CN108511710B - 富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了富锂锰基锂离子电池正极材料，其包括富锂锰基正极材料，还包括形成在所述富锂锰基正极材料的表面上的尖晶石相LiM2O4(M=Mn,Co,Ni,etc.)、以及包覆在所述富锂锰基正极材料外的氟化锂包覆层；该富锂锰基锂电池正极材料的富锂锰基正极材料的表面上形成有尖晶石相LiM2O4(M=Mn,Co,Ni,etc.)、外面包覆有氟化锂包覆层，从而有效提高该富锂锰基锂电池正极材料的首次库仑效率、降低首次循环不可逆容量，进而提高该富锂锰基锂电池正极材料的倍率性能和循环稳定性。

Description

富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种富锂锰基锂离子电池正极材料、以及该富锂锰基锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有高能量密度，长循环寿命等优点，锂离子电池产业得到高速发展，其应用领域极速扩展。相应的，对锂离子电池的各项性能指标要求亦逐步提高，所以发展高性能的锂离子电池迫在眉睫。当前，研制高性能的锂离子电池的关键是得到高性能的正极材料。正极材料的好坏，直接决定了锂离子电池的性能指标。
富锂锰基正极材料是由层状的Li2MnO3和LiMO2(M＝Mn，Ni，Co)按不同比例形成的固溶体；与目前商业化的钴酸锂、磷酸铁锂、层状镍钴锰三元正极材料相比，富锂锰基正极材料具有高的放电比容量，成本低廉，且环境友好，能有效解除正极低容量“短板”对锂离子电池发展的限制。因此，富锂锰基锂离子电池正极材料被许多学者视为下一代锂离子电池材料的理想之选。
但是，富锂锰基锂离子电池正极材料有很多缺点需要克服。当电池充电到4.5V左右时，Li2MnO3转化为电化学活性的，锂从Li2MnO3中脱出时伴随着氧的脱出，即实际脱出Li2O，Li2O的脱出是不可逆的，导致富锂锰基锂离子电池正极材料首次循环不可逆容量损失大，首次库伦效率较低。除此之外，富锂锰基锂离子电池正极材料倍率性能较差，在循环过程中会发生从层状向尖晶石的相变。针对富锂锰基锂离子电池正极材料存在的缺点，目前主要的改性手段有体相掺杂、表面包覆、表面预处理、与其他化合物复合等方法。如何提高富锂锰基锂离子电池正极材料首次库伦效率，降低首次循环不可逆容量，提高倍率性能，对于富锂锰基锂离子电池正极材料商业化应用具有非常大的实际意义。
因此，现需提供一种有效降低首次不可逆容量、提高电池首次库仑效率的富锂锰基锂离子电池正极材料、以及用于制备该富锂锰基锂离子电池正极材料的制备方法。
发明内容
为此，本发明提供了一种富锂锰基锂离子电池正极材料，其包括富锂锰基正极材料，还包括形成在所述富锂锰基正极材料的表面上的尖晶石相LiM2O4(M＝Mn，Co，Ni，etc.)、以及包覆在所述富锂锰基正极材料外的氟化锂包覆层。
富锂锰基锂离子电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、富锂锰基正极材料中添加一定质量比的氟化铵和碳酸锂，而后研磨并混合均匀，得到混合粉末；
步骤二、将混合粉末在密闭条件下进行低温烧培热处理，处理过程所发生的化学反应为：
Figure BDA0001605424580000021
Figure BDA0001605424580000022
进而获得所需的富锂锰基锂电池正极材料。
在步骤一中，富锂锰基正极材料为XLi2MnO3·(1-X)LiMO2(M＝Mn，Co，Ni，etc.)，其中，X的取值范围为：0＜X＜1。
在步骤一中，氟化铵、碳酸锂二者之间的质量比为：2∶1，氟化铵与富锂锰基正极材料之间的质量比为X∶1，其中，X的取值范围为：0％＜X＜15％。在步骤二中，低温烧培热处理为：处理温度为300℃-400℃，升温速度为5℃/min，处理时间3-6h；而后自然降温至室温，即获得所需的富锂锰基锂电池正极材料。
本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：
在本发明中，该富锂锰基锂电池正极材料的富锂锰基正极材料的表面上形成有尖晶石相LiM2O4(M＝Mn，Co，Ni，etc.)、外面包覆有氟化锂包覆层；其中，尖晶石相LiM2O4的生成会导致首次充电过程中4.6V左右的平台变短，即充电容量降低，放电时尖晶石相LiM2O4会放出部分容量，从而有效提高该富锂锰基锂电池正极材料的首次库仑效率、降低首次循环不可逆容量；氟化锂包覆层可以阻碍该富锂锰基锂电池正极材料和电解液的直接接触，降低电解液对该富锂锰基锂电池正极材料表面的腐蚀，进而提高该富锂锰基锂电池正极材料的倍率性能和循环稳定性。
