CN108428934A - 一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，通过水热法制备出微球AlV3O9，其微观结构与形貌通过场外扫描电镜被证实，制备出的微球AlV3O9作为铝离子电池正极材料，高纯铝箔作为负极，无水氯化铝(AlCl3)和1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯化物([EMIm]Cl)按照摩尔质量为1.3:1配置成淡黄色透明离子室温液体作为铝离子电池的电解质。其组成的电池在电化学测试中表现出优异的电化学性能，在100mA/g电流密度下的首次放电比容量为321.7mA h/g，充电比容量为294mA h/g。AlV3O9的3维微球由纳米层状结构组成，有利于Al3+嵌入和脱出电极材料。微球AlV3O9在铝离子电池中的应用为其他电极材料在铝离子电池中的开发奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及利用水热法制备AlV3O9微球并作为铝离子电池的正极材料应用到铝离子电池中的一种方法。该发明属于新能源领域中电化学能量储存和转化的电极材料，可用于新能源领域。
背景技术
可再生能源是能源供应体系的重要组成部分。目前，全球可再生能源开发利用规模不断扩大，应用成本快速下降，发展可再生能源已成为许多国家推进能源转型的核心内容和应对气候变化的重要途径，也是我国推进能源生产和消费革命、推动能源转型的重要措施。现代社会迫切需要一种高效、可持续的能源储存方式。可再生能源的大规模应用无法得到实现主要是受到其生产方式的连续性所致，并且其也无法进行存储(据统计，目前不到百分之一的可再生能源可以进行能量存储)。因此,开发高效的、低成本和环境友好的电化学存储***是实现可持续再生能源的必由之路。在过去的数十年里，化石燃料的持续消耗，温室气体的急剧排放以及PM2.5的骤升引起了人们广泛的关注。为此，人们开始寻求和发展可再生的绿色新能源，如风能、太阳能等。由于这些可再生能源在时间和空间上分布的不均匀性，它们通常需要与高效的能量存储装置配套使用。
目前，在高效新能源领域中，锂离子电池在生活中已受到广泛的应用，并且由于动力汽车发展需求的增加使得锂离子电池发展十分迅速，但是金属锂在地壳中的含量是相当有限的，并且其碳化物在锂离子电池中的能量密度受到很大的限制，这几乎很难满足人们日益对动力电池能量密度的研究，因此严重限制了其在动力电池中的进一步应用。
因此，现在其他金属离子电池受到科学家们广泛的关注，包括Na、Mg、Zn、K、Al 等等金属离子电池，但是在这其中金属铝在地壳中的储量是最丰富的，这在一定程度上将大大减低了铝离子电池的成本，并且其体积能量密度也是相当高的，这为铝离子电池能量密度的提高奠定了理论基础。众所周知，电池能量密度的提高其关键性作用的还是其正极材料，因此，现在关于铝离子电池正极材料的研究十分广泛，但是，本发明提出的AlV3O9微球还未在铝离子电池中得到研究。
发明内容
本发明的目的是利用水热处理法制备出AlV3O9微球，并利用其三维空间结构应用到铝离子电池中，为提高铝离子电池的能量密度提供了一种新型方法。其中充放电过程中嵌入和脱出的离子为Al3+，并非是AlCl4 -，这实现了铝离子电池中三个电子的氧化还原反应，这为铝离子电池为未来的商业化提供了可能。
一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，包括电极制备、电池组装及测试方法：
(1)、微球AlV3O9材料制备：首先将偏钒酸铵(分子量116.98)在80度的温度下溶于40mL去离子水(DI)中，在磁力搅拌下，向该溶液中逐滴加入盐酸溶液。随后六水氯化铝(分子量241.43)加入到上述溶液中，充分搅拌10分钟后将其置于50mL反应釜中水热处理。然后将冷却到室温的溶液分别用水和乙醇离心洗涤三次，之后将得到的沉淀物放置在真空干燥箱中80℃处理12h。最后将其在马弗炉中煅烧处理得到微球AlV3O9材料。
(2)、电极材料制备：将钼片和高纯铝箔切割成规格为1cm×2cm的片状，将其用去离子水和无水酒精分别超声洗涤3次，然后将其在真空干燥箱中60℃干燥处理，最后将步骤(1)中制备的材料和聚四氟乙烯(PTFE)在NMP中配置成溶胶溶液涂覆在钼片上，将其在干燥箱中干燥处理得到AlV3O9电极材料作为铝离子电池正极材料。
(3)、铝离子电池组装：首先将无水氯化铝(AlCl3)和1-乙基-3-甲基咪唑氯化物([EMIm]Cl)按照摩尔质量为1.3:1在手套箱中配置，两者均倒入三口烧瓶中，均匀搅拌30分钟得到淡黄色透明室温离子液体作为铝离子电池的电解质。最后将步骤(2)制备的电极材料和铝箔分别作为铝离子电池的正负极，在手套箱中(水氧含量均小于0.1％)制备成铝离子电池。
进一步地，步骤(1)中，偏钒酸铵和六水氯化铝的量分别为105.3mg(0.9mmol)和434.6mg (1.8mmol)。
进一步地，步骤(1)中，向该溶液中逐滴加入盐酸溶液使得最终的PH稳定在2-4。
进一步地，步骤(1)中，在反应釜中水热处理的条件为：温度为120℃-180℃，时间为 3-8h.
