CN108428736A - 一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于n‑VO2/p‑NiO的异质结构及制备方法，从上层到下层依次包括TiN薄膜、第一AZO透明导电薄膜、VO2薄膜、p‑NiO薄膜、第二AZO透明导电薄膜以及柔性不锈钢衬底。其中：p‑NiO薄膜为缓冲层，TiN薄膜为保护层，第一AZO透明导电薄膜和第二AZO透明导电薄膜均作为导电电极和减缓层。本发明n‑VO2/P‑NiO异质结构结合柔性不锈钢材料及其制备技术，可以制备出柔性高功率的器件，该器件在大功率光电开关，大功率廉价的光存储器件等方面有着广阔的应用，解决了器件功率低、寿命长的问题。
Description
技术领域
本发明属于可逆半导体到金属(SMT)一级转变涂层的制造技术领域，特别涉及一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构及制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)在341K的临界温度(Tc)下发生温度驱动的可逆半导体到金属(SMT)一级转变，并伴随着晶体对称性的改变。在低于Tc的温度下，VO2处于单斜晶相(P21/c)的半导体态，其中V原子对的能量间隙为0.6eV。在高于Tc的温度下，VO2处于四方晶系(P42/mnm)金属态，其中在费米能级和V3d带之间的重叠消除了上述带隙。这种晶体对称性和电子带结构的跃迁通常伴随着其电阻率和近红外传输的突然变化。因此，VO2长期以来被认为是智能材料中的关键材料，凭借这些独特的性能，VO2薄膜已被广泛研究。
众所周知，衬底的选择对所生长的薄膜的电学和光学性质有重要的影响。由于其宽带隙(3.39eV)和一些其他优异的性能，氧化镍(NiO)是新一代重要的半导体材料。特别地，由于其具有更高的可靠性，更长的寿命和更低的功率消耗的优点，目前基于NiO的光电子和微电子器件一些新型应用。在固态电子学和光子电子学并未见n-VO2/p-NiO组合的异质结构用于为固态电子学和光子电子学中的新颖器件。
此外，具有开关特性的氧化物的集成也对新兴的基于光子腔的器件和有源材料表现出巨大的潜力。现有技术中的大功率器件柔性差、开关速度低、驱动功率大、驱动电路复杂，开关频率低，而且还存在使用寿命低的问题。
发明内容
为了解决现有技术上的不足，本发明提供一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构及制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构，从上层到下层依次包括TiN薄膜、第一AZO透明导电薄膜、VO2薄膜、p-NiO薄膜、第二AZO透明导电薄膜以及柔性不锈钢衬底。
进一步，所述p-NiO薄膜为缓冲层，TiN薄膜为保护层，第一AZO透明导电薄膜和第二AZO透明导电薄膜均作为导电电极和减缓层。
一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构的制备方法，在柔性不锈钢衬底上依次制备第二AZO透明导电薄膜、p-NiO薄膜、VO2薄膜、第一AZO透明导电薄膜和TiN薄膜。
进一步，制备第二AZO透明导电薄膜，将柔性不锈钢基片依次采用乙醇、去离子水进行超声波清洗，采用乙醇超声清洗时间为5分钟，去离子水超声波清洗时间5分钟，采用氮气吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，以氩气和氧气作为混合气体反应源，其氩气和氧气流量比8:1-10：1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为200℃～400℃，制备时间为60分钟～80分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜。
进一步，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜上制备p-NiO薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，以氧气作为气体反应源，氧气流量为80sccm～120sccm，以氧化镍为靶材，反应溅射氧化镍靶材的纯度为99.9％，制备温度为200℃～400℃，制备时间30分钟～180分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜。
进一步，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料上制备VO2薄膜材料，在1.0×10-3Pa真空的条件下，制备VO2薄膜材料，以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比8:1-10：1，以二氧化钒为靶材，反应溅射二氧化钒靶材的纯度为99.9％，制备温度为100℃～300℃，制备时间为200分钟-250分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜。
进一步，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜上制备第一AZO透明导电薄膜，以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1～8:1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为100℃～300℃，制备时间为30分钟～50分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜。
进一步，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜上制备TiN抗腐蚀保护涂层，以氮气作为气体反应源，氮气流量为30～80sccm，以氮化钛为靶材，反应溅射氮化钛靶材的纯度为99.99％，制备温度为100℃～400℃，制备时间为20分钟～30分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜/TiN薄膜。