同时，本发明中的方法，通过固相研磨混合和低温烧培热处理，使得NH4F分解产生的NH3可以在富锂锰基正极材料的表面上形成尖晶石相LiM2O4，NH4F分解产生的HF与Li2CO3反应在富锂锰基正极材料的生成LiF包覆层，尖晶石相LiM2O4的生成会导致首次充电过程中4.6V左右的平台变短，即充电容量降低，放电时尖晶石相LiM2O4会放出部分容量，从而有效提高该富锂锰基锂电池正极材料的首次库仑效率、降低首次循环不可逆容量，氟化锂包覆层可以阻碍该富锂锰基锂电池正极材料和电解液的直接接触，降低电解液对该富锂锰基锂电池正极材料表面的腐蚀，进而提高该富锂锰基锂电池正极材料的倍率性能和循环稳定性，该制备方法具有简单可控、流程短和耗时短的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述的富锂锰基锂离子电池正极材料与现有技术的首次充放电曲线对比图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种富锂锰基锂离子电池正极材料，其包括富锂锰基正极材料，还包括形成在所述富锂锰基正极材料的表面上的尖晶石相LiM2O4(M＝Mn，Co，Ni，etc.)、以及包覆在所述富锂锰基正极材料外的氟化锂包覆层。
在本实施例中，该富锂锰基锂电池正极材料的富锂锰基正极材料的表面上形成有尖晶石相LiM2O4(M＝Mn，Co，Ni，etc.)、外面包覆有氟化锂包覆层；其中，尖晶石相LiM2O4的生成会导致首次充电过程中4.6V左右的平台变短，即充电容量降低，放电时尖晶石相LiM2O4会放出部分容量，从而有效提高该富锂锰基锂电池正极材料的首次库仑效率、降低首次循环不可逆容量；氟化锂包覆层可以阻碍该富锂锰基锂电池正极材料和电解液的直接接触，降低电解液对该富锂锰基锂电池正极材料表面的腐蚀，进而提高该富锂锰基锂电池正极材料的倍率性能和循环稳定性。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例提供一种制备实施例1所述的富锂锰基锂离子电池正极材料的制备方法：
步骤一、富锂锰基正极材料中添加一定质量比的氟化铵和碳酸锂，而后研磨并混合均匀，得到混合粉末；
步骤二、将混合粉末在密闭条件下进行低温烧培热处理，处理过程所发生的化学反应为：
Figure BDA0001605424580000041
Figure BDA0001605424580000042
进而获得所需的富锂锰基锂电池正极材料。
在本实施例中，通过固相研磨混合和低温烧培热处理，使得NH4F分解产生的NH3可以在富锂锰基正极材料的表面上形成尖晶石相LiM2O4，NH4F分解产生的HF与Li2CO3反应在富锂锰基正极材料的生成LiF包覆层，尖晶石相LiM2O4的生成会导致首次充电过程中4.6V左右的平台变短，即充电容量降低，放电时尖晶石相LiM2O4会放出部分容量，从而有效提高该富锂锰基锂电池正极材料的首次库仑效率、降低首次循环不可逆容量，氟化锂包覆层可以阻碍该富锂锰基锂电池正极材料和电解液的直接接触，降低电解液对该富锂锰基锂电池正极材料表面的腐蚀，进而提高该富锂锰基锂电池正极材料的倍率性能和循环稳定性，该制备方法具有简单可控、流程短和耗时短的优点。
在步骤一中，富锂锰基正极材料为XLi2MnO3·(1-X)LiMO2(M＝Mn，Co，Ni，etc.)，其中，X的取值范围为：0＜X＜1。
在步骤一中，氟化铵、碳酸锂二者之间的质量比为：2：1，氟化铵与富锂锰基正极材料之间的质量比为X∶1，其中，X的取值范围为：0％＜X＜15％。在步骤二中，低温烧培热处理为：处理温度为300℃-400℃，升温速度为5℃/min，处理时间3-6h；而后自然降温至室温，即获得所需的富锂锰基锂电池正极材料。
实施例3
在实施例2的基础上，本实施例提供一种富锂锰基锂离子电池正极材料的具体制备方法，如下：
对比例1
分别取1g的富锂锰基正极材料Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2、质量比为5％的氟化铵和质量比为2.5％的碳酸锂混合并研磨均匀，而后在温度为300℃在密闭条件下保温6h，从而得到所需的富锂锰基锂离子电池正极材料。
