CN108470890A - 一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法、其制备的产品及该产品的应用 - Google Patents

一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法、其制备的产品及该产品的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法。将氧化石墨烯分散于去离子中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入三聚氰胺粉体和三聚硫氰酸的乙醇溶液，分散均匀后装入水热釜中进行水热反应；将水热产物干燥，最后热处理。本发明还提供了该氮硫共掺杂三维石墨烯，以及该石墨烯作为电极材料的应用。本发明制备的产品，其氮元素含量在3~10%，硫元素含量在0.5~3%。本发明优点在于实验方法安全无毒，成本低廉，操作简便。采用水热法实现掺杂、三维化构造以及还原氧化石墨烯。所制备的掺杂三维石墨烯比表面积大，可在锂离子电池，超级电容器以及电催化等领域应用。

Description

一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法、其制备的产品及该 产品的应用
技术领域
本发明涉及碳纳米材料领域，特别涉及一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法、其制备的产品及该产品的应用。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成的单原子层厚度的二维晶体，被称为是具有完美结构的材料，因其比表面积大，电导率高，强度大的特点而被认为可作为高储锂材料。然而，实验和理论证明，纯石墨烯的活性位点不够，不具有选择性，在实际应用中不具备很好的匹配度。研究表明（Electrochimica Acta, 2016, 205:188-197.）异原子掺杂能有效解决石墨烯的应用问题，引入缺陷以提供活性位点。异原子的掺杂方法有CVD、外延生长、电弧放电法、热解、水热法、等离子体法等。而CVD、外延生长等方法成本高，实验条件苛刻，难以实现大规模制备。相比之下，水热法成本低、易实现并且可制备出均匀的纳米材料而备受研究者的青睐。
发明内容
为了克服现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法、其制备的产品及该产品作为电极材料的应用。本发明的方法安全无毒，成本低廉，操作简便。制备的掺杂量可控的氮硫掺杂石墨烯比表面积大，可在锂离子电池，超级电容器以及电催化等领域应用。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，具体步骤包括：
（1）水热反应制备前躯体：首先将氧化石墨烯分散于去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入三聚氰胺粉体和三聚硫氰酸的乙醇溶液，搅拌均匀后装入水热釜中进行水热反应。水热反应完成后，冷冻干燥，得到前驱体。
（2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将前驱体置于管式炉中，通以氩气保护进行热处理。
较佳地，所述步骤（1）中氧化石墨烯、三聚氰胺、三聚硫氰酸的质量比为1:0.3~2.5:0.4~3.5。
较佳地，所述步骤（1）中氧化石墨烯分散液的浓度为4 mg/ml~10 mg/ml。
较佳地，所述步骤（1）中所述去离子水与乙醇用量的体积比为1:1~2.5。
较佳地，所述步骤（1）中搅拌温度为70 ~120 ℃，搅拌时间为10~60 min。
较佳地，所述步骤（1）中水热反应的反应温度为120~200 ℃，反应时间为4~36 h。
较佳地，所述步骤（1）中水热反应的填充比为35 %~50 %。
较佳地，所述步骤（1）中热处理的升温速率为2~10℃/min，保温温度为600~1000℃，保温时间为1~5h。
发明的有益效果体现在：
本发明利用三聚氰胺和三聚硫氰酸超分子聚和形成碳骨架支撑石墨烯，抑制石墨烯因范德华力和π-π堆叠的团聚。同时，三聚氰胺和三聚硫氰酸作为氮源和硫源，在水热反应和热处理程中实现氮硫元素共掺杂。本发明优点在于采用水热法同时实现掺杂、三维化构造以及还原氧化石墨烯。其氮元素含量在3~7%，硫元素含量在1~3%，掺杂量可控；另外，石墨烯在水热反应可原位自组装成三维状石墨烯，为比表面积大提供了可能；实验方法安全无毒，成本低廉，操作简便。所制备的掺杂三维石墨烯，可在锂离子电池，超级电容器以及电催化等领域应用。因此本发明提供的方法具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例2所制备的氮硫共掺杂三维石墨烯的扫描电子显微（SEM）照片；
图2为实施例2所制备的氮硫共掺杂三维石墨烯的X射线能谱（XPS）谱图；
图3为实施例2所制备的氮硫共掺杂三维石墨烯作为锂离子电池负极材料的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
（1）水热反应制备前躯体：首先将100mg氧化石墨烯分散于10ml去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入0.03g三聚氰胺，80℃搅拌至完全溶解，得到A液；另取0.04g三聚硫氰酸溶于25ml乙醇中，后得到B液；将B液缓慢加入A液中，70℃搅拌10min后装入水热釜中，填充比为35%，水热反应120℃/4h。水热反应完成后，冷冻干燥，得到前驱体。
（2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将前驱体置于管式炉中，通以氩气保护，以2℃/min的升温速率升温到600℃保温5h。
实施例2
（1）水热反应制备前躯体：首先将100mg氧化石墨烯分散于25ml去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入0.13g三聚氰胺，80℃搅拌至完全溶解，得到A液；另取0.18g三聚硫氰酸溶于25ml乙醇中，后得到B液；将B液缓慢加入A液中，80℃搅拌60min后装入水热釜中，填充比为50%，水热反应200℃/12h。水热反应完成后，冷冻干燥，得到前驱体。