本发明的有益效果：本发明n-VO2/P-NiO异质结构结合柔性不锈钢材料作为衬底，制备出高质量低成本的器件，采用P-NiO薄膜作为缓冲层，一方面可以缓解柔性不锈钢与VO2薄膜之间的粘附性，另一方面为了调整溅射过程的氧分压，控制VO2薄膜的电阻率在半导体范围内，采用P-NiO薄膜作为缓冲层沉积在柔性不锈钢与VO2薄膜之间，一方面可以缓解柔性不锈钢与VO2材料晶格失配大的难题，可以制备出高质量的VO2薄膜，从而可以制备出粘附性高、成膜面积大的VO2薄膜，P-NiO薄膜作为缓冲层成本低，对环境友好不产生环境污染。
本发明采用AZO透明导电薄膜作为器件的导电电极，一方面AZO透明导电薄膜具有随沉积过程中氧分压变化的可控电阻率；另一方面AZO透明导电薄膜作为非晶透明导电氧化物具有导电性能大幅度提高、电阻率可降低、易于大面积成膜，AZO透明导电薄膜还具有较高的沉积速率、低的衬底温度并且与柔性不锈钢之间具有良好的衬底粘附性。
本发明最后蒸镀TiN薄膜，一方面TiN薄膜硬度大，耐腐蚀性强，有效解决了器件的腐蚀问题，对器件进行保护作用，进一步提高了器件的使用寿命，另一方面TiN薄膜与AZO透明导电薄膜的融合度高，增强n-VO2/P-NiO异质结构的稳定性。
本发明采用氧化镍(NiO)是一重要的半导体。特别地，由于其具有更高的可靠性，更长的寿命和更低的功率消耗以及价格低的优点，采用VO2/p-NiO/柔性不锈钢基片异质结构，既利用了N型VO2温度驱动的可逆半导体到金属(SMT)一级转变的特性，又利用了p-NiO结构可靠性，大功率、长寿命，低功率消耗以及价格低的特点，同时结合柔性不锈钢基片的柔性，其三者结合的器件在大功率光电开关，大功率廉价的光存储器件等方面有着广阔的应用，解决了器件功率低、寿命短以及柔性差的问题。
附图说明
图1是本发明n-VO2/p-NiO的异质结构的结构示意图；
图2是本发明实施例1n-VO2/P-NiO异质结构的原子力显微镜显微镜图；
图3是本发明实施例2n-VO2/P-NiO异质结构的原子力显微镜显微镜图；
图4是本发明实施例3n-VO2/P-NiO异质结构的原子力显微镜显微镜图；
图5是本发明实施例4n-VO2/P-NiO异质结构的原子力显微镜显微镜图；
图6是本发明实施例1n-VO2/P-NiO异质结构的电子显微镜显微镜图；
图7是本发明实施例2n-VO2/P-NiO异质结构的电子显微镜显微镜图；
图8是本发明实施例3n-VO2/P-NiO异质结构的电子显微镜显微镜图。
其中:1、柔性不锈钢衬底，2、第二AZO透明导电薄膜，3、p-NiO薄膜，4、VO2薄膜，5、第一AZO透明导电薄膜，6、TiN薄膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实验样品测试所用的原子力显微镜(AFM)的型号是Agilent公司生产的Picoscan 2500。在正常室温的测试条件下对薄膜样品进行了测试与分析，样品的测试分析区域是2μm×2μm。
本发明利用的样品测试所用的SEM的型号是JSM-6360LV，生产于日本。设备参数为0.5-30kV的加速电压，8-30万倍的放大倍数，高低真空的条件下的二次电子分辨率分别是3nm和4nm。
一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构，参见图1，从上层到下层依次包括TiN薄膜6、第一AZO透明导电薄膜5、VO2薄膜4、p-NiO薄膜3、第二AZO透明导电薄膜2以及柔性不锈钢衬底1，其中：所述p-NiO薄膜3为缓冲层，TiN薄膜6为保护层，第一AZO透明导电薄膜5和第二AZO透明导电薄膜6均作为导电电极和减缓层。
一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构的制备方法：
实施例1
1)、将柔性不锈钢基片依次采用乙醇、去离子水进行超声波清洗，采用乙醇超声清洗时间为5分钟，去离子水超声波清洗时间5分钟，氮气吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在其柔性不锈钢上沉积制备AZO透明导电薄膜；其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，其氩气和氧气流量比8:1，采用氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为200℃，制备时间为60分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜。
2)、采用磁控溅射反应室在上述1)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜上制备p-NiO薄膜材料，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氧气作为气体反应源，其氧气流量为80sccm，采用氧化镍为靶材，反应溅射氧化镍靶材的纯度为99.9％，制备温度为200℃，制备时间30分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜。
3)、采用磁控溅射反应室在上述2)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料上制备VO2薄膜材料，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比8:1，以二氧化钒为靶材，反应溅射二氧化钒靶材的纯度为99.9％，制备温度为100℃，制备时间为200分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料/VO2薄膜材料。
