CN108455612A - 一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维层状材料MXene的纯化领域，特别涉及一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，该方法包括：将Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液离心，超声清洗，刻蚀后溶液含有Ti3C2Tx粉末，Ti3C2Tx粉末表面附着粒径为50～100纳米的含铝杂质颗粒；重复离心步骤，超声清洗，得到Ti3C2Tx沉淀物；加入HF水溶液，超声处理，磁力搅拌，再超声处理；所得溶液离心，倒出上层清液，超声清洗，重复离心‑超声清洗‑离心步骤，离心后的上层清液pH值为5～7；冷冻干燥，获得Ti3C2Tx粉末。该方法得到的纯化Ti3C2Tx的表面几乎没有观察到纳米杂质颗粒，含铝杂质颗粒质量减少了81.9％，Ti3C2Tx粉末纯度高达99.9％。

Description

一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法
技术领域
本发明涉及一种二维层状材料MXene的纯化领域，特别涉及一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法。
背景技术
二维层状材料Ti3C2Tx具有多功能化学特性，如电子，光学，等离子体激元和热电等，使其可应用在能量储存、电磁干扰屏蔽、复合材料增强、水净化、气体和生物传感器、润滑以及光、电和化学催化等方面。
为了最大限度的扩展Ti3C2Tx的应用范围，现在很多研究人员将重心放在Ti3C2Tx制备和功能化上。碳化钛材料Ti3C2Tx作为最新发现的二维纳米材料备受关注，2011年，YuryGogotsi小组首次将碳化钛材料Ti3C2Tx运用冷压法制得电极材料，其是一种非常具有潜力的电极材料，具有典型的二维层状结构，拥有较高的比表面积和金属类似的导电性，体积能量密度远远超过普通多孔碳电极，其中T代表官能团，如-O、-OH、-F等中的一种或几种，x代表官能团的个数。Ti3C2Tx层状材料大多使用酸性溶液在室温下长时间刻蚀钛碳化铝(Ti3AlC2)除去Al元素获得的，其它的一些非常规方法包括将Ti3AlC2在真空下的LiF熔盐或者在熔融金属中选择性地将Al元素进行刻蚀。刻蚀Ti3AlC2的酸主要有氢氟酸(HF)水溶液(Luo,Jianmin,et al.ACS nano 11.3(2017):2459-2469)或者LiF+HCl的混合溶液(Li,Zhengyang,et al.Materials Science and Engineering:B 191(2015):33-40；钱玥，二维层状Ti3C2Tx及复合材料的制备与吸波性能研究，硕士学位论文，2016年)。其中，利用HF酸刻蚀制备Ti3C2Tx的反应过程如下：
Ti3AlC2+3HF＝AlF3+3/2H2+Ti3C2 (1)
Ti3C2+2H2O＝Ti3C2(OH)2+H2 (2)
Ti3C2+2HF＝Ti3C2F2+H2 (3)
利用LiF+HCl的混合溶液刻蚀制备Ti3C2Tx的反应过程及机理与HF酸的类似。根据HF酸刻蚀Ti3AlC2制备Ti3C2Tx的机理，在获得Ti3C2Tx的同时，Al和F的反应也会产生AlF3纳米颗粒，参见上述反应方程式(1)。
目前，很多研究者制备Ti3C2Tx的通用步骤包括：HF刻蚀、去离子水超声清洗、离心、重复清洗几次直至离心后上层清液pH值为5～6，最终得到碳化钛材料Ti3C2Tx。根据现有使用的技术方案，在获得的碳化钛材料的表面除了AlF3，常常会附着几十纳米的含铝杂质颗粒，从而很大程度上影响目标材料产物Ti3C2Tx的纯度，最终影响Ti3C2Tx的性能。另外，我们也发现如果去离子水清洗过后的Ti3C2Tx粉末上依然附着含铝杂质颗粒，此时既使继续使用去离子水多次清洗也很难将这些纳米颗粒去除。
因此，需要一种去除碳化钛材料Ti3C2Tx表面含铝杂质颗粒的方法，以提高碳化钛材料Ti3C2Tx的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，克服了现有技术中制得的碳化钛材料Ti3C2Tx表面附着含铝杂质颗粒从而影响碳化钛材料Ti3C2Tx纯度的不足。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，该方法包括：
(1)将Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液倒入离心管中进行离心，倒出上层清液，将去离子水加入到离心管中，超声清洗，其中所述Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液含有Ti3C2Tx粉末，所述Ti3C2Tx粉末表面附带粒径为50～100纳米的含铝杂质颗粒；重复离心步骤，然后再加入去离子水并进行超声清洗，直到离心后的上层清液pH值为5～7，然后将上层清液倒出，得到Ti3C2Tx沉淀物；
