CN108455565B - 一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，属于新型纳米碳材料领域。所述制备方法包括：将氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐进行物理混合，得到混合物；在惰性气体的气氛下，将所述混合物进行碳化处理，得到碳化产物；将所述碳化产物进行酸刻蚀后，得到刻蚀产物；将所述刻蚀产物进行提纯，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。本发明实施例提供的制备方法无需预先制备模板，从而简化了生产工艺。

Description

一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法
技术领域
本发明涉及新型纳米碳材料领域，特别涉及一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法。
背景技术
空心纳米碳笼通常是作为碳纳米管的副产物而产生的，这种新型碳基纳米材料是由多层石墨片形成的一种空壳状纳米碳材料。大多数空心纳米碳笼的孔径在2～100nm之间，且拥有较大比表面积，因此可以被广泛应用于纳米反应容器、吸附剂、电化学等领域中。
现有的空心纳米碳笼的制备方法主要包括硬模板法。现有一种通过硬模板法制备空心纳米碳笼的方法，该方法需要先制备有催化剂的非晶碳前驱体，非晶碳前驱体的制备方法包括：将惰性气体和乙炔混合气体通入0℃的羰基铁液体带出催化剂形成反应气体，将反应气体导入主反应器顶部经过高温区进行反应，在主反应器底部产物收集器中连续得到有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳前驱体；然后将非晶碳前驱体通过热处理制备空心纳米碳笼；最后去除残余催化剂得到空心碳纳米笼。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
通过硬模板法制备空心纳米碳笼时，需要制备非晶碳前驱体，且制备非晶碳前驱体的过程复杂，且耗时耗力。
发明内容
本发明实施例提供了一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，能够简单地制备氮掺杂石墨化纳米碳笼。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，所述制备方法包括：
将氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐进行物理混合，得到混合物；
在惰性气体的气氛下，将所述混合物进行碳化处理，得到碳化产物；
将所述碳化产物进行酸刻蚀后，得到刻蚀产物；
将所述刻蚀产物进行提纯，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
具体地，所述氰胺类化合物与所述金属醋酸盐或所述金属碳酸盐的质量比为(5～20):1。
具体地，所述氰胺类化合物为双氰胺或三聚氰胺。
具体地，所述金属醋酸盐为醋酸钙、醋酸锰或醋酸镁。
具体地，所述金属碳酸盐为碳酸钙或碳酸镁。
具体地，所述碳化处理的方法包括：在惰性气体的气氛下，将所述混合物按照2～5℃/min的升温速率从室温升至800～1000℃后，保温1～5h，得到所述碳化产物。
具体地，所述酸刻蚀的方法包括：将所述碳化产物置于浓度为3～10mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液中，在60～90℃下反应24～48h，得到所述刻蚀产物。
具体地，所述提纯的方法包括：将所述刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将所述滤饼分散于水中后进行抽滤，收集每次抽滤所得的滤液，直至所述滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将所述洗涤后的滤饼在60～80℃下进行干燥，得到所述氮掺杂石墨化纳米碳笼。
具体地，在碳化处理前，先将所述混合物进行研磨。
具体地，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供的氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，在碳化处理时，氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐发生反应，生成氰基金属化合物，同时，氰胺类化合物分解的其它产物碳化后形成含氮元素的碳层，该碳层沉积并包覆在氰基金属化合物的表面，氰基金属化合物同时作为催化剂和模板剂，对其包覆的碳层进行石墨化催化；最后再将氰基金属化合物刻蚀掉，从而留下一个个笼子状结构的氮掺杂石墨化纳米碳笼；本发明实施例提供的制备无需制备模板，简化了生产工艺。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将结合附图对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的氮掺杂石墨化纳米碳笼的低倍率透射电子显微镜图；
图2是本发明实施例一提供的氮掺杂石墨化纳米碳笼的高倍率透射电子显微镜图；
图3是本发明实施例一提供的氮掺杂石墨化纳米碳笼的X射线光电子能谱图；
图4是本发明实施例二提供的氮掺杂石墨化纳米碳笼的低倍率透射电子显微镜图；
图5是本发明实施例二提供的氮掺杂石墨化纳米碳笼的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例提供了一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，该制备方法包括：
将氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐进行物理混合，得到混合物。
在惰性气体的气氛下，将混合物进行碳化处理，得到碳化产物；该碳化产物为表面包覆有碳层的氰基金属化合物。
将碳化产物进行酸刻蚀去除掉金属化合物后，得到刻蚀产物。
将刻蚀产物进行提纯，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
具体地，氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐的质量比可以为(5～20):1。
具体地，氰胺类化合物可以为双氰胺或三聚氰胺。
具体地，金属醋酸盐可以为醋酸钙、醋酸锰或醋酸镁。在碳化过程中，醋酸钙、醋酸锰或醋酸镁与氰胺类化合物形成的氰基金属化合物，氰基金属化合物可以在酸刻蚀的过程中全部被刻蚀掉。
