CN108480647B - 一种纳米银颗粒废液的回收利用方法 - Google Patents

一种纳米银颗粒废液的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，包括：收集废液步骤：将纳米银颗粒原液进行离心处理，倒掉上层澄清液，收集中、底层浑浊的液体，得到废液；搅拌步骤：将废液搅拌均匀，计算出废液中的银的含量；反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，然后静置得到反应液；离心步骤：将反应液进行离心得到离心液；烘干步骤：将离心液进行烘干得到银块；研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。本发明能够简便有效的对纳米银颗粒废液中的银进行回收利用，减少银的浪费，避免对环境造成污染，同时大大降低了过氧化氢等氧化剂的使用量，具有回收率高、成本低及操作方便的特点。

Description

一种纳米银颗粒废液的回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种资源的回收利用方法，具体涉及一种纳米银颗粒废液的回收利用方法。
背景技术
纳米银颗粒废液的回收利用是指对纳米银颗粒在提纯、提取等过程中产生的大量的废液进行一定的处理后，回收废液中的主要成分—纳米银颗粒。经处理后的纳米银聚成微米及以上粒径的不规则团聚物，回收得到的银块再经过研磨粉碎成微米银颗粒。微米银颗粒是其颗粒直径处在微米级别的银颗粒，具有持久的抗菌效果，适用于个人护理，医用，药用和动物健康产品等领域。
我们知道纳米材料科技的快速发展和在各领域上的广泛应用，但也不可避免的会有许多纳米材料被释放到环境中，比如制备纳米材料时的废液，然后通过食物链富集在生物体内，产生毒性作用。目前全世界对纳米材料的使用中，其中纳米银的使用量为最高，相应的其在工厂和实验室制备时产生的废液就会较大。有关研究表明Ag+在环境中的背景浓度极低，在自然水体中的浓度范围仅达到0.03～500ng·L-1，但是Ag+在环境中具有持久性和生物积累效应，对水生生物有很强的毒性，如一些微型浮游植物在受50～100ng·L-1的Ag污染后，其生殖能力受到抑制。而制备AgNPs的废液中往往Ag的含量高达1～4g·L-1，如果被排放到环境中造成的影响将无法预计，所以本发明对纳米银颗粒的回收是很有必要的。Choi等的研究表明AgNPs能够抑制硝化细菌的生长，在1mg·L-1的浓度下，AgNPs对自养硝化细菌的呼吸抑制率高达约86％；Miao等通过研究证明人工合成的AgNPs严重抑制海洋硅藻(Thalassiosira weissflogii)的细胞生长、光合作用以及叶绿素合成；Jang等将鲤鱼在(0.62±0.12)mg/L的纳米银悬浮液中暴露7d，发现银分布在鱼不同器官的量从大到小为肝脏、鱼鳃、胃肠道、骨骼肌、脑部、血液；净化2周之后，肝脏、鱼鳃和胃肠道部位的银浓度仍然较高。而存在鱼体内的AgNPs会进一步抑制鱼体内某些酶的活性，干扰正常的离子调节和神经调节，甚至致使鱼胚胎畸形，降低胚胎的存活率等。然后这些鱼通过食物链的传递、生物富集等，被我们人类食用后便会富集在人体内从而产生一系列毒性作用。有研究表明纳米银颗粒粒径在20～80nm时毒性效应主要由其溶解释放的银离子引起，而粒径较小如10nm时与银离子相比更容易被生物体利用，毒性效应更大。而目前国内外纳米银颗粒的制备过程中，废液中残留下来的纳米银颗粒主要是30nm以下的，因为在目前的技术中对30nm以下的纳米银颗粒的分离提纯等仍比较困难。所以用本发明的方法使这些较小的纳米银颗粒团聚成较大的团聚物从而降低其在废液中的含量是很有必要的。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，它能够简便有效的对纳米银颗粒废液中的银进行回收利用，减少银的浪费，避免对环境造成污染，同时大大降低了过氧化氢等氧化剂的使用量，具有回收率高、成本低及操作方便的特点。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，包括：
收集废液步骤：将纳米银颗粒原液在4000-7000r/mind的离心机中进行30-60min的离心处理，此时离心液中会出现较明显的分层现象，倒掉上层透明液，收集底层浑浊的液体，即为废液；
搅拌步骤：将废液搅拌均匀，测出废液的固含量，称出废液的总重量，计算出废液中的银的含量；
反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间为5-15min，然后静置1-3天，得到反应液；
离心步骤：将反应液进行离心，得到离心液；
烘干步骤：将离心液进行烘干，得到银块；
研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。