(2)将质量百分比浓度为40％～50％的HF水溶液加入到上述Ti3C2Tx沉淀物中，将得到的溶液进行超声处理，然后磁力搅拌，随后再超声处理；
(3)将上述步骤(2)得到的溶液离心，倒出上层清液，加入去离子水进行超声清洗，重复离心-超声清洗-离心步骤，直到离心后的上层清液pH值为5～7；
(4)冷冻干燥步骤(3)最终得到的上层清液，获得Ti3C2Tx粉末。
上述步骤(1)中Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液的制备方法包括：取30mL的HF酸倒入50mL烧杯中，再称取800mg的Ti3AlC2放入烧杯中，刻蚀24h，制得Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液。
在本发明的一个优选实施方案中，上述步骤(1)和步骤(3)中所述离心时采用的转速为2000～5000rpm，优选为3500rpm；所述离心时间为2-10min，优选为5min；所述超声清洗所用时间为1-4min，优选为2min。
上述步骤(2)中，采用HF水溶液对Ti3C2Tx颗粒附着的杂质颗粒进行溶解，步骤(2)中采用超声、磁力搅拌以及再次超声能够使杂质颗粒充分溶解。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(2)中所述超声处理的时间为1-4min，优选为2min，所述磁力搅拌时采用的装置是磁力搅拌器。
在本发明的一个优选实施方案中，上述步骤(1)和步骤(3)中所述上层清液pH值为6。
在本发明的一个优选实施方案中，上述步骤(3)中所述冷冻干燥时的温度为-50～30℃，优选冷冻干燥时的温度为-40℃。
在本发明的一个优选实施方案中，上述Ti3C2Tx粉末是Ti3C2Tx粉末。
在本发明的一个优选实施方案中，上述Ti3C2Tx粉末中杂质重量含量为2％以下，优选为1.5％以下，最优选为1％以下。
在本发明的一个实施方案中，本发明提供了一种上述方法制得的高纯度Ti3C2Tx粉末，其中，含铝杂质颗粒的重量含量为2％以下，优选为1.5％以下，最优选为1％以下。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)没有经过纯化处理的Ti3C2Tx层状材料附着很多50～100纳米含铝纳米粒子，本发明方法可有效降低清洗后Ti3C2Tx粉末中含铝杂质颗粒的含量，获得的纯化Ti3C2Tx的表面几乎没有观察到纳米杂质颗粒；与未纯化处理的Ti3C2Tx粉末相比，本发明采用的方法能够使得Ti3C2Tx颗粒表面的杂质颗粒质量降低81.9％，杂质颗粒在Ti3C2Tx粉末的重量含量可降低至0.2％，可制得纯度高达99.9％的Ti3C2Tx粉末。
(2)本发明方法采用的试验试剂和设备容易获取，试验操作简单，可操作性强，能够提高目标材料Ti3C2Tx粉末的成功率。
本发明利用扫描电子显微镜(SEM)来表征样品的形貌，利用透射电镜(TEM)及其能量色散X射线谱仪(EDS)确定杂质颗粒的含量。
附图说明
图1显示了利用现有HF溶液刻蚀Ti3AlC2的方法制备的Ti3C2Tx层状材料的SEM形貌图。
图2显示了利用现有HF+HCl强酸混合溶液刻蚀Ti3AlC2的方法制备的Ti3C2Tx层状材料的SEM形貌图。
图3显示了Ti3C2Tx层状材料的SEM形貌图，其中图a是使用实施例1中HF溶液刻蚀5天获得的Ti3C2Tx层状材料(纯化之前)的SEM形貌图，图b是使用本发明方法实施例1纯化后得到的高纯度Ti3C2Tx的SEM形貌图。
图4显示了原Ti3C2Tx粉末和纯化后的Ti3C2Tx粉末的能量色散光谱(EDS)，其中，图a是带有含铝杂质颗粒的原Ti3C2Tx粉末的能量色散光谱，图b是利用本方法清洗过后纯化Ti3C2Tx粉末的能量色散光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，包括：
(1)将刻蚀后含有Ti3C2Tx粉末的30mL溶液倒入离心管中，在转速为3500rpm下进行离心5min，倒出上层清液，加入30mL去离子水，超声清洗2min，重复离心、超声清洗步骤，直到离心后的上层清液pH值为6，然后将上层清液倒出，得到大约为1200mg的Ti3C2Tx沉淀物；
(2)将30mL的质量百分比浓度为40％的HF水溶液加入到上述Ti3C2Tx沉淀物中，进行超声处理2min，然后磁力搅拌5min，随后再超声处理2min，得到30mL溶液；
(3)在转速为3500rpm条件下将上述溶液离心5min，倒出上层清液，加入30mL去离子水进行超声清洗，再离心，重复此操作步骤，直到离心后的上层清液pH值为6；
