CN108467730B - 一种制备荧光碳点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备荧光碳点的方法，将无水葡萄糖与离子液体混合搅拌均匀，混合物升温至190‑310℃保温热处理2～5h，冷却后至室温取出，研磨成粉，最后粉末置于溶剂中搅拌分散，超声处理，再离心收取上清液即得。本发明方法以无水葡萄糖为原材料，易于获得，自然界中广泛存在，以离子液体为助剂，不会产生有毒气体，环境友好；仅采用炭化的方法，不需要酸化与钝化处理；可以获得克级的产物，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备荧光碳点的方法，属于纳米新材料领域。
背景技术
碳点具有荧光稳定性高，无闪光现象；激发波长和发射波长可调控；生物相容性好，毒性低；分子量和粒径小；合成方法简单易行，操作安全等特点。近几年来由于良好的荧光特性、生物相容性和环境友好性被广泛研究，并且在生物传感、生物成像等领域有着光明前景。目前的制备工艺来看，要获得稳定的荧光性质，需要对碳点进行酸化和钝化处理，如与聚乙二醇(PEG)反应，使碳点表面获得保护层。
离子液体是指在温度低于100℃呈液态的离子聚集体。离子液体与普通的有机溶剂不同，在离子液体里不存在为电中性的分子，全部由负离子和正离子组成。离子液体可以溶解大多数无机物、有机物和高分子材料；它不仅可以作为溶剂使用，甚至还可以作为某些反应的催化剂。离子液体一般不会挥发，所以在反应的过程中不会产生有毒有害气体。总之，离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用等优点，使它成为传统挥发性有机溶剂的理想替代品。它有效地避免了使用有机溶剂所造成严重的环境污染问题，成为环境友好的绿色溶剂。常见的离子液体主要由烷基吡啶或双烷基咪唑季铵正离子与BF-4、PF-6、NO-3、X-等负离子组成。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种操作简单且环境友好的方法制备荧光碳点，将无水葡萄糖作为前驱体，经离子液体溶解之后碳化，直接使离子液体对碳点的表面进行改性，能够获得高强度的荧光性质。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种制备荧光碳点的方法，包括以下步骤：
步骤一：将无水葡萄糖与离子液体混合搅拌均匀；
步骤二：将步骤一得到的混合物升温至190～310℃保温热处理2～5h，优选250℃，冷却至室温取出，研磨成粉；
步骤三：将步骤二得到的粉末置于溶剂中搅拌分散，超声处理，再离心收取上清液即得。
步骤一中，所述离子液体的阳离子为烷基吡啶或双烷基咪唑季铵盐，阴离子为氯盐、醋酸盐或磷酸盐。
步骤一中，所述无水葡萄糖与离子液体的混合质量比为1:2～4，优选1:3。
步骤一中，所述搅拌的搅拌速率为400～500转/分钟，搅拌时间为10～12h，优选400转/分钟搅拌12h。
步骤二中，所述热处理在氮气保护下进行，升温速率为3～6℃/min，优选5℃/min，冷却降温速率为3～6℃/min，优选5℃/min。
步骤三中，所述溶剂为水、丙酮或者甲苯，将粉末配制成浓度为50～200mg/mL的溶液，优选100mg/mL。
步骤三中，所述搅拌分散为在室温下以400～500转/分钟搅拌24小时以上。
步骤三中，所述超声处理的超声功率为150～250W，超声时间为1～2h。
步骤三中，所述离心的转速为8000～15000转/min，优选10000转/min，离心时间为20～40min。
本发明中以天然易得的生物基碳材料为原料，只通过简单的碳化和分散便可制得高荧光量子产率的荧光碳点，无需进行复杂的透析及钝化，节能环保。
无水葡萄糖为廉价易得的单糖，离子液体作为形成有助于碳点生成的重要物质，起到模板的作用，以其吡啶环和吡咯环为模板，不断在碳原子上形成碳氮杂环，形成具有荧光性质的碳点。
有益效果：
1、本发明方法以无水葡萄糖为原材料，易于获得，自然界中广泛存在，以离子液体为助剂，不会产生有毒气体，环境友好；
2、本发明方法仅采用炭化的方法，可以一步得到需要的荧光碳点材料，不需要酸化与钝化处理；
3、本发明方法可以获得克级的产物，生产效率高。
4、通过本发明方法获得的荧光碳点，其荧光量子产率可达到9.32％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是实施例1产物碳点的透射电镜图；
图2是实施例1产物碳点水溶液在紫外固化灯下效果图；
图3是实例1产物碳点水溶液的荧光发射光谱图；
图4是实例1产物碳点水溶液的蓝色光道下荧光显微镜图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
取5g无水葡萄糖和15g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐放入三口烧瓶以400转/min搅拌12h，取出混合物放置入管式高温炉烧结，升温速率为5℃/min，从50℃加热至250℃，恒温保持3h，之后以5℃/min降温至室温，取出样品研磨成粉末状，得到0.25g产物。进一步配制样品浓度为100mg/mL的丙酮溶液样品，在室温下以500转/分钟连续搅拌24小时以上至完全分散，然后将分散的溶液在200W功率下超声处理1小时，并在室温下10000转/min离心30min，收集上清液进行透射电镜、荧光强度分析，样品荧光量子产率5.35％。
实施例2
取6g无水葡萄糖和18g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐放入三口烧瓶以400转/min搅拌12h，取出混合物放置入管式高温炉烧结，升温速率为5℃/min，从50℃加热至250℃，恒温保持3h，之后以5℃/min降温至室温，取出样品研磨成粉末状，得到0.3g产物。进一步配制样品浓度为100mg/mL的水溶液样品，在室温下以500转/分钟连续搅拌24小时以上至完全分散，然后将分散的溶液在200W功率下超声处理1小时，并在室温下10000转/min离心30min，收集上清液进行透射电镜、荧光强度分析。经过分析，碳点水溶液的荧光量子产率达到9.32％，明显大于实施例1丙酮溶液的荧光强度。