4)、继续采用磁控溅射反应室在上述3)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料/VO2薄膜材料上制备第一AZO透明导电薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，继续制备AZO透明导电薄膜。其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为100℃，制备时间为30分钟，得到柔性不锈第二钢基片/AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料/VO2薄膜材料/第一AZO透明导电薄膜。
5)、继续采用磁控溅射反应室在上述4)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料/VO2薄膜材料/第一AZO透明导电薄膜上制备TiN薄膜，其工艺参数条件是：以氮气作为气体反应源，氮气流量为30sccm，以氮化钛为靶材，反应溅射氮化钛靶材的纯度为99.99％，衬底温度为100℃，制备时间为20分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料/VO2薄膜材料/第一AZO透明导电薄膜/TiN薄膜，得到n-VO2/P-NiO异质结构实验样品1。
实施例2
1)、将柔性不锈钢基片依次采用乙醇、去离子水进行超声波清洗，采用乙醇超声清洗时间为5分钟，去离子水超声波清洗时间5分钟，氮气吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在其柔性不锈钢上沉积制备AZO透明导电薄膜；其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，其氩气和氧气流量比9:1，采用氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为250℃，制备时间为70分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜。
2)、采用磁控溅射反应室在上述1)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜上制备p-NiO薄膜材料，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氧气作为气体反应源，其氧气流量为90sccm，采用氧化镍为靶材，反应溅射氧化镍靶材的纯度为99.9％，制备温度为250℃，制备时间60分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜。
3)、采用磁控溅射反应室在上述2)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜上制备VO2薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比9:1，以二氧化钒为靶材，反应溅射二氧化钒靶材的纯度为99.9％，制备温度为250℃，制备时间为220分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜。
4)、继续采用磁控溅射反应室在上述3)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜上制备第一AZO透明导电薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，继续制备AZO透明导电薄膜。其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比6:1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为200℃，制备时间为40分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜。
5)、继续采用磁控溅射反应室在上述4)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜上制备TiN薄膜，其工艺参数条件是：以氮气作为气体反应源，氮气流量为50sccm，以氮化钛为靶材，反应溅射氮化钛靶材的纯度为99.99％，衬底温度为300℃，制备时间为25分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜/TiN薄膜，得到n-VO2/P-NiO异质结构实验样品2。
实施例3
1)、将柔性不锈钢基片依次采用乙醇、去离子水进行超声波清洗，采用乙醇超声清洗时间为5分钟，去离子水超声波清洗时间5分钟，氮气吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在其柔性不锈钢上沉积制备AZO透明导电薄膜；其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，其氩气和氧气流量比10:1，采用氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为300℃，制备时间为80分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜。
2)、采用磁控溅射反应室在上述1)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜上制备p-NiO薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氧气作为气体反应源，其氧气流量为100sccm，采用氧化镍为靶材，反应溅射氧化镍靶材的纯度为99.9％，制备温度为300℃，制备时间90分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料。
3)、采用磁控溅射反应室在上述2)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜上制备VO2薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比10:1，以二氧化钒为靶材，反应溅射二氧化钒靶材的纯度为99.9％，制备温度为300℃，制备时间为250分钟，得到柔性不锈钢基片/AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜。