进一步的，收集废液步骤中，离心的次数是5次，将每次离心得到的废液整合到一起，每10L纳米银颗粒原液回收到0.5-1L的废液。
进一步的，搅拌步骤中，搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间为5-15min。
进一步的，反应步骤中，废液中的银与氨水的质量体积比为(7-21):(20-50)g/ml。
进一步的，反应步骤中，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，然后静置2天。
进一步的，反应步骤中，浓度为5％的氨水采用现场配制的方式得到，具体配制方法如下：取一定量浓度为28％的氨水稀释到浓度为5％的氨水。
进一步的，离心步骤中，离心速度为5000-7000r/min，离心时间为40-50min。
进一步的，离心步骤中，离心速度为6000r/min，离心时间为45min。
进一步的，烘干步骤中，烘干温度为120-150℃，烘干时间为1-2h。
进一步的，烘干步骤中，烘干温度为130℃，烘干时间为1.5h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的回收利用方法依次经过收集废液步骤、搅拌步骤、反应步骤、离心步骤、烘干步骤和研磨步骤得到微米银颗粒，能够简便有效的对纳米银颗粒废液中的银进行回收利用，减少银的浪费，避免对环境造成污染，同时大大降低了过氧化氢等氧化剂的使用量，具有回收率高、成本低及操作方便的特点。
总的来说，AgNPs直接或间接的释放到环境中，将会造成无法预计的影响。而通过本发明的方法使AgNPs团聚成微米及以上粒径的团聚物，从而消除AgNPs在纳米级别时的特殊物理化学特性，大大降低银对环境等的毒性，同时进行回收也增加了银的使用率和额外的应用价值。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。本实施例中所采用到的材料均可从市场购得。
一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，包括：
收集废液步骤：将纳米银颗粒原液在4000-7000r/mind的离心机中进行30-60min的离心处理，此时离心液中会出现较明显的分层现象，倒掉上层透明液，收集底层浑浊的液体，即为废液；因为目前国内外的高速大容量冷冻离心机6×1000ml的最高转速为8000r/min，而对于粒径相对较低的纳米银颗粒(粒径小于30nm)很难离心出来，除非使离心机的转速达到13000r/min及以上，但达到这种离心转速的离心机能处理的原液却极少，大概是6×10ml，这用在一个企业工厂来说就没有多大的运用价值了。但是改用大容量的又会造成一些粒径小的纳米银颗粒的损失，它们主要分布在离心瓶底层，所以对其进行回收即可，也避免了意外排到环境中造成影响；
搅拌步骤：将废液搅拌均匀，测出废液的固含量，称出废液的总重量，计算出废液中的银的含量；这个步骤主要是粗略了解废液中银的含量，当然还可能有些PVP等，通过这种方法可以了解回收废液中银的回收百分比。
反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间为5-15min，然后静置1-3天，得到反应液；
离心步骤：将反应液进行离心，得到离心液；
烘干步骤：将离心液进行烘干，得到银块。
研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。
作为优选的实施方式，进一步的，收集废液步骤中，离心的次数是5次，将每次离心得到的废液整合到一起，每10L纳米银颗粒原液回收到0.5-1L的废液。此步骤中，离心的次数是5次，将每次离心得到的废液整合到一起，这样约消耗了15L或更多的溶剂，而经过收集混浊液这个过程使其浓缩到了0.5-1L，大量的减少了后期的处理工作。
作为优选的实施方式，搅拌步骤中，搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间为5-15min。
作为优选的实施方式，反应步骤中，废液中的银与氨水的质量体积比为(7-21):(20-50)g/ml。
作为优选的实施方式，反应步骤中，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，然后静置2天。
作为优选的实施方式，反应步骤中，浓度为5％的氨水采用现场配制的方式得到，具体配制方法如下：取一定量浓度为28％的氨水稀释到浓度为5％的氨水。
作为优选的实施方式，离心步骤中，离心速度为5000-7000r/min，离心时间为40-50min。
作为优选的实施方式，离心步骤中，离心速度为6000r/min，离心时间为45min。
作为优选的实施方式，烘干步骤中，烘干温度为120-150℃，烘干时间为1-2h。
作为优选的实施方式，烘干步骤中，烘干温度为130℃，烘干时间为1.5h。
实施例1：