具体地，金属碳酸盐可以为碳酸钙或碳酸镁。在碳化过程中，碳酸钙或碳酸镁与氰胺类化合物形成的氰基金属化合物，氰基金属化合物可以在酸刻蚀的过程中全部被刻蚀掉。
具体地，碳化处理的方法可以包括：在惰性气体的气氛下，将混合物按照2～5℃/min的升温速率从室温升至800～1000℃后，保温1～5h，得到碳化产物。
具体地，酸刻蚀的方法包括：将碳化产物置于浓度为3～10mol/L的盐酸溶液中，在80℃下反应24～48h，得到刻蚀产物。
具体地，提纯的方法可以包括：将刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至所得滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在60～80℃下进行干燥，得到粉末状的氮掺杂石墨化纳米碳笼。
具体地，在碳化处理前，先将混合物进行研磨。使得混合物中的氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐混合的更为均匀。
具体地，惰性气体可以为氮气、氩气或氦气。
实施例一
将质量比5:1的双氰胺和醋酸钙进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氮气的气氛保护下，以2℃/min的升温速率从室温升至800℃，在800℃下保温1h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为3mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在80℃下回流反应24h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在60℃下干燥24h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
将实施例一所得的氮掺杂石墨化纳米碳笼分别进行透射电镜表征和X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)，其中，采用透射电镜表征测试的方法为：将氮掺杂石墨化纳米碳笼分散于去离子水中，经过超声分散后，得到混合液，用移液枪吸取一定量的混合液并滴于干净的铜网上，将铜网置于红外灯下烘干后进行透射电镜观察。其中，采用低倍率透射电子显微镜观察到的结果如图1所示，由图1可以清楚地看到多个氮掺杂石墨化纳米碳笼相互堆落在一起。采用高倍率透射电子显微镜观察到的结果如图2所示，由图2可以清楚地看到氮掺杂石墨化纳米碳笼具有石墨化的条纹，这证明本发明实施例得到的氮掺杂石墨化纳米碳笼是石墨化的。
其中，采用X射线光电子能谱分析的测试方法为：将粉末状的氮掺杂石墨化纳米碳笼平铺于双面胶(双面胶的长可以为1cm，宽可以为1cm)上，并将氮掺杂石墨化纳米碳笼在双面胶上压实，从而避免掉粉，然后进行X射线光电子能谱分析测试，其结果如图3所示，由图3可以看出该氮掺杂石墨化纳米碳笼只存在三个元素，分别为碳(C)、氮(N)和氧(O)，而无其它元素存在，这表明得到的氮掺杂石墨化纳米碳笼比较纯净，且是氮掺杂的，根据计算峰面积比例，可以知道本发明实施例所得的氮掺杂石墨化纳米碳笼的氮含量是8.2at％。
实施例二
将质量比10:1的三聚氰胺和醋酸镁进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氦气的气氛保护下，以2℃/min的升温速率从室温升至800℃，在800℃下保温3h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为5mol/L的硫酸溶液，将圆底烧瓶在80℃下回流反应48h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在60℃下干燥24h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
将实施例二所得的氮掺杂石墨化纳米碳笼分别进行透射电镜表征和X射线光电子能谱分析，其中，采用透射电镜表征测试的方法与实施例一相同，采用低倍率透射电子显微镜观察到的结果如图4所示，由图4可以清楚地看到多个氮掺杂石墨化纳米碳笼相互堆落在一起。
其中，采用X射线光电子能谱分析的测试方法与实施例一相同，其结果如图5所示，由图5可以看出该氮掺杂石墨化纳米碳笼只存在三个元素，分别为碳(C)、氮(N)和氧(O)，而无其它元素存在，这表明得到的氮掺杂石墨化纳米碳笼比较纯净，且是氮掺杂的，根据计算峰面积比例，可以知道本发明实施例所得的氮掺杂石墨化纳米碳笼的氮含量是9.2at％。
实施例三
将质量比10:1的双氰胺和碳酸钙进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氦气的气氛保护下，以5℃/min的升温速率从室温升至900℃，在900℃下保温3h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为10mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在80℃下回流反应36h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在80℃下干燥24h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
实施例四
将质量比10:1的三聚氰胺和醋酸钙进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氩气的气氛保护下，以2℃/min的升温速率从室温升至800℃，在800℃下保温2h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为5mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在80℃下回流反应24h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在80℃下干燥48h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
实施例五
将质量比20:1的双氰胺和醋酸锰进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氦气的气氛保护下，以5℃/min的升温速率从室温升至1000℃，在1000℃下保温2h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为10mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在80℃下回流反应48h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在60℃下干燥48h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