4)、继续采用磁控溅射反应室在上述3)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜上制备第一AZO透明导电薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，继续制备AZO透明导电薄膜。其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比8:1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为240℃，制备时间为50分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜。
5)、继续采用磁控溅射反应室在上述4)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜上制备TiN薄膜，其工艺参数条件是：以氮气作为气体反应源，氮气流量为70sccm，以氮化钛为靶材，反应溅射氮化钛靶材的纯度为99.99％，衬底温度为250℃，制备时间为30分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜/TiN薄膜，得到n-VO2/P-NiO异质结构实验样品3。
实施例4
1)、将柔性不锈钢基片依次采用乙醇、去离子水进行超声波清洗，采用乙醇超声清洗时间为5分钟，去离子水超声波清洗时间5分钟，氮气吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在其柔性不锈钢上沉积制备AZO透明导电薄膜；其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，其氩气和氧气流量比8:1，采用氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为350℃，制备时间为60分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜。
2)、采用磁控溅射反应室在上述1)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜上制备p-NiO薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氧气作为气体反应源，其氧气流量为110sccm，采用氧化镍为靶材，反应溅射氧化镍靶材的纯度为99.9％，制备温度为350℃，制备时间150分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜。
3)、采用磁控溅射反应室在上述2)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜上制备VO2薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比8:1，以二氧化钒为靶材，反应溅射二氧化钒靶材的纯度为99.9％，制备温度为300℃，制备时间为200分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜。
4)、继续采用磁控溅射反应室在上述3)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜上制备第一AZO透明导电薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，继续制备AZO透明导电薄膜。其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为250℃，制备时间为30分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜。
5)、继续采用磁控溅射反应室在上述4)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜上制备TiN薄膜，其工艺参数条件是：以氮气作为气体反应源，氮气流量为65sccm，以氮化钛为靶材，反应溅射氮化钛靶材的纯度为99.99％，衬底温度为350℃，制备时间为20分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜/TiN薄膜，得到n-VO2/P-NiO异质结构实验样品4。
实施例5
1)、将柔性不锈钢基片依次采用乙醇、去离子水进行超声波清洗，采用乙醇超声清洗时间为5分钟，去离子水超声波清洗时间5分钟，氮气吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在其柔性不锈钢上沉积制备AZO透明导电薄膜；其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，其氩气和氧气流量比8:1，采用氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为400℃，制备时间为60分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜。
2)、采用磁控溅射反应室在上述1)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜上制备p-NiO薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氧气作为气体反应源，其氧气流量为120sccm，采用氧化镍为靶材，反应溅射氧化镍靶材的纯度为99.9％，制备温度为400℃，制备时间180分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜。
