CN108428565B - 二硫化钨/氧化石墨烯复合材料、其制备方法与应用 - Google Patents

二硫化钨/氧化石墨烯复合材料、其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，包括二硫化钨纳米片和氧化石墨烯，并且所述二硫化钨纳米片穿插于氧化石墨烯的片层之间。优选的，所述二硫化钨纳米片与氧化石墨烯互相穿插复合。本发明还公开了制备所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的方法以及所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的用途，例如在制备电极材料、超级电容器中的用途。本发明利用二硫化钨纳米片与氧化石墨烯这两种二维材料层间不同的范德瓦耳斯力，使之相互插层，从而降低各自的团聚效应，进而能够增加其分散性，使其能够作为制备超级电容器或电池等器件，特别是此类器件的电极的优良材料。

Description

二硫化钨/氧化石墨烯复合材料、其制备方法与应用
技术领域
本发明具体涉及一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料、其制备方法发明与应用，属于材料科学领域。
背景技术
石墨烯与二硫化钨均属于蜂窝状六元环结构的二维材料，其层间为范德瓦耳斯力结合，天然状态下二者都倾向于多层团聚在一起，形成较厚的片状晶体。经过Hummer’s法氧化的石墨烯(r-GO)，其层间被各种官能团撑开，从而将较厚的片状剥离为较薄的单层/少层氧化石墨烯，得到较大的比表面积，从而能够被应用于超级电容器的电极材料。
但是，在制作电极材料前，氧化石墨烯还需经过还原的步骤，除去层间官能团。在此步骤中已经被剥离开的原子层往往会再次团聚在一起，失去其比表面积的优势，进而使制备出的电极材料的性能无法得到较大的提升。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料、其制备方法与应用，从而克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，其包括二硫化钨纳米片和氧化石墨烯，并且所述二硫化钨纳米片穿插于氧化石墨烯的片层之间。
进一步的，所述二硫化钨纳米片与氧化石墨烯互相穿插复合。
进一步的，所述二硫化钨和氧化石墨烯均为无定形状态，衍射图无明锐衍射斑。
本发明实施例还提供了一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其包括：
采用Hummer’s法制备氧化石墨烯；
在温度为0℃的条件下，将二硫化钨粉体和硝酸钠的均匀混合物与浓硫酸混合反应，之后加入高锰酸钾继续反应，获得第一反应混合物，
其后，在室温下依次向第一反应混合物中加入去离子水、过氧化氢继续反应，形成第二反应混合物；
从第二反应混合物中分离获得二硫化钨纳米片的均匀分散液；
将所述二硫化钨纳米片与所述氧化石墨烯在水相体系中混合，形成所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料。
本发明实施例还提供了由前述任一种方法制备的二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料包括互相穿插复合的二硫化钨纳米片与氧化石墨烯。
本发明实施例还提供了所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的用途，例如在制备电极材料、超级电容器、蓄电池等中的用途。
较之现有技术，本发明通过将二硫化钨纳米片与氧化石墨烯材料复合，使两种二维材料之间形成互相插层的结构，有利于避免进一步还原反应中石墨烯原子层间的团聚，提高其分散度和比表面积，从而可大幅改善其作为超级电容器电极的电化学性能，进而还有利于提高超级电容器的比电容等方面的性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片。
图2是本发明实施例1中一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片。
图3是本发明实施例1中一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片。
图4是本发明实施例2中一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片。
图5a是本发明实施例2中一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片。
图5b是本发明实施例2中一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的电子衍射照片。
图6是本发明对比例1中一种氧化石墨烯材料的透射电子显微镜照片。
图7是本发明对比例1中一种氧化石墨烯材料的透射电子显微镜照片。
图8是本发明对比例1中一种氧化石墨烯材料的透射电子显微镜照片。
图9是本发明实施例1中一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的X射线衍射图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料包括二硫化钨纳米片和氧化石墨烯，并且所述二硫化钨纳米片穿插于氧化石墨烯的片层之间。
其中，通过将二硫化钨纳米片穿插在氧化石墨烯片层之间，可以使形成的构成二硫化钨/氧化石墨烯复合材料团聚更少，进而还可在该种复合材料的还原过程中，避免石墨烯原子层间的团聚，提高其分散性能和比表面积。
进一步的，所述二硫化钨纳米片与氧化石墨烯互相穿插复合。利用该两种二维材料层间不同的范德瓦耳斯力等，可以降低该两种二维材料各自的团聚效应。
