CN108441986B - 大孔氮化硼纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大孔氮化硼纤维，是将丝瓜络作为碳源模板，通过硼源、氮源置换丝瓜络中的碳元素，从而得到与原有的丝瓜络基体具有相同的孔结构的大孔氮化硼纤维。制备方法：将丝瓜络清洗干燥后，将硼源和丝瓜络按配比置于双层坩埚中，其中硼源放入双层坩埚下层，丝瓜络置于上层，再将双层坩埚放入高温炉内，通入氮源，将温度升到1300‑1600℃，保持一段时间，降至室温，即得到白色丝瓜络骨架状的氮化硼纤维。本发明采用置换方式使氮化硼替代丝瓜络中的碳元素，既具有氮化硼本身的理化性能，同时又可得到与原有的丝瓜络基体相同的孔结构，比表面积大，孔隙均匀，对重金属、染料、油污类具有较强的吸附性能，在废水处理领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种用于废水处理过程中的氮化硼纤维及其制备方法。
背景技术
氮化硼是由第三族(III)元素硼(B)和第五族(V)元素氮(N)组成的一种人工合成化合物，其结构与石墨相似，素有“白色石墨”之称。氮化硼具有优异的物理、化学性质，一直受到研究人员的广泛关注。目前研究人员在氮化硼材料的制备方面已经取得了大量卓有成效的研究成果，一系列不同结构的氮化硼材料被成功制备出来，如纳米管、纳米线、纳米棒、纳米片、纳米带、纳米球、多孔纤维等。近年来随着大比表面积多孔氮化硼材料被合成处出来，研究人员发现大比表面积的多孔氮化硼材料在解决环境污染方面展示出了广阔的应用前景，可以应用于污水处理领域。与传统的活性碳吸附材料相比，多孔氮化硼材料作为吸附剂使用时更具有优势。氮化硼材料所含的B-N键与C-C键是等电子体，因此晶体结构与石墨类似，但物理和化学性质与石墨材料存在着明显不同。氮化硼材料具有良好的绝缘性、高温化学惰性和热稳定性。此外，B-N具有C-C键体所不具备的局域极性，作为吸附材料使用时，极性位通常能够改进吸附性质，所以氮化硼材料是理论上是很有希望的在高温或极端条件下稳定使用的高效催化吸附材料。另外，由于氮化硼可以在800℃以上的高温下在空气或有机气氛下使用，吸附后的再生过程相对容易和安全。
目前，国内外关于多孔氮化硼材料的制备及作为吸附剂使用方面的研究已经取得了长足的发展和进步，将氮化硼材料作为吸附剂使用时，具有大的比表面积、发达的孔结构、超强的吸附能力、良好的再生性和安全性，是目前最有应用前景的吸附剂材料。然而多孔氮化硼材料制备的研究中，或多或少还存在一定的问题，如使用硬模板制备多孔氮化硼材料时，如何正确选择符合目标材料粒径、形貌、表面特征的硬模板；模板在被目标材料包覆过程中可能出现团聚、被刻蚀等现象；去除模板的过程可能导致目标材料壳的坍陷、破损且不能完全去除常常伴有一定数量的残留，不利于达到目标材料的高纯度要求。另外，在采用极度危险的酸碱溶液(如HF和NaOH等)去除硬模板的过程中会产生有害的副产物，对环境及其不友好。此外，多孔氮化硼材料性能和应用方面的研究仍需要进一步深入。为此，找到更合理的原料制备多孔氮化硼吸附材料，提高多孔氮化硼材料在环境污水处理方面的潜力，已经成为很多科研人员和产业界人士共同追求的目标。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，首先提供了一种制备过程非常简单、成本低廉、易于获得的大孔氮化硼纤维。
本发明提供的大孔氮化硼纤维，是将丝瓜络作为碳源模板，通过硼源、氮源置换丝瓜络中的碳元素，从而得到与原有的丝瓜络基体具有相同的孔结构的大孔氮化硼纤维。
本发明通过以天然植物丝瓜络作为碳源模板，采用置换方式使氮化硼替代丝瓜络中的碳元素，既可以达到氮化硼本身所具有的理化性能，同时又可以得到与原有的丝瓜络基体相同的孔隙结构，具有极大的比表面积和超强的吸附能力及表面活性，对环境中重金属离子、染料、有毒气体和有机污染物具有快速而高效的吸附能力，同时具有较强的热稳定性、化学稳定性和抗氧化性。进一步地，本发明大孔氮化硼纤维是通过废弃的丝瓜络作为原材料，廉价易得，成本非常低廉，质量轻，且无需对原料进行加工，产物的产量较大，吸附后材料的再生过程相对容易且安全。
本发明还提供了上述大孔氮化硼纤维的制备方法，包括下述步骤：
将丝瓜络分别用水和乙醇清洗干净，干燥；
将硼源和干燥的丝瓜络按配比称量，再分别将所述硼源和所述丝瓜络置于双层坩埚中，其中将所述硼源放入所述双层坩埚下层，所述丝瓜络置于所述双层坩埚上层，再将所述双层坩埚放入高温炉；
在高温炉内通入氮源，将温度升到1300-1600℃，保持一段时间，再自然降温至室温，得到白色丝瓜络骨架状的白色氮化硼纤维。
上述大孔氮化硼纤维的制备步骤中，所述硼源选用氮化硼；所述氮源选用N2。