实施例3
取6g无水葡萄糖和18g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐放入三口烧瓶以400转/min搅拌12h，取出混合物放置入管式高温炉烧结，升温速率为5℃/min，从50℃加热至310℃，恒温保持3h，之后以5℃/min降温至室温，取出样品研磨成粉末状，得到0.27g产物。进一步配制样品浓度为100mg/mL的水溶液样品，在室温下以500转/分钟连续搅拌24小时以上至完全分散，然后将分散的溶液在200W功率下超声处理1小时，并在室温下10000转/min离心30min，收集上清液进行透射电镜、荧光强度分析。经过分析，在310℃下制备的碳点的荧光量子产率达到8.48％，小于实施例2在250℃下制备的样品的荧光强度。
实施例4
取6g无水葡萄糖和18g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐放入三口烧瓶以500转/min搅拌10h，取出混合物放置入管式高温炉烧结，升温速率为6℃/min，从50℃加热至190℃，恒温保持5h，之后以6℃/min降温至室温，取出样品研磨成粉末状，得到0.33g产物。进一步配制样品浓度为50mg/mL的水溶液样品，在室温下以400转/分钟，连续搅拌24小时以上至完全分散，然后将分散的溶液在150W功率下超声处理2小时，并在室温下150000转/min离心20min，收集上清液进行透射电镜、荧光强度分析。经过分析，该实施例制备的碳点的荧光量子产率达到4.34％，低于实施例2制备的样品的荧光强度。
图1是实施例1产物碳点的透射电镜图，可看出碳点分布较均匀，碳点的粒径在2-7nm左右；图2是实施例1产物碳点水溶液在紫外固化灯下效果图，该固化灯发出的是高纯度365nm单色紫外光，可以看出荧光水溶液在该波长下显出蓝色荧光；图3是实例1产物碳点水溶液的荧光发射光谱图；图4是实例1产物碳点水溶液的蓝色光道下荧光显微镜图。
本发明提供了一种制备荧光碳点的方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (5)
1.一种制备荧光碳点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将无水葡萄糖与离子液体混合搅拌均匀；
步骤二：将步骤一得到的混合物升温至190~310℃保温热处理2~5h，冷却至室温取出，研磨成粉；
步骤三：将步骤二得到的粉末置于溶剂中搅拌分散，超声处理，再离心收取上清液即得；
步骤一中，所述离子液体的阳离子为烷基吡啶或双烷基咪唑季铵盐，阴离子为氯盐、醋酸盐或磷酸盐；
步骤一中，所述无水葡萄糖与离子液体的混合质量比为1:2~4；
步骤二中，所述热处理在氮气保护下进行，升温速率为3~6℃/min，冷却降温速率为3~6℃/min；
步骤三中，所述溶剂为水、丙酮或者甲苯，将粉末配制成浓度为50~200 mg/mL的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤一中，所述搅拌的搅拌速率为400~500转/分钟，搅拌时间为10~12 h。
3.根据权利要求1所述的一种制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤三中，所述搅拌分散为在室温下以300~400转/分钟搅拌24小时以上。
4.根据权利要求1所述的一种制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤三中，所述超声处理的超声功率为150~250W，超声时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤三中，所述离心的转速为8000 ~15000转/min，离心时间为20~40min。
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| CN102602926A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-25 | 渤海大学 | 一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法 |
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| CN105548107A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-05-04 | 黄淮学院 | 一种发光前躯体的制备方法及其在铁离子检测中的应用及方法 |
| CN107934936A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-04-20 | 陕西科技大学 | 一种碳量子点的快速制备方法 |
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2018
- 2018-04-28 CN CN201810399992.8A patent/CN108467730B/zh active Active
Patent Citations (4)
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| CN109762559A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-17 | 河北科技大学 | 一种基于离子液体的氮掺杂碳量子点的制备方法 |
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