CN108179399A - 一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，包括：将购买的商业金箔进行清洗和高温预退火处理；将清洗和预退火后的金箔放入高温管式炉中，利用常压化学气相沉积的方法进行二硫化钽纳米片的生长，利用低压化学气相沉积的方法进行厘米尺寸均匀的薄层二硫化钽薄膜的生长。生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的不同厚度二硫化钽纳米片和薄层二硫化钽薄膜样品。化学气相沉积方法的使用能够实现大面积、高质量、厚度可调二硫化钽样品的批量可控制备；可以实现其微观形貌和电子结构的探索；通过调控生长时间可以制备不同厚度/覆盖度的二硫化钽样品。

Description

一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及利用常压化学气相沉积的生长方法，在金箔衬底上可控制备层厚可调的金属性二硫化钽纳米片；利用低压化学气相沉积的生长方法，在金箔衬底上可控制备厘米尺寸均匀的大面积薄层二硫化钽薄膜。
背景技术
以石墨烯和二硫化钼为代表的二维层状纳米材料的兴起，使得其它新型二维原子晶体材料逐渐走进了人们的视野。二维金属性过渡金属硫化物具有电荷密度波相转变、超导有序、铁/反铁磁性等新奇的物理特性，进而极大地推动了凝聚态物理学基本问题的探索。金属性过渡金属硫化物除了具备上述新奇的物理特性以外，在电子学器件和能源领域也具有十分丰富的应用前景。众所周知，实现半导体性过渡金属硫化物电子学器件高效应用的一个最大瓶颈就是该材料与金属电极之间的极高的接触电阻，两者之间的功函不匹配造成界面之间存在极大的肖特基势垒，从而阻碍了半导体性过渡金属硫化物迁移率的提升。考虑到金属性过渡金属硫化物与半导体性过渡金属硫化物具有十分相似的晶格结构，将二者集成有可能构筑全过渡金属硫化物场效应晶体管(金属性材料作为接触电极，半导体性材料作为导电沟道)。金属性过渡金属硫化物除了用作半导体性过渡金属硫化物的接触电极以外，其本身还是一类非常优异的能源材料。在超级电容器、锂离子电池和电催化析氢反应等领域具有非常广泛的应用前景。
实现上述物理性质研究和应用探索的前提条件是制备高质量、层厚可控的金属性过渡金属硫化物。需要指出的是，二硫化钽是近年来被广泛关注的一类金属性过渡金属硫化物，具有十分丰富的电荷密度波相转变和超导特性，是用来研究电荷密度波相转变和超导态关系的理想材料体系。目前已经报道的二硫化钽材料主要通过机械剥离和分子束外延的方法获得。机械剥离制备策略获得的二硫化钽材料层厚不可控、畴区尺寸小、制备效率低，无法实现规模化应用。同时考虑到二硫化钽是一种强电子关联材料体系，层与层之间的相互作用力较强，机械剥离方法很难获得薄层的样品。将分子束外延的生长策略引入到二硫化钽的制备中，虽然实现了二硫化钽层厚的精确控制，并获得了单层/少层的二硫化钽样品，但是这种制备方法操作异常复杂、制备成本较高，所获得的二硫化钽样品只能进行基本的物理性质研究，无法实现工业化应用。因此，以上两种制备方法严重阻碍了二维金属性二硫化钽的新奇物理特性探索和在电子学器件/能源领域的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在金箔衬底上，利用常压化学气相沉积的生长方法可控制备层厚可调的金属性二硫化钽纳米片；利用低压化学气相沉积的方法可控制备厘米尺寸均匀的薄层二硫化钽薄膜。需要指出的是，层厚可调二硫化钽纳米片可用来研究层厚依赖的电荷密度波相转变和超导态等新奇的物理特性。薄层二硫化钽薄膜的制备提供一个研究二维限域下电荷密度波相转变和超导态之间关系的平台。更为重要的是，所制备的二硫化钽表现出了超强的电催化析氢活性，与常用的贵金属铂的催化性能可比。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理；
2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔衬底；
3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗；
4)分别升高硫粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至280～300℃、300～350℃和700～750℃，进行二硫化钽的生长；
5)二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔衬底上的二硫化钽样品。
进一步地，在步骤3)中，先将反应腔内真空度抽至1Pa以下，再向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗。
优选地，所述金箔衬底的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
优选地，所述步骤1)中，将金箔衬底依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
优选地，所述步骤2)中，硫粉和五氯化钽的质量分别为100～120mg和3～5mg；五氯化钽与金箔和硫粉之间的距离分别为5～7cm和3～4cm。
优选地，所述步骤3)中，氩气和氢气的流量分别为100～150sccm和10～15sccm。
优选地，所述步骤4)中，生长时间为5到30分钟。