上述大孔氮化硼纤维的制备步骤中，可将丝瓜络分别用水和乙醇采用超声交替清洗多次，然后在70℃-100℃的温度下干燥20-30h。
上述大孔氮化硼纤维的制备步骤中，所述硼源和所述丝瓜络小块按配比2-4:1称量。
上述大孔氮化硼纤维的制备步骤中，高温炉内通入的所述氮源流率为300-500sccm。
上述大孔氮化硼纤维的制备步骤中，高温炉内通入的所述氮源以5℃/min的升温速率从室温升到1300-1600℃。
上述大孔氮化硼纤维的制备步骤中，可将高温炉内通入的所述氮源升到1300-1600℃后，再将所述氮源流率加大到1200-1600sccm，保持5-6h，再自然降温至室温。
本发明提供的上述采用碳置换方式制备的大孔氮化硼纤维，较之于现有的碳化覆盖处理方式，制备工艺步骤非常简单，成本低，易于实现，环境污染小，且还可以通过调节反应的温度条件，调整产品的比表面积，得到的产品具有很大的孔结构，能充分、有效降解有机污染物，适用于工业化生产，在废水处理领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例制备的大孔氮化硼纤维的照片；
图2为本发明实施例制备的大孔氮化硼纤维的XRD图；
图3为两个对比实施例制备的大孔氮化硼纤维的SEM照片。
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的大孔氮化硼纤维，是将丝瓜络作为碳源模板，在高温条件下，通过气相硼源、氮源置换丝瓜络中的碳元素，所得到的大孔氮化硼纤维与原有的丝瓜络基体具有相同的孔结构特征。
上述大孔氮化硼纤维是以天然植物丝瓜络作为碳源模板而构成，通过采用置换方式，使氮化硼替代丝瓜络中的碳元素，可得到与原有的丝瓜络基体相同的孔隙结构，即可保留原有的丝瓜络基体结构特征，同时又使该基体具有氮化硼的理化性能，还可避免模板在被目标材料包覆过程中出现的团聚、被刻蚀以及去除模板的过程中导致的残留等缺陷，具有极大的比表面积和超强的吸附能力及表面活性，对环境中重金属离子、染料、有毒气体和有机污染物具有快速而高效的吸附能力，同时具有较强的热稳定性、化学稳定性和抗氧化性。
进一步地，本发明大孔氮化硼纤维采用丝瓜络作为原材料，原材料来源廉价易得，成本非常低，质量轻，且其本身即具备天然的孔隙结构，无需对原料进行加工，产物的产量较大，吸附后材料的再生过程相对容易，制备过程中无有害物质产生，安全、环保。
本发明还提供了上述大孔氮化硼纤维的制备方法，包括下述步骤：
S1将丝瓜络分别用水和乙醇清洗干净，干燥。
该步骤中，丝瓜络分别用水和乙醇采用超声交替清洗多次，以去除丝瓜络上的杂质，直至完全清洗干净，然后在70℃-100℃的温度下干燥20-30h。
S2将硼源和丝瓜络按配比称量，再分别将硼源和清洗干净的丝瓜络置于双层坩埚中，其中将所述的硼源放入双层坩埚下层，清洗干净的丝瓜络置于双层坩埚的上层，再将双层坩埚放入高温炉。
该步骤中，所述硼源选用氮化硼，可保证在后续的置换反应温度条件下，能够将碳元素完全置换，避免在温度低时置换不彻底而存在硼碳氮(BCN)的情形。
实际操作中，可将干燥后的丝瓜络切成小块，有利于加快置换的过程。然后将氮化硼和丝瓜络按配比2-4:1称量，分别置于双层坩埚的下层和上层，相互隔离，然后再置于高温炉内，密封。
该步骤设置的双层坩埚，坩埚上层底部设计有小孔，使双层坩埚之上、下层形成气流通道，在高温条件下，下层的氧化硼在高温加热后形成气相蒸发，通过小孔连通进入上层，用于置换设置在坩埚上层的丝瓜络中的碳元素。另外，坩埚上层顶部还设有盖板，坩埚上层和下层的侧壁均设有至少一个小孔，其中坩埚下层侧壁的小孔可用于使氮气流入，作为载气和氮源带走气相蒸发了的硼源，然后通过上层底部的小孔进入上层，与上层丝瓜络中碳元素发生置换，生成氮化硼。由于坩埚上层顶部有盖板，反应结束后，气体可顺着上层侧壁的小孔向外散发出去。
S3在高温炉内通入氮源，将温度升到1300-1600℃，保持一段时间，再自然降温至室温，即完成氮化硼与丝瓜络中碳元素的置换，得到白色丝瓜络骨架状的白色氮化硼纤维。
该步骤中，高温炉内通入的氮源为N2(氮气)，流率为300-500sccm。反应过程中，所述N2可以5℃/min的升温速率从室温升到1300-1600℃，然后再将N2流量加大到1200-1600sccm，保持5-6h，再自然降温至室温。
该步骤在高温炉内通入氮气N2，其目的是可作为载气，将硼源载入到上层坩埚与丝瓜络接触，完成置换，同时氮气可为该置换反应提供氮源，参与到反应过程中去，且当高温炉内温度达到1300-1600℃时，开始了置换反应，将N2流量加大可为置换反应提供充足的氮源，有利于加快置换反应的速度，缩短反应时间，且可保证反应过程的顺利进行和反应过程的完全。