(4)在温度为-40℃的条件下冷冻干燥步骤(3)最终得到的上层清液，得到大约为500mg的Ti3C2Tx粉末，其中所得Ti3C2Tx粉末的纯度为99.8％。
实施例2
一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，包括：
(1)30mL将刻蚀后含有Ti3C2Tx粉末的溶液倒入离心管中，在转速为5000rpm下进行离心4min，倒出上层清液，加入30mL去离子水，超声清洗2min，重复离心、超声清洗步骤，直到离心后的上层清液pH值为6，然后将上层清液倒出，得到大约为1400mg的Ti3C2Tx沉淀物；
(2)将30mL质量百分比浓度为40％的HF水溶液加入到上述Ti3C2Tx沉淀物中，进行超声处理2min，然后磁力搅拌5min，随后再超声处理2min，得到30mL溶液；
(3)在转速为3500rpm条件下将上述溶液离心4min，倒出上层清液，加入30mL去离子水进行超声清洗，再离心，重复此操作步骤，直到离心后的上层清液pH值为6；
(4)在温度为-30℃的条件下冷冻干燥步骤(3)最终得到的上层清液，得到大约700mg的Ti3C2Tx粉末，其中所得Ti3C2Tx粉末的纯度为99.8％。
实施例3
一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，包括：
(1)30mL将刻蚀后含有Ti3C2Tx颗粒的溶液倒入离心管中，在转速为3500rpm下进行离心6min，倒出上层清液，加入30mL去离子水，超声清洗3min，重复离心、超声清洗步骤，直到离心后的上层清液pH值为7，然后将上层清液倒出，得到大约1100mg沉淀物；
(2)将30mL的质量百分比浓度为40％的HF水溶液加入到上述沉淀物中，进行超声处理3min，然后磁力搅拌5min，随后再超声处理2min，得到30mL溶液；
(3)在转速为3500rpm条件下将上述溶液离心6min，倒出上层清液，加入30mL去离子水进行超声清洗，再离心，重复此操作步骤，直到离心后的上层清液pH值为6；
(4)在温度为-20℃的条件下冷冻干燥步骤(3)最终得到的上层清液，得到大约450mg的Ti3C2Tx粉末，其中所得Ti3C2Tx粉末的纯度为99.9％。
实施例4
纯度实验
选择实施例1得到的Ti3C2Tx粉末作为实验对象
(1)利用扫描电子显微镜(SEM)来表征样品的形貌。其中，图3中图a为使用实施例1中HF溶液刻蚀5天获得的Ti3C2Tx层状材料(纯化之前)的SEM形貌图，图b是使用本发明方法实施例1纯化后得到的高纯度Ti3C2Tx的SEM形貌图。由图3中a图可知，使用实施例1中HF溶液刻蚀5天获得的Ti3C2Tx层状材料(纯化之前)上附着很多50～100纳米含铝纳米粒子；由图3中图b可知，经过本发明方法处理含有Ti3C2Tx粉末的刻蚀后溶液后，获得的纯化Ti3C2Tx的表面几乎没有观察到纳米杂质颗粒。因此，经过本发明方法处理后Ti3C2Tx表面的杂质颗粒能够被很好地去除。
(2)利用透射电镜(TEM)中的能量色散X射线谱仪(EDS)确定含铝杂质颗粒的含量，得到图4显示的结果。其中，图4中图a是带有含铝杂质颗粒的原Ti3C2Tx粉末的能量色散光谱(EDS)，图b是利用本方法清洗过后纯化Ti3C2Tx粉末的能量色散光谱(EDS)。由图4中图a可知，原Ti3C2Tx粉末中含铝杂质颗粒的重量含量为0.94％，存在大量的杂质颗粒元素；由图4中图b可知，经本申请方法处理后的纯化Ti3C2Tx粉末的含铝杂质颗粒的重量含量为0.17％，相比原来未处理的情况，含铝杂质颗粒的重量含量降低了81.9％，纯化后的Ti3C2Tx粉末中杂质颗粒的含量已经接近能量散射光谱的探测下限(0.1％)，含铝杂质颗粒的降幅量很大。
总之，通过本发明方法能够有效去除Ti3C2Tx表面的杂质颗粒，能够大幅度提高Ti3C2Tx的纯度。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，该方法包括：
(1)将Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液倒入离心管中进行离心，倒出上层清液，将去离子水加入到离心管中，超声清洗，其中所述Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液含有Ti3C2Tx粉末，所述Ti3C2Tx粉末表面附着粒径为50～100纳米的含铝杂质颗粒；重复离心步骤，然后再加入去离子水并进行超声清洗，直到离心后的上层清液pH值为5～7，然后将上层清液倒出，得到Ti3C2Tx沉淀物；
(2)将质量百分比浓度为40％～50％的HF水溶液加入到上述Ti3C2Tx沉淀物中，将得到的溶液进行超声处理，然后磁力搅拌，随后再超声处理；
(3)将上述步骤(2)得到的溶液离心，倒出上层清液，加入去离子水进行超声清洗，重复离心-超声清洗-离心步骤，直到离心后的上层清液pH值为5～7；