（2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将前驱体置于管式炉中，通以氩气保护，以5℃/min的升温速率升温到700℃保温2h。
参照图1，图1为本实施例制备样品的SEM照片。用日本电子公司的S-4800型扫描电子显微镜（SEM）进行形貌观察，能明显的看到由纳米级厚度的石墨烯组装成的而成的三维石墨烯，结构疏松，纳米片明显。
参照图2，采用X射线光电子能谱（XPS）来说明掺杂元素与碳的结合状态，定量掺杂元素的含量。图2为本实施例制备样品的XPS能谱。其中，（a）为样品的XPS全谱图，（b）为C的XPS分峰图谱，（c）为N的XPS的分峰图谱，（d）为S的XPS分峰图谱。在全谱图(a)中能看到该样品中除了碳元素和氧元素之外还有氮元素和硫元素，说明氮硫元素成功的掺杂进了石墨烯中。
参照图3，图3为本实施例制备样品的循环稳定性曲线。将样品组装成CR2032型锂离子电池，进行充放电测试，在电流密度为100mAh g-1时循环100圈的测试循环稳定性。，可以清楚的看到样品在循环100圈之后容量仍接近600mAh g-1，并且具有良好的稳定性。
实施例3
（1）水热反应制备前躯体：首先将100mg氧化石墨烯分散于20ml去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入0.252g三聚氰胺，120℃搅拌至完全溶解，得到A液；另取0.354三聚硫氰酸溶于25ml乙醇中，后得到B液；将B液缓慢加入A液中，120℃搅拌10min后装入水热釜中，填充比为55%，水热反应150℃/36h。水热反应完成后，冷冻干燥，得到前驱体。
（2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将前驱体置于管式炉中，通以氩气保护，以10℃/min的升温速率升温到1000℃保温1h。
实施例4
（1）水热反应制备前躯体：首先将100mg氧化石墨烯分散于15ml去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入0.03g三聚氰胺，80℃搅拌至完全溶解，得到A液；另取0.09g三聚硫氰酸溶于25ml乙醇中，后得到B液；将B液缓慢加入A液中，80℃搅拌20min后装入水热釜中，填充比为40%，水热反应180℃/24h。水热反应完成后，真空干燥，得到前驱体。
（2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将前驱体置于管式炉中，通以氩气保护，以5℃/min的升温速率升温到700℃保温3h。
实施例5
（1）水热反应制备前躯体：首先将100mg氧化石墨烯分散于20ml去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入0.126三聚氰胺，80℃搅拌至完全溶解，得到A液；另取0.177三聚硫氰酸溶于25ml乙醇中，后得到B液；将B液缓慢加入A液中，70℃搅拌60min后装入水热釜中，填充比为45%，水热反应200℃/4h。水热反应完成后，冷冻干燥，得到前驱体。
（2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将前驱体置于管式炉中，通以氩气保护，以2℃/min的升温速率升温到900℃保温2h。
实施例6
（1）水热反应制备前躯体：首先将100mg氧化石墨烯分散于25ml去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入0.25g三聚氰胺，80℃搅拌至完全溶解，得到A液；另取0.35g三聚硫氰酸溶于25ml乙醇中，后得到B液；将B液缓慢加入A液中，120℃搅拌60min后装入水热釜中，填充比为50%，水热反应200℃/36h。水热反应完成后，冷冻干燥，得到前驱体。
（2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将前驱体置于管式炉中，通以氩气保护，以10℃/min的升温速率升温到1000℃保温5h。

Claims (10)

1.一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）水热反应制备前躯体：将氧化石墨烯分散于足量的去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后加入三聚氰胺粉体、加入三聚硫氰酸的乙醇溶液，搅拌均匀后进行水热反应；将水热产物干燥，得到前驱体；
2）热处理制备三维掺杂石墨烯：将步骤1）制备的前驱体在氩气保护下，于600~1000℃进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯、三聚氰胺、三聚硫氰酸的质量比为1:0.3~2.5:0.4~3.5。
3.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散于去离子水中得到的分散液浓度为4mg/ml~10mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述去离子水与乙醇用量的体积比为1:1~2.5。
5.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的搅拌温度为70 ~120 ℃，搅拌时间为10~60 min。
6.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述水热反应的反应温度为120~200 ℃，反应时间为4~36 h。
7.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述水热反应的填充比为35 %~50 %。
8.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的热处理，热处理温度为600~1000℃，热处理时间为1~5h。
9.通过权利要求1~8任一项方法制备的氮硫共掺杂三维石墨烯。
10.权利要求9所述的氮硫共掺杂三维石墨烯作为电极材料的应用。
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