实施例六
将质量比15:1的三聚氰胺和醋酸锰进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氦气的气氛保护下，以2℃/min的升温速率从室温升至1000℃，在1000℃下保温2h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为10mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在60℃下回流反应48h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在80℃下干燥24h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
实施例七
将质量比10:1的双氰胺和醋酸镁进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氦气的气氛保护下，以5℃/min的升温速率从室温升至900℃，在900℃下保温3h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为3mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在80℃下回流反应24h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在60℃下干燥48h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
实施例八
将质量比5:1的双氰胺和碳酸镁进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氦气的气氛保护下，以2℃/min的升温速率从室温升至800℃，在800℃下保温3h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为5mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在80℃下回流反应48h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在60℃下干燥24h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
实施例九
将质量比5:1的双氰胺和碳酸镁进行物理混合，得到混合物，将混合物在研钵中充分研磨后，将混合物置于石英烧舟上，将载有混合物的石英烧舟放在管式炉内，在氦气的气氛保护下，以3℃/min的升温速率从室温升至1000℃，在1000℃下保温3h后冷却至室温，得到碳化产物(粉末状)。将碳化产物放入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入浓度为10mol/L的盐酸溶液，将圆底烧瓶在90℃下回流反应48h，得到刻蚀产物，将该刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将滤饼分散于蒸馏水中再进行抽滤，分别收集滤液，直至滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼在70℃下干燥36h，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
本发明实施例提供的制备方法是采用固相化学反应生成氮掺杂石墨化纳米碳笼，在碳化处理时，氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐发生反应，生成氰基金属化合物，同时，氰胺类化合物分解的其它产物碳化后形成含氮元素的碳层，该碳层沉积并包覆在氰基金属化合物的表面，氰基金属化合物同时作为催化剂和模板剂，对其包覆的碳层进行石墨化催化；最后再将氰基金属化合物刻蚀掉，从而留下一个个笼子状结构的氮掺杂石墨化纳米碳笼；本发明实施例提供的制备方法无需预先制备模板，从而简化了生产工艺，同时，该制备方法的原料成本低，对环境无污染，适用于工业化的大规模生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐进行物理混合，所述氰胺类化合物为双氰胺或三聚氰胺，所述金属醋酸盐为醋酸钙、醋酸锰或醋酸镁，得到混合物；
在惰性气体的气氛下，将所述混合物进行碳化处理，得到碳化产物；
将所述碳化产物进行酸刻蚀后，得到刻蚀产物；
将所述刻蚀产物进行提纯，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氰胺类化合物与所述金属醋酸盐或所述金属碳酸盐的质量比为(5～20):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属碳酸盐为碳酸钙或碳酸镁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的方法包括：在惰性气体的气氛下，将所述混合物按照2～5℃/min的升温速率从室温升至800～1000℃后，保温1～5h，得到所述碳化产物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸刻蚀的方法包括：将所述碳化产物置于浓度为3～10mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液中，在60～90℃下反应24～48h，得到所述刻蚀产物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯的方法包括：将所述刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将所述滤饼分散于水中后进行抽滤，收集每次抽滤所得的滤液，直至所述滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将所述洗涤后的滤饼在60～80℃下进行干燥，得到所述氮掺杂石墨化纳米碳笼。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在碳化处理前，先将所述混合物进行研磨。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
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