更具体地：
一、金箔衬底上常压化学气相沉积制备层厚可调二硫化钽纳米片，所述方法包括以下步骤：
1.将购买的商业金箔进行超声清洗，随后对清洗后的金箔衬底进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；
2.将退火后的金箔置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔；
3.向反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟；
4.分别设置硫粉、五氯化钽和金箔的温度为280℃，300℃和700℃，随后进行二硫化钽的生长，生长时间5到30分钟可调；
5.二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的二硫化钽样品。
在本发明中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
所述步骤2中，硫粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽与金箔和硫粉之间的距离分别为5cm和3cm。
所述步骤3中，氩气和氢气的流量分别为100sccm和10sccm。
所述步骤4中，生长时间分别为5，10，20和30分钟。
本发明的优点在于：1)常压化学气相沉积方法的使用可以实现大面积、高质量二硫化钽样品的批量可控制备；2)金箔上制备的二硫化钽样品可以直接进行扫描隧道显微镜/显微谱表征，进而可以实现其微观形貌和电子结构的探索；3)通过调控生长时间可以制备不同厚度的二硫化钽样品。
二、金箔衬底上低压化学气相沉积制备厘米尺寸均匀的薄层二硫化钽薄膜，所述方法包括以下步骤：
1.将购买的商业金箔进行超声清洗，随后对清洗后的金箔进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；
2.将退火后的金箔置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔；
3.利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，将反应腔内的空气排走；
4.向反应腔内通入氩气和氢气，分别设置硫粉、五氯化钽和金箔的温度为280℃，300℃和700℃，随后进行二硫化钽的生长，生长时间5到20分钟可调；
5.二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的薄层二硫化钽样品。
在本发明中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
所述步骤2中，硫粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽与金箔和硫粉之间的距离分别为5cm和3cm。
所述步骤4中，氩气和氢气的流量分别为100sccm和10sccm。
所述步骤4中，生长时间分别为5，10和20分钟。
本发明的优点在于：1)低压化学气相沉积方法的使用降低了前驱物的供给速度，进而可以实现金箔上薄层二硫化钽样品的可控制备；2)金箔上制备的二硫化钽可以直接进行扫描隧道显微镜/显微谱表征，进而可以实现其微观形貌和电子结构的探索；3)通过调控生长时间可以制备不同覆盖度的薄层二硫化钽样品和二硫化钽薄膜。
附图说明
图1为实施例1所对应的常压化学气相沉积制备不同厚度二硫化钽纳米片的形貌、元素、晶格结构和层厚结果；
图2为实施例2所对应的低压化学气相沉积制备薄层二硫化钽的形貌、元素、晶格结构和层厚结果；
图3为实施例1和实施例2中对应的二硫化钽纳米片/薄膜的原子结构；
图4为实施例1所对应二硫化钽纳米片在电催化析氢反应中的应用。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将购买的商业金箔(面积为1厘米×1厘米)依次放置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行5分钟清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干。将清洗后的金箔放入1000℃的高温退火炉中进行预退火处理，退火时间为3小时。长时间高温预退火处理有利于金箔表面的再重构，进而获得更大晶面尺寸。将退火后的金箔衬底置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放入硫粉、五氯化钽和金箔。硫粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽和硫粉的距离为3cm，五氯化钽和金箔之间的距离范围为5cm。随后向反应腔内通入氩气(100sccm)和氢气(10sccm)，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟。随后分别升高硫粉、五氯化钽和金箔的温度到280℃，300℃和700℃。氩气(100sccm)和氢气(10sccm)作为载气将二硫化钽的反应活性物种输运到金箔衬底上实现二硫化钽的生长，二硫化钽的生长时间5到30分钟可调，不同生长时间下可获得不同厚度和畴区尺寸的二硫化钽样品。生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，开仓取出样品。
