CN108508070B - Au/Cu/Cu2O纳米纤维球、其制备方法与应用 - Google Patents

Au/Cu/Cu2O纳米纤维球、其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Au/Cu/Cu2O纳米纤维球、其制备方法与应用。所述制备方法包括：提供洁净的基底；采用电位振荡沉积技术在所述基底上形成Cu/Cu2O纳米颗粒；将所述Cu/Cu2O纳米颗粒置于氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中进行还原处理，得到Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球包括包含Cu/Cu2O纳米颗粒的核，以及，包覆所述核的壳，所述壳包括Au纳米纤维。本发明将沉积法和化学还原法相结合，大大增强了复合物的协同效应，且所用设备简单，易于操作，反应时间短，降低了生产成本；获得的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的直径为150～450纳米，形貌和尺寸易于调控，在葡萄糖传感器方面具有潜在的应用价值，将产生很好的社会效益和经济效益。

Description

Au/Cu/Cu2O纳米纤维球、其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种Au/Cu/Cu2O纳米纤维球，具体涉及一种Au/Cu/Cu2O纳米纤维球、其制备方法以及应用。
背景技术
Au/Cu/Cu2O纳米纤维球具有独特的半导体性质、光电性质和生物相容性，在光催化、光电器件和生物传感器等方面具有重要应用价值。目前业界学者已经研究出多种制备Cu2O复合物的方法，例如沉积法，喷涂法，金属辅助化学还原法等，但是这些方法很难实现复合物的均匀复合，会大大降低复合物的协同效应，使得材料的应用受到限制。
而且，目前业界尚未出现关于既可以保持原有Cu2O复合物均匀复合，又能复合贵金属的方法的报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种Au/Cu/Cu2O纳米纤维球、其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的制备方法，其包括：
提供洁净的基底；
采用电位振荡沉积技术在所述基底上形成Cu/Cu2O纳米颗粒；
将所述Cu/Cu2O纳米颗粒置于氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中进行还原处理，得到 Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：以所述基底为工作电极与对电极和参比电极形成三电极体系，或者以所述基底为工作电极与对电极形成双电极体系，将所述三电极体系或者双电极体系置于包含Cu2+和乳酸和/或柠檬酸钠的混合溶液中，并在-0.3～-0.8mA/cm2的恒电流密度下进行振荡沉积，从而在所述基底上形成均匀复合的Cu/Cu2O 纳米颗粒。
优选的，所述振荡沉积的时间为300～1200s。
作为较佳实施方案之一，所述混合溶液包含浓度为0.1～0.6mol/L的Cu2+以及浓度为 1～6mol/L的乳酸。
优选的，所述混合溶液的pH值为8.5～10.5。
尤其优选的，所述混合溶液中的Cu2+来源于可溶性铜盐，所述可溶性铜盐包括硫酸铜或硫酸铜水合物。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底置于浓度为0.6～2.4mM/L的氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中，并于25～45℃进行还原处理，得到所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
优选的，所述还原处理的时间为20～60s。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底置于氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中，并在伴以超声处理的条件下进行还原处理，得到所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
优选的，所述超声处理的功率为500～1000W。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底以水充分清洗后，再置入氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中进行还原处理。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将所述基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液、去离子水中分别超声5～30分钟，之后用氮气流吹干，获得洁净的基底。
优选的，所述无水乙醇和丙酮的混合液包含体积比为1:3～3:1的无水乙醇和丙酮。
优选的，所述超声的时间为5～20分钟，尤其优选为10～15分钟。
作为较佳实施方案之一，所述基底包括FTO导电玻璃。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球，其包括：包含Cu/Cu2O纳米颗粒的核，以及，包覆所述核的壳，所述壳包括Au纳米纤维。
优选的，所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的直径为150～450nm，尤其优选为200～420nm。
优选的，所述核的粒径为150～475nm。
本发明实施例还提供了前述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球于制备葡萄糖传感器中的用途。
本发明实施例还提供了前述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球于制备电催化材料中的用途。
与现有技术相比，本发明的优点至少在于：
1.本发明提供的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的制备方法是基于金属辅助化学还原法制备纳米复合材料方法的改进，即电位振荡制备金属/金属氧化物，然后金属和金属氧化物共同还原制备出三者复合的纳米纤维球，具体来讲，通过电位振荡法制备均匀复合的 Cu/Cu2O纳米颗粒，铜和氧化亚铜标准还原电位即Cu/Cu2+(+0.337V,vs.SHE)和 Cu2O/Cu2+(+0.203V,vs.SHE)均低于金的标准还原电位AuCl4 -/Au(+0.99V,vs.SHE)，因此铜和氧化亚铜均可还原Au3+生成Au，因而可以实现Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的制备；
2.本发明提供的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的制备方法将沉积法和化学还原法相结合，大大增强了复合物的协同效应，且所用设备简单，易于操作，反应时间短，降低了纳米纤维球材料的生产成本，利于规模化制备以及实际应用；
3.本发明获得的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的直径为150～450纳米，此纳米纤维球可以得到超优的协同效应，可以用作电催化材料，用于对葡萄糖的检测，在葡萄糖传感器方面具有潜在的应用价值，将产生很好的社会效益和经济效益；
4.本发明获得的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的形貌和尺寸易于调控，可以通过调控Cu/Cu2O纳米颗粒的大小等条件来调控Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的大小。
附图说明
图1a、图1b分别是本发明实施例1中制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的x射线衍射图谱和扫描电镜照片；
图2a是本发明实施例1中制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的能谱分析图；
图2b-图2d分别是图1b中各元素分布情况图；
图3是本发明实施例2中制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片；
图4是本发明实施例3中制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片；
图5是本发明实施例4中制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片；
图6是本发明实施例5中制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
本发明实施例的一个方面提供了一种Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的制备方法，其包括：
提供洁净的基底；
采用电位振荡沉积技术在所述基底上形成Cu/Cu2O纳米颗粒；
将所述Cu/Cu2O纳米颗粒置于氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中进行还原处理，得到 Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：以所述基底为工作电极与对电极和参比电极形成三电极体系，或者以所述基底为工作电极与对电极形成双电极体系，将所述三电极体系或者双电极体系置于包含Cu2+和乳酸和/或柠檬酸钠的混合溶液中，并在-0.3～-0.8mA/cm2的恒电流密度下进行振荡沉积，从而在所述基底上形成均匀复合的Cu/Cu2O 纳米颗粒。其中，电位振荡沉积可以实现Cu和Cu2O的瞬间交替沉积，因此可以得到均匀复合的Cu/Cu2O纳米颗粒。
优选的，所述恒电流密度为-0.3～-0.8mA/cm2，尤其优选为-0.5～-0.8mA/cm2。
优选的，所述振荡沉积的时间为300～1200s，尤其优选为600s。
作为较佳实施方案之一，所述混合溶液包含浓度为0.1～0.6mol/L的Cu2+以及浓度为 1～6mol/L的乳酸。
更优选的，所述混合溶液中乳酸的浓度为3M/L。
优选的，所述混合溶液的pH值为8.5～10.5，尤其优选为9。
尤其优选的，所述混合溶液中的Cu2+来源于可溶性铜盐，所述可溶性铜盐包括硫酸铜或硫酸铜水合物，例如五水硫酸铜。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底置于浓度为0.6～2.4mM/L的氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中，并于25～45℃进行还原处理，得到所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
优选的，所述还原处理的时间为20～60s。
进一步的，所述氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液的浓度为1.2mM/L。
优选的，所述还原处理的温度为35℃，时间为40～60s。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底置于氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中，并在伴以超声处理的条件下进行还原处理，得到所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。优选的，所述超声处理的功率为500～1000W，尤其优选为600W，超声功率太大纤维容易脱落，超声功率太小则纤维球不均匀。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底以水充分清洗后，再置入氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中进行还原处理。
作为较佳实施方案之一，所述制备方法包括：将所述基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液、去离子水中分别超声5～30分钟，之后用氮气流吹干，获得洁净的基底。
优选的，所述无水乙醇和丙酮的混合液包含体积比为1:3～3:1的无水乙醇和丙酮。
优选的，所述超声的时间为5～20分钟，尤其优选为10～15分钟。
作为较佳实施方案之一，所述基底包括FTO导电玻璃，但不限于此。优选的，所述基底的尺寸为1cm x 2.5cm。
例如，在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还可以包括如下步骤：
(1)将FTO导电玻璃基底依次浸入去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液(1:1)、去离子水中分别超声10～15分钟，然后用氮气流吹干；
(2)将上述清洗干净的FTO导电玻璃基底作为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，三电极体系在0.3M/L硫酸铜和3M/L乳酸(pH＝9)溶液中在恒电流密度 (-0.5～-0.8mA/cm2)下振荡沉积600秒，即可在FTO导电玻璃基底上得到Cu/Cu2O纳米颗粒；
(3)将上述Cu/Cu2O/FTO用大量的水清洗；
(4)将上述Cu/Cu2O/FTO放入1.2mM/L氯金酸水溶液中进行还原处理，在35℃低温下超声反应40～60秒，即可得到直径为200～420纳米的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球，即得到目标产物。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述方法制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球，其包括：包含Cu/Cu2O纳米颗粒的核，以及，包覆所述核的壳，所述壳包括Au纳米纤维。
优选的，所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的直径为150～450nm，尤其优选为200～420nm。
优选的，所述核的粒径为150～475nm。
本发明实施例的一个方面还提供了前述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球于制备葡萄糖传感器中的用途。
本发明实施例还提供了前述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球于制备电催化材料中的用途。
例如，一种电催化材料，其包括所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
综上所述，本发明是制备Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的直接有效的方法，首先用电位振荡沉积法制备出均匀复合的Cu/Cu2O纳米颗粒。电位振荡沉积法实现了时间和空间的自组装行为，是合成纳米材料备受关注的技术之一。在本发明条件下，电位振荡沉积可以实现Cu和Cu2O的瞬间交替沉积，因此可以得到均匀复合的Cu/Cu2O纳米颗粒。最后，在氯金酸溶液中，外层的Cu/Cu2O纳米颗粒还原Au3+生成Au，最后可以得到中心保留均匀复合的Cu/Cu2O纳米颗粒，外层包裹Au纳米纤维的纳米纤维球。此外，可以通过调控 Cu/Cu2O纳米颗粒的大小等条件来调控Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的大小。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
将FTO导电玻璃基底依次浸入去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液(1:1)、去离子水中分别超声15分钟，再取出用氮气流吹干用作工作电极。以铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，三电极体系在0.3mol/L硫酸铜和3mol/L乳酸(pH值＝9)溶液中在 -0.5mA/cm2电流密度下沉积600秒，即可在FTO导电玻璃基底上得到Cu/Cu2O纳米颗粒。然后用大量的水清洗；最后将上述Cu/Cu2O纳米颗粒放入1.2mM/L氯金酸水溶液进行还原处理，在35℃低温超声反应40秒，即可得到直径约为200纳米的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
由本实施例制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的x射线衍射图谱(XRD)和扫描电镜照片 (SEM)参见图1a和图1b所示。由本实施例制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的能谱分析图EDS参见图2a所示。图2b-图2d示出了图1b中各元素的分布情况。
实施例2
将FTO导电玻璃基底依次浸入去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液(1:1)、去离子水中分别超声15分钟，再取出用氮气流吹干用作工作电极。以铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，三电极体系在0.3mol/L硫酸铜和3mol/L乳酸(pH值＝9)溶液中在 -0.5mA/cm2电流密度下沉积600秒，即可在FTO导电玻璃基底上得到Cu/Cu2O纳米颗粒。然后用大量的水清洗；最后将上述Cu/Cu2O纳米颗粒放入1.2mM/L氯金酸水溶液进行还原处理，在35℃低温超声反应60秒，即可得到直径约为170纳米的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
由本实施例制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片(SEM)参见图3所示。
实施例3
将FTO导电玻璃基底依次浸入去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液(1:1)、去离子水中分别超声15分钟，再取出用氮气流吹干用作工作电极。以铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，三电极体系在0.3mol/L硫酸铜和3mol/L乳酸(pH值＝9)溶液中在 -0.8mA/cm2电流密度下沉积600秒，即可在FTO导电玻璃基底上得到Cu/Cu2O纳米颗粒。然后用大量的水清洗；最后将上述Cu/Cu2O纳米颗粒放入1.2mM/L氯金酸水溶液进行还原处理，在35℃低温超声反应60秒，即可得到直径约为420纳米的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
由本实施例制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片(SEM)参见图4所示。
实施例4