进一步地，步骤(1)中，在马弗炉中煅烧处理条件：温度为300-600℃，时间为2-4h。
进一步地，步骤(2)中，PTFE作为铝离子电池的粘结剂，并且其和AlV3O9材料的质量比为2:8.
进一步地，步骤(2)中，制备的电极材料在真空干燥箱中干燥条件为：80℃-120℃，时间为6-12h，目的是为了干燥NMP有机溶剂，并且避免电极材料的氧化。
步骤(3)中，铝离子电池的组装在手套箱中制备是为了避免电解质和空气中的水分等发生反应，并且这也有利于实验的可重复性操作。
组装成电池的电化学测试条件，其首次充放电曲线的测试条件为：电流密度100mA/g，电压范围0.1V-0.9V.其在不同充放电曲线的测试条件为：电流密度分别为100mA/g、200 mA/g和300mA/g。
本发明将水热处理法制备出AlV3O9微球作为铝离子电池正极材料，其微观形貌和结构通过场外扫描电镜(SEM)被证实，并且其电化性能通过恒电流充放电测试得出，其优异的电化学性能为铝离子电池的商业化奠定了基础。
附图说明
图1为本发明所制备的铝离子电池正极电极材料微球AlV3O9前驱体的场外扫描电镜(SEM) 图。
图2为本发明所制备的铝离子电池正极电极材料微球AlV3O9的场外扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明所制备的铝离子电池正极电极材料微球AlV3O9的首次充放电曲线图(电流密度为100mA/g)。
图4 为本发明所制备的铝离子电池正极电极材料微球AlV3O9在100mA/g电流密度下的容量微分曲线图。
图5 为本发明所制备的铝离子电池正极电极材料微球AlV3O9不同电流密度下的充放电曲线图(100mA/g、200mA/g和300mA/g)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围
实例一、
步骤一、微球AlV3O9材料制备：
1、105.3mg(0.9mmol)的偏钒酸铵(NH4VO3)在80度的温度下溶于40mL去离子水中，在强烈的磁力搅拌下，向该溶液中逐滴加入盐酸溶液使得最终的PH稳定在3。
2、434.6mg(1.8mmol)的AlCl3 6H2O和500mg PVP磁力搅拌下加入到上述溶液中，搅拌10分钟后得到黄色的悬浮液。
3、将前驱体溶液加入到50mL的反应釜中在160度下热处理6小时。将得到的深绿色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，然后在真空干燥箱中80度下干燥6小时得到AlV3O9的前驱体。其扫描电镜图如图1。
4、将得到的前驱体在马弗炉中以2℃/min升温到450度然后保温煅烧2小时，最后得到高度结晶的AlV3O9。其扫描电镜图如图2。
步骤二、电极材料制备：将钼片和高纯铝箔切割成规格为1cm×2cm的片状，将其用去离子水和无水酒精分别超声洗涤3次，然后将其在真空干燥箱中60℃干燥处理，最后将步骤(1)中制备的材料和聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比8：2在NMP中配置成溶胶溶液涂覆在钼片上，将其在干燥箱中120℃干燥处理8h得到AlV3O9电极材料作为铝离子电池正极材料。
步骤三、铝离子电池组装：首先将AlCl3和[EMIm]Cl按照摩尔质量为1.3:1在手套箱中配置，两者均倒入三口烧瓶中，均匀搅拌30分钟得到淡黄色透明室温离子液体作为铝离子电池的电解质。最后将步骤(2)制备的电极材料和铝箔分别作为铝离子电池的正负极，在手套箱中(水氧含量均小于0.1％)制备成铝离子电池。
步骤四、组装成电池的电化学测试条件，其首次充放电曲线的测试条件为：电流密度 100mA/g，电压范围0.1V-0.9V.其在不同充放电曲线的测试条件为：电流密度分别为100mA/g、200mA/g和300mA/g，电压范围0.1V-0.9V。其测试结果分别如图3、图4和图5 所示。
实例二、
步骤一同实例一步骤一；
步骤二电极材料制备：将钼片和高纯铝箔切割成规格为1cm×2cm的片状，将其用去离子水和无水酒精分别超声洗涤3次，然后将其在真空干燥箱中60℃干燥处理，最后将步骤(1)中制备的材料和聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比9：1在NMP中配置成溶胶溶液涂覆在钼片上，将其在干燥箱中120℃干燥处理8h得到AlV3O9电极材料作为铝离子电池正极材料。