所得二硫化钽样品进行扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线单晶衍射和原子力显微镜测试，结果如图1a、图1b、图1c和图1d所示。由扫描电子显微镜数据可以看出随着生长时间的增加，二硫化钽样品的畴区尺寸不断增大，这表明通过调控生长时间可获得不同畴区大小的二硫化钽样品，如图1a所示。X射线光电子能谱表征显示结合能22.7eV和24.7eV分别对应Ta4+的4f7/2和4f5/2，而结合能162.1eV和163.2eV则分别对应S2-的2p3/2和2p1/2，如图1b所示。此外，利用X射线光电子能谱也可获得了Ta和S的元素比为1:2.08，进而证明了金箔表面形成了二硫化钽，并且所获得的二硫化钽非常稳定，没有发生氧化。进一步的X射线单晶衍射表征发现，二硫化钽的所有特征峰均很好的对应六方晶格结构，利用Rietica软件可获得其晶格常数分别为从而证明利用常压化学气相沉积的生长方法在金箔上制备的二硫化钽是2H相结构，如图1c所示。原子力显微镜表征数据显示，随着生长时间的增加，二硫化钽的厚度不断增大，如图1d所示。这说明常压化学气相沉积生长二硫化钽遵循Volmer-Weber(VW)的模式。
实施例2
将购买的商业金箔(面积为1厘米×1厘米)依次放置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行5分钟清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干。将清洗后的金箔放入1000℃的高温退火炉中进行预退火处理，退火时间为3小时。长时间高温预退火有利于金箔表面的再重构，进而获得更大晶面尺寸。将退火后的金箔衬底置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放入硫粉、五氯化钽和金箔。硫粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽和硫粉的距离为3cm，五氯化钽和金箔之间的距离范围为5cm。开启真空泵将反应腔内的真空度抽至1Pa以下，排出腔体内残余的空气。随后向反应腔内通入氩气(100sccm)和氢气(10sccm)，同时分别升高硫粉、五氯化钽和金箔的温度到280℃，300℃和700℃。氩气(100sccm)和氢气(10sccm)作为载气将二硫化钽的反应活性物种输运到金箔衬底上实现二硫化钽的生长，二硫化钽的生长时间5到20分钟可调，不同生长时间下可获得不同覆盖度的薄层二硫化钽样品。生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，开仓取出样品。
所得二硫化钽样品进行扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线单晶衍射、原子力显微镜和光学显微镜测试，结果如图2a、图2b、图2c、图2d和图2e所示。由扫描电子显微镜数据可以看出随生长时间的增加，二硫化钽样品的畴区尺寸不断增大，最后可获得满层的二硫化钽薄膜，这表明通过调控生长时间可获得不同畴区大小的二硫化钽样品，如图2a所示。X射线光电子能谱表征显示结合能22.7eV和24.7eV分别对应Ta4+的4f7/2和4f5/2，而结合能162.1eV和163.2eV则分别对应S2-的2p3/2和2p1/2，如图2b所示。利用X射线光电子能谱也可获得了Ta和S的元素比为1:2.08，进而证明了金箔表面形成了二硫化钽，并且所获得的二硫化钽非常稳定，没有发生氧化。进一步的X射线衍射表征发现，二硫化钽的所有特征峰均很好的对应六方晶格结构，利用Rietica软件可获得其晶格常数分别为 从而证明利用低压化学气相沉积的生长方法在金箔上制备的二硫化钽是2H相结构，如图2c所示。原子力显微镜数据显示，随着生长时间的增加，二硫化钽的厚度没有发生改变，如图2d所示，这表明低压化学气相沉积生长过程中，二硫化钽遵循Frank-van derMerwe(FM)生长模式。光学显微镜表征显示厘米尺寸下，二硫化钽薄膜层厚均匀，如图2e所示。
实施例3
将金箔上制备的不同厚度二硫化钽纳米片转移到铜网上进行透射电子显微镜表征。转移过程如下：二硫化钽/金箔表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜(高分子薄膜厚度为500nm)，并在180℃下加热烤干(时间为10分钟)，随后放入金箔刻蚀剂中(刻蚀剂成分分别为碘化钾、碘和水，质量比为1：4：40)，进行金箔衬底的刻蚀，刻蚀时间为3小时，然后用铜网将聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜/二硫化钽样品捞出，并在100℃下烤干10分钟，使得样品与铜网充分接触。最后将聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜/二硫化钽/铜网放入丙酮中除去聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜(时间为30分钟)，即可获得二硫化钽/铜网样品。透射电子显微镜表征时所用的加速电压为200kV。