(4)冷冻干燥步骤(3)最终得到的上层清液，获得Ti3C2Tx粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中所述离心时采用的转速为2000～5000rpm，优选为3500rpm；所述离心时间为2-10min，优选为5min；所述超声清洗所用时间为1-4min，优选为2min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声处理的时间为1-4min，优选为2min，所述磁力搅拌时采用的装置是磁力搅拌器。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中所述上层清液pH值为6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述冷冻干燥时的温度为-50～30℃，优选冷冻干燥时的温度为-40℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ti3C2Tx粉末中含铝杂质颗粒的重量含量为2％以下，优选为1.5％以下，最优选为1％以下。
7.根据权利要求1至5任意一项所述方法制得的高纯度Ti3C2Tx粉末，其中，含铝杂质颗粒的重量含量为2％以下，优选为1.5％以下，最优选为1％以下。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109449003A (zh) * 2018-08-30 2019-03-08 广西大学 一种基于XRD的高比容量Ti3C2Tx电极材料特征预判别的方法
CN110615440A (zh) * 2019-09-24 2019-12-27 黑龙江科技大学 一种大尺寸、富含氧官能团的MXene纳米片及其制备方法和应用
CN111847456A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 盐城工学院 一种利用等离子体刻蚀技术制备纯相MXene的方法
CN112194134A (zh) * 2020-10-19 2021-01-08 江西理工大学 基于二次刻蚀法制备高刻蚀率和高剥离率的少层Ti3C2Tx材料的方法
CN113493207A (zh) * 2021-08-09 2021-10-12 辽宁大学 一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜及其制备方法
CN114184308A (zh) * 2021-11-30 2022-03-15 西安电子科技大学 基于激光雕刻的一体化全柔性离电式传感器及制备方法
CN114953692A (zh) * 2022-05-16 2022-08-30 福州大学 一种具有阻燃和电磁屏蔽性能的夹层热塑性聚氨酯复合材料及其制备方法
CN115367757A (zh) * 2022-09-28 2022-11-22 郑州大学 一种超临界CO2辅助下固相刻蚀制备Ti3C2Tx纳米片的方法
CN115893416A (zh) * 2022-10-20 2023-04-04 中国航发北京航空材料研究院 一种离子增强Ti3C2Tx导电网格的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110198238A1 (en) * 2010-02-18 2011-08-18 Samsung Electronics Co., Ltd. Electrode for electrochemical water treatment, method of manufacturing the same, method of treating water using the electrode, and device including the electrode for electrochemical water treatment
CN104016345A (zh) * 2014-06-03 2014-09-03 河海大学 一种类石墨烯二维层状碳化钛纳米片的制备方法
CN104528721A (zh) * 2014-12-23 2015-04-22 陕西科技大学 一种薄片二维纳米碳化钛纳米材料的制备方法
CN104817083A (zh) * 2015-05-25 2015-08-05 哈尔滨工业大学 一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法
CN105098162A (zh) * 2015-09-14 2015-11-25 哈尔滨工业大学 一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法