所述高温炉温度选择在1300-1600℃之间，在反应过程中，随着置换温度的升高，氮化硼纤维孔结构开始变小，比表面积变大。制备时可以根据需要进行温度的调节，可调节置换后的氮化硼纤维孔结构的大小，以调节制备完成后的氮化硼纤维比表面积。在上述温度范围内，温度越高，丝瓜络氮化程度越高，置换越彻底，氮化硼纤维纯度越高。但在温度超过1600℃后，氮化硼纤维内部的孔道慢慢开始出现坍塌现象，比表面积开始变小。当高温炉内的温度选在1400-1500℃之间时，能够达到较佳的置换效果和比表面积。
制备实施例：
(1)将丝瓜络分别用水和乙醇交替超声清洗至少三次以上，直至洗干净，然后在80℃下干燥24h，再将干燥后的丝瓜络切成小块，备用；
(2)将氧化硼(硼源)和丝瓜络按质量比3:1称量，再分别将氧化硼和丝瓜络放入到双层氮化硼坩埚中，其中氧化硼铺平放入坩埚的下层，丝瓜络置于坩埚的上层，再将双层坩埚放入高温管式炉中，密封好管式炉；
(3)在高温管式炉通入N2(氮源)，N2流率为400sccm，然后以5℃/min的升温速率将炉内温度从室温升到1400℃或1500℃左右，再将N2流率加大到1500sccm，保持5h。
反应结束后，管式炉自然降温至室温，即得到图1所示的白色丝瓜络骨架状的白色氮化硼纤维。
检测结果：
参见图1，从制备的大孔氮化硼纤维的照片看，采用本发明上述制备实施例置换丝瓜络中的碳元素效果非常好，完全保留了原有的丝瓜络基体结构特征，纤维孔洞分布均匀；
从图2本发明实施例在温度为1500℃左右制得的多孔氮化硼的XRD衍射图可以看到，衍射峰(002)、(100)、(110)均与六方氮化硼XRD标准峰完全一致。
参见图3a-图3b，图示为两个对比实施例在温度分别为1300℃左右和1600℃以上得到的多孔氮化硼的SEM图，从图中可以看到，其横截面密集分布着孔径为微米级别的孔洞，发现它们表面有褶皱，表明氮化硼纤维纯度及纤维孔结构不是特别理想。
本发明上述实施例和附图所示仅为本发明较佳实施例之部分，并不能以此局限本发明，在不脱离本发明精髓的条件下，本领域技术人员所作的任何修改、等同替换和改进等，都属本发明的保护范围。
Claims (9)
1.大孔氮化硼纤维，其特征在于，是将丝瓜络作为碳源模板，通过硼源、氮源置换丝瓜络中的碳元素，从而得到与原有的丝瓜络基体具有相同的孔结构的大孔氮化硼纤维。
2.如权利要求1所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，包括下述步骤：
将丝瓜络分别用水和乙醇清洗干净，干燥；
将硼源和干燥的丝瓜络按配比称量，再分别将所述硼源和所述丝瓜络置于双层坩埚中，其中将所述硼源放入所述双层坩埚下层，所述丝瓜络置于所述双层坩埚上层，再将所述双层坩埚放入高温炉；
在高温炉内通入氮源，将温度升到1300-1600℃，保持一段时间，再自然降温至室温，得到白色丝瓜络骨架状的白色氮化硼纤维。
3.如权利要求2所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，所述硼源为氧化硼，所述氮源为N2。
4.如权利要求2所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，将丝瓜络分别用水和乙醇采用超声交替清洗多次，然后在70℃-100℃的温度下干燥20-30h。
5.如权利要求2或3所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，所述硼源和所述丝瓜络按配比2-4:1称量。
6.如权利要求2或3所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，高温炉内通入的所述氮源流率为300-500sccm。
7.如权利要求6所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，高温炉内通入的所述氮源以5℃/min的升温速率从室温升到1300-1600℃。
8.如权利要求7所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，高温炉内通入的温度为1400-1500℃。
9.如权利要求7所述的大孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，将高温炉内通入的所述氮源升到1300-1600℃后，再将所述氮源流率加大到1200-1600sccm，保持5-6h，再自然降温至室温。
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