步骤三同实例一步骤三；
步骤四同实例一步骤四；
实例三、
步骤一同实例一步骤一；
步骤二同实例一步骤二；
步骤三同实例一步骤三；
步骤四、组装成电池的电化学测试条件，其首次充放电曲线的测试条件为：电流密度 100mA/g，电压范围0.2V-1.0V.其在不同充放电曲线的测试条件为：电流密度分别为100mA/g、200mA/g和300mA/g，电压范围0.2V-1.0V。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，包括电极制备、电池组装及测试方法：
(1)微球AlV3O9材料制备：首先将偏钒酸铵(分子量116.98)在80度的温度下溶于40mL去离子水中，在磁力搅拌下，向该溶液中逐滴加入盐酸溶液；随后六水氯化铝(分子量241.43)加入到上述溶液中，充分搅拌10分钟后将其置于50mL反应釜中水热处理，然后将冷却到室温的溶液分别用水和乙醇离心洗涤三次，之后将得到的沉淀物放置在真空干燥箱中80℃处理12h；最后将其在马弗炉中煅烧处理得到微球AlV3O9材料；
(2)电极材料制备：将钼片和高纯铝箔切割成规格为1cm×2cm的片状，将其用去离子水和无水酒精分别超声洗涤3次，然后将其在真空干燥箱中60℃干燥处理，最后将步骤(1)中制备的材料和聚四氟乙烯(PTFE)在NMP中配置成溶胶溶液涂覆在钼片上，将其在干燥箱中干燥处理得到AlV3O9电极材料作为铝离子电池正极材料；
(3)铝离子电池组装：首先将AlCl3和[EMIm]Cl按照摩尔质量为1.3:1在手套箱中配置，两者均倒入三口烧瓶中，均匀搅拌30分钟得到淡黄色透明室温离子液体作为铝离子电池的电解质；最后将步骤(2)制备的电极材料和铝箔分别作为铝离子电池的正负极，在水氧含量均小于0.1％的手套箱中制备成铝离子电池。
2.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，步骤(1)中，偏钒酸铵和六水氯化铝的量分别为105.3mg和434.6mg。
3.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，步骤(1)中，向该溶液中逐滴加入盐酸溶液使得最终的PH稳定在2-4。
4.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，步骤(1)中，在反应釜中水热处理的条件为：120℃-180℃，时间为3-8h。
5.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，步骤(1)中，在马弗炉中煅烧处理条件：温度为300-600℃，时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，步骤(2)中，PTFE作为铝离子电池的粘结剂，并且粘结剂和AlV3O9材料的质量比为2:8。
7.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，步骤(2)中，制备的电极材料在真空干燥箱中干燥条件为：80℃-120℃，时间为6-12h 。
8.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，步骤(3)中，铝离子电池的组装在手套箱中制备是为了避免电解质和空气中的水分等发生反应，并且这也有利于实验的可重复性操作。
9.根据权利要求1所述的一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法，其特征在于，其首次充放电曲线的测试条件为：电流密度100mA/g，电压范围0.1V-0.9V.其在不同充放电曲线的测试条件为：电流密度分别为100mA/g、200mA/g和300mA/g。
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| WO2013055153A2 (ko) * | 2011-10-13 | 2013-04-18 | 주식회사 지엘비이 | 리튬이차전지용 양극소재로서의 스피넬 리튬망간산화물 및 그 제조방법 |
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