3)、采用磁控溅射反应室在上述2)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜上制备VO2薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比8:1，以二氧化钒为靶材，反应溅射二氧化钒靶材的纯度为99.9％，制备温度为300℃，制备时间为200分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜。
4)、继续采用磁控溅射反应室在上述3)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜上制备第一AZO透明导电薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，继续制备AZO透明导电薄膜。其工艺参数条件是：以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为300℃，制备时间为30分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜。
5)、继续采用磁控溅射反应室在上述4)中得到的柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜上制备TiN薄膜，其工艺参数条件是：以氮气作为气体反应源，氮气流量为80sccm，以氮化钛为靶材，反应溅射氮化钛靶材的纯度为99.99％，衬底温度为400℃，制备时间为20分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜/TiN薄膜，得到n-VO2/P-NiO异质结构实验样品5。
实验结束后采用原子力显微镜显微镜(AFM)分析设备对实验样品1～4的n-VO2/P-NiO异质结构的表面VO2形貌进行了测试分析。其结果参见图2-5所示，由图2-5可以看出制备的n-VO2/P-NiO异质结构薄膜形貌很平整，晶粒分布很均匀，满足器件的要求。
采用扫描电子显微镜显微镜(SEM)分析设备在500nm条件下对实验样品1～3的VO2/P-NiO异质结构的横截面进行了测试分析。其结果参见图6-8所示，展示了FE-SEM检测下VO2/p-NiO异质结的晶体表面形貌随厚度的变化情况。所有样品晶面都很平整，晶面晶粒均匀分布。另外，我们从中可以观察到VO2薄膜层与p-NiO薄膜层之间的界面非常清晰。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，当不能以此限定本发明实施的范围，凡依本发明所作的等同变化与修饰，都应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构，其特征在于，从上层到下层依次包括TiN薄膜、第一AZO透明导电薄膜、VO2薄膜、p-NiO薄膜、第二AZO透明导电薄膜以及柔性不锈钢衬底。
2.根据权利要求1所述异质结构，其特征在于，所述p-NiO薄膜为缓冲层，TiN薄膜为保护层，第一AZO透明导电薄膜和第二AZO透明导电薄膜均作为导电电极和减缓层。
3.一种基于n-VO2/p-NiO的异质结构的制备方法，其特征在于，
在柔性不锈钢衬底上依次制备第二AZO透明导电薄膜、p-NiO薄膜、VO2薄膜、第一AZO透明导电薄膜和TiN薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，制备第二AZO透明导电薄膜，将柔性不锈钢基片依次采用乙醇、去离子水进行超声波清洗，采用乙醇超声清洗时间为5分钟，去离子水超声波清洗时间5分钟，采用氮气吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，以氩气和氧气作为混合气体反应源，其氩气和氧气流量比8:1-10：1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为200℃～400℃，制备时间为60分钟～80分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜上制备p-NiO薄膜，在1.0×10-3Pa真空的条件下，以氧气作为气体反应源，氧气流量为80sccm～120sccm，以氧化镍为靶材，反应溅射氧化镍靶材的纯度为99.9％，制备温度为200℃～400℃，制备时间30分钟～180分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜材料上制备VO2薄膜材料，在1.0×10-3Pa真空的条件下，制备VO2薄膜材料，以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比8:1-10：1，以二氧化钒为靶材，反应溅射二氧化钒靶材的纯度为99.9％，制备温度为100℃～300℃，制备时间为200分钟-250分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜上制备第一AZO透明导电薄膜，以氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1～8:1，以氧化锌掺杂铝为靶材，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9％，制备温度为100℃～300℃，制备时间为30分钟～50分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射反应室在柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜上制备TiN抗腐蚀保护涂层，以氮气作为气体反应源，氮气流量为30～80sccm，以氮化钛为靶材，反应溅射氮化钛靶材的纯度为99.99％，制备温度为100℃～400℃，制备时间为20分钟～30分钟，得到柔性不锈钢基片/第二AZO透明导电薄膜/p-NiO薄膜/VO2薄膜/第一AZO透明导电薄膜/TiN薄膜。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180821 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |