤(1)中，所述有机溶剂与去离子水的体积比1:1-4。
上述方法中，步骤(2)中，所述有机酸盐为乙酸盐、草酸盐、柠檬酸盐中的一种以上；所述有机酸为乙酸、草酸、柠檬酸中的一种以上；所述有机溶剂与去离子水的体积比为1:2-6。
上述方法中，步骤(3)中，所述混合方法为将溶液A滴加到溶液B中，滴加速度为1～2滴/s或者将溶液B滴加到溶液A中，滴加速度为1～2滴/s；步骤(3)中，所述搅拌的转速为200～500转/min，搅拌时间为6～12h。
上述方法中，步骤(4)中，所述加热的温度为60～120℃。
上述方法中，步骤(5)的具体操作为：将干燥后的前驱体材料进行研磨，在空气气氛中300～500℃预烧结3～6h，然后冷却至室温进行研磨，最后升温到700～1000℃焙烧8～20h。
一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：将含有镍锰钾的有机酸盐按照镍锰钾摩尔比为0.1-0.5:0.5-0.9:0.4-1.2的比例球磨混合得到有机酸盐前驱体粉末；将所得的有机酸盐前驱体粉末进行研磨，在空气气氛中300～500℃预烧结3～6h，然后冷却至室温进行研磨，最后升温到700～1000℃焙烧8～20h，即得到化学式为KaXmNibMncO2(0.4≤a≤1.2，0≤m≤0.1，0.1≤b≤0.5，0.5≤c≤0.9，b+c＝1)的正极材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明所制备的材料KaXmNibMncO2具有放电容量高、放电平台电压高、稳定性好等重要优点，是一种具有应用价值和前景新型钾离子电池正极材料。
(2)本发明的方法制备简单，生产成本低，操作可控性高，可大规模应用于工业生产中，具有十分重要的现实意义。
附图说明
图1为所述镍锰二元钾离子电池正极材料XRD图；
图2为所述镍锰二元钾离子电池正极材料循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
(1)将0.005mol乙酸镍、0.005mol乙酸锰和0.013mol乙酸钾(过量5％)溶解于20mL体积比为1:1的乙醇和去离子水中；
(2)将1.299g乙酸溶解于10mL体积比为1:2的乙醇和去离子水中；
(3)将金属盐溶液以1～2滴/s的速度滴加到乙酸溶液中，再以200转/min的速度进行搅拌6h；
(4)真空下将所得混合液60℃加热至水分蒸干，得到粉末；
(5)将所得粉末在空气气氛下300℃预烧结(升温速率为3℃/min)，然后冷却到室温下再研磨，700℃高温焙烧8h(升温速率为5℃/min)，得到钾离子电池正极材料K1.20Ni0.50Mn0.50O2。
纽扣电池的组装步骤：将正极材料与粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照质量比8:1:1的比例混合，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌4-6h，将浆料涂抹在干净的铝箔上，放入80℃真空烘箱烘干待用；以K1.20Ni0.50Mn0.50O2极片作为正极，以钾片或者石墨作为负极，以Whatman GF/D作为隔膜，以0.8mol/L六氟磷酸钾(KPF6)/碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二甲酯(DEC)作为电解液组装纽扣电池。
电化学性能检测：将组装好的纽扣电池进行恒电流充放电测试，检测电池的首圈容量和循环性能，测试电压范围在2-4.5V；在电化学工作站上进行循环伏安测试，电位扫描范围为2-4.5V，扫描速度为0.1mV/s。
图1为该材料的XRD图；图2为该材料的首圈充放电曲线图。
材料的基础性能见表1。
实施例2
(1)将0.001mol硝酸镍、0.009mol硝酸锰、0.004mol氢氧化钾(过量5％)和0.001mol硝酸亚铁溶解于50mL体积比为1:4的乙二醇和去离子水中；
(2)将1.458g草酸溶解于40mL体积比为1:6的乙二醇和去离子水中；
(3)将草酸溶液以1～2滴/s的速度滴加到金属盐溶液中，再以500转/min的速度进行搅拌12h；
(4)将所得混合液120℃加热至水分蒸干，得到粉末；
(5)将所得粉末在空气气氛下500℃预烧结(升温速率为5℃/min)，冷却到室温后再研磨，1000℃焙烧20h(升温速率为3℃/min)，得到钾离子电池正极材料K0.40Fe0.10Ni0.10Mn0.90O2。
材料的基础性能见表1。
实施例3
除采用0.004mol碳酸钾取代0.013mol乙酸钾，0.0005mol氯化铝取代硝酸亚铁，等摩尔数的硫酸镍、硫酸锰取代硝酸镍、硝酸锰，丙酮取代乙醇，柠檬酸取代乙酸外，其他成分使用和制备方法完全与实例2相同，制备得到正极材料K0.40Al0.01Ni0.50Mn0.50O2。
材料的基础性能见表1。
实施例4
除采用0.001mol氯化镍取代0.005mol乙酸镍，0.009mol氯化锰取代0.005mol乙酸锰，0.012mol氯化钾取代0.013mol乙酸钾，等摩尔数的氯化镁取代硝酸亚铁外，其他成分使用和制备方法完全与实例2相同，制备得到正极材料K1.20Mg0.05Ni0.10Mn0.90O2。
材料的基础性能见表1。
实施例5
除采用等摩尔数的柠檬酸钾、氯化镁取代氢氧化钾、硝酸亚铁外，其他成分使用和制备方法完全与实例2相同，制备得到正极材料K1.20Li0.01Ni0.10Mn0.90O2。
材料的基础性能见表1。
表1为各实施例主要性能表
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料，其化学式为：KaXmNibMncO2；其中0.4≤a≤1.2，0≤m≤0.1，0.1≤b≤0.5，0.5≤c≤0.9，b+c=1；所述X包括Fe、Al、Mg或Li；
所述基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将可溶性的镍盐、锰盐、钾盐和掺杂元素盐溶解于有机溶剂与去离子水的混合溶剂中配成溶液A；
（2）将有机酸或者有机酸盐溶解于有机溶剂与去离子水形成的混合溶剂中得到溶液B；
（3）在搅拌下将溶液A加入到溶液B中，混合均匀并连续搅拌，得到悬浊液C；
（4）制备含有镍锰钾的前驱体粉末包括如下步骤之一：真空下加热悬浊液C直至蒸干水分得到含有镍锰钾的前驱体粉末；或者将悬浊液C过滤、干燥得到前驱体粉末；
（5）将步骤（4）得到的有机酸盐前驱体粉末进行研磨，预烧结，研磨，再焙烧，即得到化学式为KaXmNibMncO2（0.4≤a≤1.2，0≤m≤0.1，0.1≤b≤0.5，0.5≤c≤0.9，b+c=1）的正极材料；
步骤（5）的具体操作为：将干燥后的前驱体材料进行研磨，在空气气氛中300~500℃预烧结3~6h，然后冷却至室温进行研磨，最后升温到700~1000℃焙烧8~20h。
2.根据权利要求1所述基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料，其特征为：步骤（1）中，所述镍盐为硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种以上；所述锰盐为硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种以上；所述钾盐为氢氧化钾、乙酸钾、碳酸钾、氯化钾、柠檬酸钾中的一种以上；所述掺杂元素盐为可溶性铁盐、可溶性铝盐、可溶性镁盐、可溶性锂盐中的一种以上；所述有机酸为乙酸、草酸、柠檬酸中的一种以上；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙二醇中的一种以上；步骤（1）中，所述有机溶剂与去离子水的体积比1:1-4。
3.根据权利要求1所述基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料，其特征为：步骤（2）中，所述有机酸盐为乙酸盐、草酸盐、柠檬酸盐中的一种以上；所述有机酸为乙酸、草酸、柠檬酸中的一种以上；所述有机溶剂与去离子水的体积比为1:2-6。
4.根据权利要求1所述基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料，其特征为：步骤（3）中，所述混合方法为将溶液A滴加到溶液B中，滴加速度为1~2滴/s或者将溶液B滴加到溶液A中，滴加速度为1~2滴/s；步骤（3）中，所述搅拌的转速为200~500转/min，搅拌时间为6~12h。
5.根据权利要求1所述基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料，其特征为：步骤（4）中，所述加热的温度为60~120℃。
6.权利要求1所述基于镍锰二元氧化物的钾离子电池正极材料其制备方法，包括如下步骤：将含有镍锰钾的有机酸盐按照镍锰钾摩尔比为0.1-0.5:0.5-0.9:0.4-1.2的比例球磨混合得到有机酸盐前驱体粉末；将所得的有机酸盐前驱体粉末进行研磨，在空气气氛中300~500℃预烧结3~6h，然后冷却至室温进行研磨，最后升温到700~1000℃焙烧8~20h，即得到化学式为KaXmNibMncO2（0.4≤a≤1.2，0≤m≤0.1，0.1≤b≤0.5，0.5≤c≤0.9，b+c=1）的正极材料。
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