所获得样品进行透射电子显微镜和选区衍射表征，结果如图3a、图3b、图3c、图3d、图3e、图3f、图3g和图3h所示。低放大倍数透射电子显微镜表征数据显示，低压化学气相沉积制备的二硫化钽样品层厚非常均匀(图3a)，进一步对薄膜折边处进行放大表征发现，低压化学气相沉积制备的二硫化钽厚度为4层(图3b)。选取电子衍射表征只显示出了一套六重对称的衍射斑点，这说明所制备二硫化钽薄膜具有较高的结晶质量。此外，该选取电子衍射只呈现了Ta原子对应的布拉格散射，并没有观察到电荷密度波超晶格在倒空间反映出的衍射斑，证明了4层厚的二硫化钽的电荷密度波相态受到了明显的抑制，如图3c所示。随后更加深入的原子分辨透射电子显微镜表征结果显示，二硫化钽薄膜具有非常清晰的蜂窝状晶格结构，晶格常数为0.33nm，与体相二硫化钽的面内晶格常数一致，说明了低压化学气相沉积制备的二硫化钽具有很高的晶体质量，如图3d所示。随后对常压化学气相沉积制备较厚的二硫化钽纳米片进行***的透射电子显微镜表征，如图3e所示，锐利的三角形畴区边界显示该样品具有较高的晶体质量和单晶特性。选取电子衍射表征发现，该二硫化钽畴区只有一套六重对称的布拉格衍射斑(图3f中黄色圆圈标注)，证实了该二硫化钽三角形纳米片是单晶畴区。此外，除了布拉格衍射斑点以外，在中心衍射斑周围呈现了非常复杂的卫星衍射斑(图3f中蓝色圆圈标注)，说明较厚的二硫化钽样品中具有非公度电荷密度波相态。进一步的原子分辨透射电子显微镜表征发现该二硫化钽纳米片具有高质量的蜂窝状晶格结构(图3g)。并且在傅里叶变换图像中除了布拉格衍射斑以外，也呈现出了非常明显的卫星衍射斑。对该卫星衍射斑进行反傅里叶变换过滤，发现相应的原子分辨透射电子显微镜图中出现了无序的超结构，如图3h所示，再次证明了常压化学气相沉积制备的较厚的二硫化钽样品具有非常明显的非公度电荷密度波相态。
实施例4
以实施例1中所制备的二硫化钽/金箔作为工作电极，直接进行电化学测试。所有的电化学测试均是在电化学工作站(CHI660D)的三电极***上进行的。以二硫化钽/金箔作为工作电极，铂箔作为对电极，饱和甘汞作为参考电极，电解液为0.5mol/l的稀硫酸溶液。所有的电势校准到可逆氢电极(RHE)。利用线性扫描伏安法进行测试，扫描速率为5mV/s，如图4a所示。当阴极电流密度为10mA/cm2时，二硫化钽的过电位只有65～150mV，远低于传统半导体相过渡金属硫化物的相应数值，这表明二硫化钽在更低的外加电场下即可实现电催化析氢反应。图4b中的塔菲尔曲线通过进一步线性拟合，得到了二硫化钽纳米片的塔菲尔斜率为33～42mV/dec，该数值要远低于已经报道的传统半导体相过渡金属硫化物的数值，表明二硫化钽具有更快的电催化析氢反应速度。需要说明的是，二硫化钽的塔菲尔斜率与贵金属铂的塔菲尔斜率非常接近，这表明二硫化钽电催化析氢反应遵循Volmer-Tafel机制。此外，利用塔菲尔曲线外推的方法，计算得到了二硫化钽纳米片的交换电流密度为100～179.47μA/cm2，这是已经报道的过渡金属硫化物材料中最高的数值，再次证实了二硫化钽高效的电催化析氢反应特性，如图4c所示。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理；
2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔衬底；
3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗；
4)分别升高硫粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至280～300℃、300～350℃和700～750℃，进行二硫化钽的生长；
5)二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔衬底上的二硫化钽样品。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在于，在步骤3)中，先将反应腔内真空度抽至1Pa以下，再向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗。
3.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在于，所述金箔衬底的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
4.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在于，所述步骤1)中，将金箔衬底依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
5.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在于，所述步骤2)中，硫粉和五氯化钽的质量分别为100～120mg和3～5mg；五氯化钽与金箔和硫粉之间的距离分别为5～7cm和3～4cm。
6.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在于，所述步骤3)中，氩气和氢气的流量分别为100～150sccm和10～15sccm。
7.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在于，所述步骤4)中，生长时间为5到30分钟。
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