进一步的，所述二硫化钨和氧化石墨烯均为无定形状态，衍射图无明锐衍射斑。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种制备所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的方法，其包括：
采用Hummer’s法制备氧化石墨烯；
在温度为0℃的条件下，将二硫化钨粉体和硝酸钠的均匀混合物与浓硫酸混合反应，之后加入高锰酸钾继续反应，获得第一反应混合物，
其后，在室温下依次向第一反应混合物中加入去离子水、过氧化氢继续反应，形成第二反应混合物；
从第二反应混合物中分离获得二硫化钨纳米片的均匀分散液；
将所述二硫化钨纳米片与所述氧化石墨烯在水相体系中混合，形成所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料。
在一些实施方案中，所述的制备方法包括：
将二硫化钨与硝酸钠混合均匀，在冰浴条件下持续搅拌，并缓慢地加入浓硫酸，继续搅拌20min以上，之后缓慢加入高锰酸钾，再继续搅拌15min以上，形成第一反应混合物；
在室温下持续搅拌第一反应混合物12h以上，之后缓慢滴加入去离子水，再继续搅拌30min以上，其后缓慢加入双氧水，并继续搅拌2h以上，形成第二反应混合物；
从第二反应混合物中分离获得二硫化钨纳米片的均匀分散液；
将所述二硫化钨纳米片的均匀分散液与Hummer’s法制备的氧化石墨烯的均匀分散液混合，超声2h以上，获得二硫化钨/氧化石墨烯复合材料。
进一步的，所述二硫化钨与硝酸钠的质量比优选为1.5：0.17。
进一步的，所述二硫化钨粉体与浓硫酸的用量比优选为1.5g：11.5mL。
进一步的，所述高锰酸钾与所述二硫化钨粉体的质量比优选为1：1。
进一步的，所述去离子水与所述浓硫酸的体积比优选为50：11.5。
进一步的，向所述第一反应混合物内加入的所述去离子水的温度优选为60℃。
进一步的，用于制备所述氧化石墨烯的碳粉与二硫化钨粉体的质量比优选为1:6，如此可以使在形成的复合物中二硫化钨纳米片与氧化石墨烯能够更充分地插层到对方的层间。
在本发明的一些更为具体的实施案例中，一种制备所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的方法可以包括如下步骤：
(1)将约1.5g二硫化钨与约0.17g硝酸钠粉末混合均匀，在冰浴条件下持续搅拌，缓慢地将约11.5mL浓硫酸加入二硫化钨与硝酸钠的混合物中；
(2)维持步骤(1)中所述的冰浴、搅拌条件，约20min后，缓慢加入约1.5g高锰酸钾，继续搅拌15min；
(3)将冰浴撤去，在室温(约25℃)下持续搅拌约12h后，缓慢滴加50mL的去离子水(温度优选为60℃左右)，继续搅拌约30min后，缓慢加入约1.6mL浓度为30％的双氧水，继续搅拌2h；
(4)将步骤(3)所得材料进行多次离心和水洗，并与使用类似步骤制备好的氧化石墨烯材料(即Hummer’s法制备的氧化石墨烯材料)共混，超声2h以上，即得二硫化钨/氧化石墨烯复合材料。
在前述步骤(4)中，还可将共混物进行超声的时间适当延长，并将上清液移出，而在沉淀物中重新加入去离子水继续超声。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种由前述方法制备的二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料包括互相穿插复合的二硫化钨纳米片与氧化石墨烯。
在本发明的前述实施例中，通过采用Hummer’s法剥离开的二硫化钨原子层插层进入氧化石墨烯层间，特别是采用Hummer’s法制备的氧化石墨烯层间，可以避免复合材料中的氧化石墨烯在之后的还原步骤中再次团聚。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述的二硫化钨/氧化石墨烯复合材料于制备电极材料中的用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述的二硫化钨/氧化石墨烯复合材料于制备超级电容器或蓄电池等元件、设备中的用途。
以下结合若干实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：本实施例提供了一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，其中二硫化钨纳米片穿插在氧化石墨烯原子层间。
该二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的制备方法包括：
1、二硫化钨纳米片的制备
(1)将1.5g二硫化钨与0.17g硝酸钠粉末混合均匀，在冰浴条件下持续搅拌，缓慢地将11.5mL浓硫酸加入二硫化钨与硝酸钠的混合物中；
(2)维持步骤(1)所述的冰浴、搅拌条件，20分钟后，缓慢加入1.5g高锰酸钾，继续搅拌15min；
(3)将冰浴撤去，在室温(约25℃)下持续搅拌12h后，缓慢滴加50mL的去离子水(约60℃)，继续搅拌30min后，缓慢加入1.6mL浓度为30％的双氧水，继续搅拌2小时；
(4)将步骤(3)所得材料进行多次离心和水洗，制得二硫化钨纳米片的分散液。
2、氧化石墨烯的制备，可以采用hummers法制备，具体包括如下步骤：
(1)将1.5g石墨粉与0.17g硝酸钠粉末混合均匀，在冰浴条件下持续搅拌，缓慢地将11.5mL浓硫酸加入二硫化钨与硝酸钠混合物中；
(2)维持步骤(1)所述的冰浴、搅拌条件，20分钟后，缓慢加入1.5g高锰酸钾，继续搅拌15分钟；
(3)将冰浴撤去，在室温(约25℃)下持续搅拌12小时后，缓慢滴加50mL的去离子水(约60℃)，继续搅拌30分钟后，缓慢加入1.6mL浓度为30％的双氧水，继续搅拌2小时；