一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，包括：
收集废液步骤：将10L纳米银颗粒原液在4000-7000r/mind的离心机中进行30-60min的离心处理，此时离心液中会出现较明显的分层现象，倒掉上层透明液，收集底层浑浊的液体，得到1.2L废液；
搅拌步骤：将废液搅拌均匀，测出废液的固含量，称出废液的总重量，计算出废液中的银的含量为20.1080g；搅拌速度为100r/min，搅拌时间为15min；
反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入20mL浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为15min，然后静置2天，得到反应液；其中，废液中的银与氨水的质量体积比为20.1080g:20mL；
浓度为5％的氨水采用现场配制的方式得到，具体配制方法如下：取一定量浓度为28％的氨水稀释到浓度为5％的氨水。
离心步骤：将反应液进行离心，离心速度为5000r/min，离心时间为50min，得到离心液。
烘干步骤：将离心液进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为2h,得到银块。
研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。
实施例2：
一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，包括：
收集废液步骤：将10L纳米银颗粒原液在4000-7000r/mind的离心机中进行30-60min的离心处理，此时离心液中会出现较明显的分层现象，倒掉上层透明液，收集底层浑浊的液体，得到1.2L废液；
搅拌步骤：将废液搅拌均匀，测出废液的固含量，称出废液的总重量，计算出废液中的银的含量为8.2711g；搅拌速度为300r/min，搅拌时间为5min；；
反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入30mL浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为10min，然后静置1天，得到反应液；其中，废液中的银与氨水的质量体积比为8.2711g:30mL；
浓度为5％的氨水采用现场配制的方式得到，具体配制方法如下：取一定量浓度为28％的氨水稀释到浓度为5％的氨水。
离心步骤：将反应液进行离心，离心速度为7000r/min，离心时间为40min，得到离心液。
烘干步骤：将离心液进行烘干，烘干温度为150℃，烘干时间为1h,得到银块。
研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。
实施例3：
一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，包括：
收集废液步骤：将10L纳米银颗粒原液在4000-7000r/mind的离心机中进行30-60min的离心处理，此时离心液中会出现较明显的分层现象，倒掉上层透明液，收集底层浑浊的液体，得到1.2L废液；
搅拌步骤：将废液搅拌均匀，测出废液的固含量，称出废液的总重量，计算出废液中的银的含量为7.5900g；搅拌速度为300r/min，搅拌时间为5min；；
反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入30mL浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，然后静置2天，得到反应液；其中，废液中的银与氨水的质量体积比为7.5900g:30mL；
浓度为5％的氨水采用现场配制的方式得到，具体配制方法如下：取一定量浓度为28％的氨水稀释到浓度为5％的氨水。
离心步骤：将反应液进行离心，离心速度为6000r/min，离心时间为45min，得到离心液。
烘干步骤：将离心液进行烘干，烘干温度为130℃，烘干时间为1.5h,得到银块。
研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。
实施例4：
一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，包括：
收集废液步骤：将10L纳米银颗粒原液在4000-7000r/mind的离心机中进行30-60min的离心处理，此时离心液中会出现较明显的分层现象，倒掉上层透明液，收集底层浑浊的液体，得到1.2L废液；
搅拌步骤：将废液搅拌均匀，测出废液的固含量，称出废液的总重量，计算出废液中的银的含量为19.866g；搅拌速度为200r/min，搅拌时间为15min；