将FTO导电玻璃基底依次浸入去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液(1:1)、去离子水中分别超声15分钟，再取出用氮气流吹干用作工作电极。以铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，三电极体系在0.6mol/L硫酸铜和6mol/L乳酸(pH值＝9)溶液中在 -0.3mA/cm2电流密度下沉积1200秒，即可在FTO导电玻璃基底上得到Cu/Cu2O纳米颗粒。然后用大量的水清洗；最后将上述Cu/Cu2O纳米颗粒放入0.6mM/L氯金酸水溶液进行还原处理，在35℃低温超声反应50秒，即可得到直径约为150纳米的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
由本实施例制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片(SEM)参见图5所示。
实施例5
将FTO导电玻璃基底依次浸入去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液(1:1)、去离子水中分别超声15分钟，再取出用氮气流吹干用作工作电极。以铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，三电极体系在0.1mol/L硫酸铜和1mol/L乳酸(pH值＝9)溶液中在 -0.8mA/cm2电流密度下沉积900秒，即可在FTO导电玻璃基底上得到Cu/Cu2O纳米颗粒。然后用大量的水清洗；最后将上述Cu/Cu2O纳米颗粒放入2.4mM/L氯金酸水溶液进行还原处理，在35℃低温超声反应60秒，即可得到直径约为450纳米的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
由本实施例制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的扫描电镜照片(SEM)参见图6所示。
显然，依据图1-图6可以看到Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的形貌和尺寸，其中图2c-图2d中的EDS图可以看出Au分布在纳米纤维球的外部。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的制备方法，其特征在于包括：
提供洁净的基底；
以所述基底为工作电极与对电极和参比电极形成三电极体系，或者以所述基底为工作电极与对电极形成双电极体系，将所述三电极体系或者双电极体系置于包含Cu2+和乳酸和/或柠檬酸钠的混合溶液中，并在-0.3～-0.8mA/cm2的恒电流密度下进行振荡沉积300～1200s，从而在所述基底上形成均匀复合的Cu/Cu2O纳米颗粒；
将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底置于浓度为0.6～2.4mmol /L的氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中，并于25～45℃进行还原处理20～60s，得到所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球；
所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球包括：包含Cu/Cu2O纳米颗粒的核，以及，包覆所述核的壳，所述壳为Au纳米纤维，所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的直径为150～450nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶液包含浓度为0.1～0.6mol/L的Cu2+以及浓度为1～6mol/L的乳酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶液的pH值为8.5～10.5。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中的Cu2+来源于可溶性铜盐，所述可溶性铜盐选自硫酸铜或硫酸铜水合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底置于氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中，并在伴以超声处理的条件下进行还原处理，得到所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述超声处理的功率为500～1000W。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将负载有所述Cu/Cu2O纳米颗粒的基底以水充分清洗后，再置入氯金酸和/或氯金酸盐的水溶液中进行还原处理。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将所述基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮的混合液、去离子水中分别超声5～30分钟，之后用氮气流吹干，获得洁净的基底。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇和丙酮的混合液中无水乙醇和丙酮的体积比为1:3～3:1。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述超声的时间为5～20分钟。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述超声的时间为10～15分钟。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述基底选自FTO导电玻璃。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Au/Cu/Cu2O纳米纤维球的直径为200～420nm。
14.如权利要求1-13中任一项所述方法制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球于制备葡萄糖传感器中的用途。
15.如权利要求1-13中任一项所述方法制备的Au/Cu/Cu2O纳米纤维球于制备电催化材料中的用途。
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