对比例2
分别取1g的富锂锰基正极材料Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2、质量比为10％的氟化铵和质量比为5％的碳酸锂混合并研磨均匀，而后在温度为350℃在密闭条件下保温6h，从而得到所需的富锂锰基锂离子电池正极材料。
如图1所示，将实施例3中的对比例1、对比例2所获得的富锂锰基锂离子电池正极材料和现有技术中的富锂锰基电池正极材料进行对比可知：
由首次充放电曲线可以看出处理后的富锂锰基锂离子电池正极材料D首次不可逆容量损失明显降低、首次库仑效率显著提高，4.6V充电充电平台明显变短，在2.8V左右出现了尖晶石相LiM2O4的放电平台；其中，图1中的NF0为现有技术中的富锂锰基电池正极材料的首次充放电曲线，NF5为对比例1中的富锂锰基电池正极材料的首次充放电曲线，NF10为对比例2中的富锂锰基电池正极材料的首次充放电曲线。
实施例4
在实施例2的基础上，本实施例提供一种富锂锰基锂离子电池正极材料的具体制备方法，如下：
对比例3
分别取1g的富锂锰基正极材料Li1.2Ni0.17Co0.07Mn0.56O2、质量比为5％的氟化铵和质量比为2.5％的碳酸锂混合并研磨均匀，而后在温度为350℃在密闭条件下保温5h，从而得到所需的富锂锰基锂离子电池正极材料。
对比例4
分别取1g的富锂锰基正极材料Li1.2Ni0.17Co0.07Mn0.56O2、质量比为10％的氟化铵和质量比为5％的碳酸锂混合并研磨均匀，而后在温度为350℃在密闭条件下保温5h，从而得到所需的富锂锰基锂离子电池正极材料。
将本实施例的两个对比例获得的富锂锰基锂离子电池正极材料与和现有技术中的富锂锰基电池正极材料进行首次充放电检测结果进行对比可知，经本实施例处理后的富锂锰基锂离子电池正极材料D首次不可逆容量损失明显降低、首次库仑效率显著提高。
实施例5
在实施例2的基础上，本实施例提供一种富锂锰基锂离子电池正极材料的具体制备方法，如下：
对比例5
分别取1g的富锂锰基正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2、质量比为5％的氟化铵和质量比为2.5％的碳酸锂混合并研磨均匀，而后在温度为400℃在密闭条件下保温3h，从而得到所需的富锂锰基锂离子电池正极材料。
对比例6
分别取1g的富锂锰基正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2、质量比为10％的氟化铵和质量比为5％的碳酸锂混合并研磨均匀，而后在温度为400℃在密闭条件下保温3h，从而得到所需的富锂锰基锂离子电池正极材料。
将本实施例的两个对比例获得的富锂锰基锂离子电池正极材料与和现有技术中的富锂锰基电池正极材料进行首次充放电检测结果进行对比可知，经本实施例处理后的富锂锰基锂离子电池正极材料D首次不可逆容量损失明显降低、首次库仑效率显著提高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (2)

1.富锂锰基锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、富锂锰基正极材料中添加一定质量比的氟化铵和碳酸锂，而后研磨并混合均匀，得到混合粉末；
所述富锂锰基正极材料为XLi2MnO3·(1-X)LiMO2(M＝Mn,Co,Ni)，其中，X的取值范围为：0<X<1；
所述氟化铵、碳酸锂二者之间的质量比为：2:1，氟化铵与富锂锰基正极材料之间的质量比为X：1，其中，X的取值范围为：0％<X<15％；
步骤二、将混合粉末在密闭条件下进行低温烧培热处理，处理过程所发生的化学反应为：
Figure FDA0002512336690000011
Figure FDA0002512336690000012
进而获得所需的富锂锰基锂电池正极材料；
步骤二中，低温烧培热处理为：处理温度为300℃-400℃，升温速度为5℃/min，处理时间3-6h；而后自然降温至室温，即获得所需的富锂锰基锂电池正极材料。
2.一种由权利要求1所述方法制备而成的富锂锰基锂离子电池正极材料，包括富锂锰基正极材料，其特征在于：还包括形成在所述富锂锰基正极材料的表面上的尖晶石相LiM2O4(M＝Mn,Co,Ni)，以及包覆在所述富锂锰基正极材料外的氟化锂包覆层。
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