反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入50ml浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，然后静置1天，得到反应液；其中，废液中的银与氨水的质量体积比为19.866g:50ml；
浓度为5％的氨水采用现场配制的方式得到，具体配制方法如下：取一定量浓度为28％的氨水稀释到浓度为5％的氨水。
离心步骤：将反应液进行离心，离心速度为6000r/min，离心时间为50min，得到离心液。
烘干步骤：将离心液进行烘干，烘干温度为150℃，烘干时间为1h，得到银块。
研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。
对比例1：
一种过氧化氢对纳米银颗粒废液的处理方法，包括以下步骤：
1)将纳米银颗粒生产过程中产生的10L废液倒入废液槽中；
2)往废液槽中加入过氧化氢，需加入浓度为30％的过氧化氢2000-3000ml；
3)待废液槽中废液由浑浊变澄清透明后，排掉。
效果测试
以10L纳米银颗粒原液产生的废液为例。采用对比例1需要消耗浓度为30％的过氧化氢2000-3000ml，而采用实施例1-4的方法进行处理，则只需20-50ml浓度为5％的氨水，大大降低了原料的使用量。且对银颗粒的回收利用也降低了其对环境的潜在威胁并增加额外的收入。
本发明实施例1-4对纳米银颗粒废液进行处理后，经过测量和计算，获得下表1数据：
表1
回收银的质量(g) 测得废液中银的含量(g) 回收率(％)
实施例1 10.3677 20.1080 51.56
实施例2 5.7370 8.2711 69.36
实施例3 6.5028 7.5900 85.67
实施例4 15.1769 19.866 76.39
由表1可以看出，实施例1-4的回收率到达了50％以上，尤其是实施例3的回收率最高，达到85.67％。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，包括：
收集废液步骤：将纳米银颗粒原液在4000-7000r/min的离心机中进行30-60min的离心处理，此时离心液中会出现较明显的分层现象，倒掉上层透明液，收集底层浑浊的液体，即为废液；
搅拌步骤：将废液搅拌均匀，测出废液的固含量，称出废液的总重量，计算出废液中的银的含量；
反应步骤：将废液置于通风橱中，边搅拌边加入浓度为5％的氨水，加完氨水后进行搅拌，搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间为5-15min，然后静置0.5-3天，得到反应液；废液中的银与氨水的质量体积比为(7-21):(20-50)g/ml；
离心步骤：将反应液进行离心，得到离心液；
烘干步骤：将离心液进行烘干，得到银块；
研磨步骤：将银块进行研磨粉碎处理，得到微米银颗粒。
2.如权利要求1所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，收集废液步骤中，离心的次数是5次，将每次离心得到的废液整合到一起，每10L纳米银颗粒原液回收到0.5-1L的废液。
3.如权利要求1所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，搅拌步骤中，搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间为5-15min。
4.如权利要求1所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，反应步骤中，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，然后静置2天。
5.如权利要求1所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，反应步骤中，浓度为5％的氨水采用现场配制的方式得到，具体配制方法如下：取一定量浓度为28％的氨水稀释到浓度为5％的氨水。
6.如权利要求1所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，离心步骤中，离心速度为5000-7000r/min，离心时间为40-50min。
7.如权利要求6所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，离心步骤中，离心速度为6000r/min，离心时间为45min。
8.如权利要求1所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，烘干步骤中，烘干温度为120-150℃，烘干时间为1-2h。
9.如权利要求8所述的纳米银颗粒废液的回收利用方法，其特征在于，烘干步骤中，烘干温度为130℃，烘干时间为1.5h。
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