CN105609319A (zh) * 2016-01-29 2016-05-25 西北师范大学 用于超级电容器电极材料的片状碳化钛负载二氧化锰复合材料及其制备
US20160301096A1 (en) * 2015-04-13 2016-10-13 Aruna Zhamu Zinc Ion-Exchanging Energy Storage Device

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110198238A1 (en) * 2010-02-18 2011-08-18 Samsung Electronics Co., Ltd. Electrode for electrochemical water treatment, method of manufacturing the same, method of treating water using the electrode, and device including the electrode for electrochemical water treatment
CN104016345A (zh) * 2014-06-03 2014-09-03 河海大学 一种类石墨烯二维层状碳化钛纳米片的制备方法
CN104528721A (zh) * 2014-12-23 2015-04-22 陕西科技大学 一种薄片二维纳米碳化钛纳米材料的制备方法
US20160301096A1 (en) * 2015-04-13 2016-10-13 Aruna Zhamu Zinc Ion-Exchanging Energy Storage Device
CN104817083A (zh) * 2015-05-25 2015-08-05 哈尔滨工业大学 一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法
CN105098162A (zh) * 2015-09-14 2015-11-25 哈尔滨工业大学 一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法
CN105609319A (zh) * 2016-01-29 2016-05-25 西北师范大学 用于超级电容器电极材料的片状碳化钛负载二氧化锰复合材料及其制备

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109449003A (zh) * 2018-08-30 2019-03-08 广西大学 一种基于XRD的高比容量Ti3C2Tx电极材料特征预判别的方法
CN110615440A (zh) * 2019-09-24 2019-12-27 黑龙江科技大学 一种大尺寸、富含氧官能团的MXene纳米片及其制备方法和应用
CN110615440B (zh) * 2019-09-24 2022-02-11 哈尔滨师范大学 一种大尺寸、富含氧官能团的MXene纳米片及其制备方法和应用
CN111847456A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 盐城工学院 一种利用等离子体刻蚀技术制备纯相MXene的方法
CN112194134A (zh) * 2020-10-19 2021-01-08 江西理工大学 基于二次刻蚀法制备高刻蚀率和高剥离率的少层Ti3C2Tx材料的方法
CN113493207A (zh) * 2021-08-09 2021-10-12 辽宁大学 一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜及其制备方法
CN114184308A (zh) * 2021-11-30 2022-03-15 西安电子科技大学 基于激光雕刻的一体化全柔性离电式传感器及制备方法
CN114953692A (zh) * 2022-05-16 2022-08-30 福州大学 一种具有阻燃和电磁屏蔽性能的夹层热塑性聚氨酯复合材料及其制备方法
CN114953692B (zh) * 2022-05-16 2024-02-13 福州大学 一种具有阻燃和电磁屏蔽性能的夹层热塑性聚氨酯复合材料及其制备方法
CN115367757A (zh) * 2022-09-28 2022-11-22 郑州大学 一种超临界CO2辅助下固相刻蚀制备Ti3C2Tx纳米片的方法
CN115367757B (zh) * 2022-09-28 2023-08-22 郑州大学 一种超临界CO2辅助下固相刻蚀制备Ti3C2Tx纳米片的方法
CN115893416A (zh) * 2022-10-20 2023-04-04 中国航发北京航空材料研究院 一种离子增强Ti3C2Tx导电网格的制备方法

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