(4)将步骤(3)所得材料进行多次离心和水洗，制得氧化石墨烯的分散液。
3、将二硫化钨纳米片分散液与氧化石墨烯分散液混合，超声2小时，即得二硫化钨/氧化石墨烯复合材料。
实施例2：本实施例提供了一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，其中二硫化钨纳米片穿插在石墨烯原子层间。
该二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的制备方法包括：
步骤(1)～步骤(4)：与实施例1中步骤(1)～步骤(4)完全相同，获得二硫化钨/氧化石墨烯复合材料；
步骤(5)：向前述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的分散液中滴加氨水并持续搅拌，使pH值从7变大到10，之后继续超声2h左右。
对比例1：采用与实施例1相同的方式制备氧化石墨烯材料，之后向该氧化石墨烯材料的分散液中滴加氨水，直至将pH值调整到10，再继续超声2h。
对前述实施例1、实施例2最终所获的二硫化钨/氧化石墨烯复合材料以及对比例1中最终所获制得的氧化石墨烯材料进行测试。如下将对测试结果予以解释说明。
请参阅图1、图2及图3均为本发明实施例1最终所获二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片，可以看到该二硫化钨/氧化石墨烯复合材料中二硫化钨纳米片、氧化石墨烯的分散效果均较好，同时其中存在较多的分散为少层/单层的褶皱状原子层。
请参阅图4和图5a为本发明实施例2最终所获二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片，可以看到二硫化钨/氧化石墨烯复合材料中褶皱较多的薄片状结构被还原为褶皱较少的薄片状结构，并且团聚现象得到了很好的控制。
请参阅图5b是本发明实施例2最终所获二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的电子衍射照片，可以看到其中无明锐衍射斑，说明样品为无定形态，且衍射环与氧化石墨烯的晶格常数相吻合。
请参阅图6、图7及图8是本发明对比例1最终所获氧化石墨烯材料的透射电子显微镜照片，可见其团聚现象严重，其中基本不存在良好分散的少层/单层结构。
请参阅图9是本发明实施例1最终所获二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的X射线衍射图，可见在样品中二硫化钨与氧化石墨烯共存。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化钨/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括：
采用hummers法制备氧化石墨烯；
在温度为0℃的条件下，将二硫化钨粉体和硝酸钠的均匀混合物与浓硫酸混合反应，之后加入高锰酸钾继续反应，获得第一反应混合物；
其后，在室温下依次向第一反应混合物中加入去离子水、过氧化氢继续反应，形成第二反应混合物；
从第二反应混合物中分离获得二硫化钨纳米片的均匀分散液；
将所述二硫化钨纳米片与所述氧化石墨烯在水相体系中混合，形成所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：
将二硫化钨与硝酸钠混合均匀，在冰浴条件下持续搅拌，并缓慢地加入浓硫酸，继续搅拌20min以上，之后缓慢加入高锰酸钾，再继续搅拌15min以上，形成第一反应混合物；
在室温下持续搅拌第一反应混合物12h以上，之后缓慢滴加入去离子水，再继续搅拌30min以上，其后缓慢加入双氧水，并继续搅拌2h以上，形成第二反应混合物；
从第二反应混合物中分离获得二硫化钨纳米片的均匀分散液；
将所述二硫化钨纳米片的均匀分散液与hummers法制备的氧化石墨烯的均匀分散液混合，超声2h以上，获得二硫化钨/氧化石墨烯复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述二硫化钨与硝酸钠的质量比为1.5：0.17。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述二硫化钨粉体与浓硫酸的用量比为1.5g：11.5mL。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述高锰酸钾与所述二硫化钨粉体的质量比为1：1。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述过氧化氢与所述二硫化钨粉体的用量比为1.6mL：1.5g。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述去离子水与所述浓硫酸的体积比为50：11.5。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：向所述第一反应混合物内加入的所述去离子水的温度为60℃。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：用于制备所述氧化石墨烯的石墨粉与二硫化钨粉体的质量比为1:6。
10.由权利要求1-9中任一项所述方法制备的二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，所述二硫化钨/氧化石墨烯复合材料包括互相穿插复合的二硫化钨纳米片与氧化石墨烯，其中二硫化钨和氧化石墨烯均为无定形状态且衍射图无明锐衍射斑。
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