CN108452841A - 一种Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法 - Google Patents

一种Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种Cu和Fe共改性的SSZ‑13分子筛催化剂的制备方法，以硫酸铜(CuSO4·5H2O)、四乙烯五铵(TEPA)、亚铁***(K4[Fe(CN)6]·3H2O)、偏铝酸钠(NaAlO2)和硅溶胶(31.5％SiO2)为原料，采用一步水热法制备Fe/Cu‑SSZ‑13分子筛，分子筛中Cu和Fe的含量分别为1.5％～1.8％和0.4％～0.7％，SiO2/Al2O3比为9～15。Fe/Cu‑SSZ‑13分子筛催化剂制备工艺简单、成本低，具有优异的NOx脱除NH3‑SCR催化性能。

Description

一种Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能的柴油车尾气NOx脱除催化剂制备方法，特别是涉一种Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，矿物燃料稀薄燃烧产生的废气使得环境问题变得日益严峻。柴油车与汽油车相比，因其在富氧情况下具有热效率高、功率大、碳氢化合物(HC)和CO排放量低等优点而得到越来越广泛的应用，我国柴油车的保有量也在持续增加。目前，净化富氧尾气中NOx的主导控制技术是NH3选择性催化还原(NH3-SCR)。在众多催化剂体系中，金属改性的微孔分子筛(CHA)催化剂(如Cu-SSZ-13、Fe-SSZ-13和Cu-SAPO-34等)由于其出色的催化活性和N2选择性、宽的活性温度窗口和优异的水热稳定性被认为是具有实际应用前景的SCR催化剂。已有研究表明，Fe基分子筛催化剂尽管其低温NH3-SCR催化活性不如Cu基分子筛，但在水热稳定性及抗S性能方面明显优于前者。因此，人们提出了一个比较有前景的解决方式，就是将Cu/CHA和Fe/CHA相结合。然而，CHA类分子筛的孔径较小通常以离子半径较小的Fe2+盐类化合物作为前驱物，采用浸渍或离子交换法制备Fe/CHA或Fe改性的Cu/CHA催化剂。如，Fe/Cu-SSZ-13催化剂不但具有Fe/SSZ-13催化剂的中高温脱硝活性，还具有Cu-SSZ-13催化剂的低温脱硝活性，Fe、Cu的协同作用可拓宽Cu基分子筛催化剂的高温活性温度窗口。针对柴油车尾气净化恶劣的工作环境，如在冷启动和怠速行驶时排气温度低，在行驶过程中尤其在DPF再生过程中排气温度高和含水量大，以及尾气中含有一定浓度的SO2等，研究和开发高性能的非钒基NH3-SCR脱除NOx催化剂，广泛应用于柴油车尾气的后处理技术，这对改善大气环境具有极重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能的柴油车尾气NOx脱除催化剂，具体是指Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，本发明是采用如下技术方案来实现的：
本发明公开了一种Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，以硫酸铜CuSO4·5H2O、四乙烯五铵TEPA、亚铁***K4[Fe(CN)6]·3H2O、偏铝酸钠NaAlO2和硅溶胶为原料，采用一步水热法制备Fe/Cu-SSZ-13分子筛，制备步骤是：
1)在激烈搅拌下设定浓度的硫酸铜溶液中滴加四乙烯五铵溶液，反应完成后再加入亚铁***及氢氧化钠，搅拌均匀；
2)在激烈搅拌下加入偏铝酸钠及硅溶胶，再继续搅拌反应2-3小时后置入聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中，然后在130-150℃温度下水热反应96-120小时；
3)水热合成的产物用去离子水洗涤多次，置于烘箱中干燥；
4)该干燥的产物在pH值为0.5-1.5的硝酸溶液中处理5-15小时，水浴温度为60-80℃，然后过滤、去离子水洗涤多次，置于烘箱中干燥，马弗炉中500-600℃焙烧2-5小时，制得Fe/Cu-SSZ-13分子筛催化剂。
作为进一步地改进，本发明所述的Fe/Cu-SSZ-13分子筛催化剂中分子筛中Cu和Fe的含量分别为1.5％～1.8％和0.4％～0.7％，SiO2/Al2O3的摩尔比比为9～15。
作为进一步地改进，本发明所述的四乙烯五铵、亚铁***和氢氧化钠的相关比例为：TEPA与CuSO4·5H2O的摩尔比为1.0～1.25，K4[Fe(CN)6]·3H2O与CuSO4·5H2O的摩尔比为0.025～0.06，NaOH与CuSO4·5H2O的摩尔比22.8～18.8。
作为进一步地改进，本发明所述的Al2O3与CuSO4·5H2O的摩尔比为0.4～0.33。
本发明所提供的一种Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其优点是：采用廉价的硫酸铜、四乙烯五铵、亚铁***、偏铝酸钠和硅溶胶为原料，采用一步水热法制备Fe/Cu-SSZ-13分子筛催化剂，制备工艺简单、成本低，是一种高性能的柴油车尾气NOx脱除催化剂。该催化剂具有优异的NH3-SCR催化性能，对该柴油车尾气NOx脱除技术的广泛应用具有重要的意义。
具体实施方式:
实施例1
第一步，将1.2926g CuSO4·5H2O溶于4.722ml去离子水中，搅拌均匀后滴加1.20gTEPA，继续搅拌1小时后加入0.1097g K4[Fe(CN)6]·3H2O，充分混合均匀后加入4.72gNaOH。第二步，加入0.514gNaAlO2(41.0％Al2O3)，搅拌1小时后再加入3.96g硅溶胶(31.5％SiO2)，再搅拌2-3小时后装入聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中，于140℃温度下水热反应96小时。第三步，水热合成产物用去离子水洗涤多次，并在100℃下干燥12小时。第四步，在pH＝1的硝酸溶液中水浴处理12小时，水浴温度80℃；然后过滤、去离子水洗涤多次，在100℃下过夜烘干，马弗炉中550℃焙烧4小时，制得Fe/Cu-SSZ-13分子筛催化剂。该催化剂中Cu和Fe的含量分别为1.65％和0.65％，SiO2/Al2O3比为10。
实施例2
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将K4[Fe(CN)6]·3H2O的用量改为0.0549g，该催化剂中Cu和Fe的含量分别为1.65％和0.4％，SiO2/Al2O3比为10。
实施例3
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将硅溶胶(31.5％SiO2)的用量改为3.54g，该催化剂中Cu和Fe的含量分别为1.58％和0.67％，SiO2/Al2O3比为9。
实施例4
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将硅溶胶(31.5％SiO2)的用量改为5.91g，该催化剂中Cu和Fe的含量分别为1.75％和0.50％，SiO2/Al2O3比为15。
对比例5
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将K4[Fe(CN)6]·3H2O的用量改为0.2197g，该催化剂中Cu和Fe的含量分别为0.79％和0.56％，SiO2/Al2O3比为10。
对比例6
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将K4[Fe(CN)6]·3H2O的用量改为0g，该催化剂中Cu和Fe的含量分别为1.80％和0％，SiO2/Al2O3比为10。
1～4实例中催化剂对NOx消除的(NH3-SCR)催化活性如下表所示：
反应条件：反应气氛组成为:500ppmNOx、500ppmNH3、5Vol.％O2，Ar为平衡气；气体总流量160mL·min-1,空速48,000h-1。
由以上对比表格显示，本发明实施例1-4中90％以上转化率时的反应温度区间要明显宽于对比例5和6，可见本发明技术方案的催化活性更佳，效果更好。
本发明可改变为多种方式对本领域的技术人员是显而易见的，这样的改变不认为脱离本发明的范围，所有这样的对所述领域的技术人员显而易见的修改，将包括在本权利要求的范围之内。

Claims (4)

1.一种Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征是，以硫酸铜CuSO4·5H2O、四乙烯五铵TEPA、亚铁***K4[Fe(CN)6]·3H2O、偏铝酸钠NaAlO2和硅溶胶为原料，采用一步水热法制备Fe/Cu-SSZ-13分子筛，制备步骤是：
1)在激烈搅拌下设定浓度的硫酸铜溶液中滴加四乙烯五铵溶液，反应完成后再加入亚铁***及氢氧化钠，搅拌均匀；
2)在激烈搅拌下加入偏铝酸钠及硅溶胶，再继续搅拌反应2-3小时后置入聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中，然后在130-150℃温度下水热反应96-120小时；
3)水热合成的产物用去离子水洗涤多次，置于烘箱中干燥；
4)该干燥的产物在pH值为0.5-1.5的硝酸溶液中处理5-15小时，水浴温度为60-80℃，然后过滤、去离子水洗涤多次，置于烘箱中干燥，马弗炉中500-600℃焙烧2-5小时，制得Fe/Cu-SSZ-13分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征是：
所述的Fe/Cu-SSZ-13分子筛催化剂中分子筛中Cu和Fe的含量分别为1.5％～1.8％和0.4％～0.7％，SiO2/Al2O3的摩尔比为9～15。
3.根据权利要求1或2所述的Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征是：所述的四乙烯五铵、亚铁***和氢氧化钠的相关比例为：TEPA与CuSO4·5H2O的摩尔比为1.0～1.25，K4[Fe(CN)6]·3H2O与CuSO4·5H2O的摩尔比为0.025～0.06，NaOH与CuSO4·5H2O的摩尔比22.8～18.8。
4.根据权利要求3所述的Cu和Fe共改性的SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征是：
所述的Al2O3与CuSO4·5H2O的摩尔比为0.4～0.33。
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