CN108417789A - 一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料及其制备方法,涉及锂离子电池技术领域,所述复合材料是由二硫化钼和碳微球复合而成,所述二硫化钼生长在碳微球表面;其制备方法包括以下步骤:配制糖类化合物的水溶液,然后加入水热反应釜中进行水热反应,冷却至室温,离心烘干,得碳微球;向碳微球中加水,搅拌,向其中加入钼酸钠、硫脲,搅拌,转移到水热反应釜中进行水热反应,冷却至室温,离心干燥,再在惰性气氛中进行淬火处理,即得。本发明通过先制备碳微球再在其基础上生长二硫化钼,一方面通过引入碳微球提升二硫化钼的导电性,另一方面通过将二硫化钼在碳球上生长限制其在作为锂离子电池负极材料充放电时所引起的体积膨胀。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域,尤其涉及一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因能量密度大、无记忆效应、比容量高、工作电压高、寿命长等优异性质目前被广泛应用于能量存储设备如电子设备、动力电池等领域。目前商业化的锂离子电池负极材料采用最多的为石墨,但石墨的理论比容量仅有 372mAh/g,较低的比容量限制了锂离子电池在动力电池领域的进一步应用。
二硫化钼是一种具有类似三明治结构的二维层状材料,在二硫化钼的结构组成中,其上下两层分别都是由硫原子相互连接组成,在这两层硫原子层之间是由钼原子组成的一层原子层。其中硫原子层和钼院子层之间的层间距大约为 0.65nm,远大于锂离子的半径0.076nm,这为锂离子在二硫化钼层间进行嵌入和脱出提供了可能,在二硫化钼层与层之间其是通过范德华力相连接的,由于过渡金属元素具有不饱和的d轨道,能带隙为1.8eV,这使其展现出优异的电学和磁学的性质。根据二硫化钼这种特殊的结构特性,目前二硫化钼被广泛应用于锂离子电池电极材料、润滑剂、催化剂、航空航天等领域。然而,在仅使用二硫化钼这种材料作为锂离子电池的负极材料时,由于其导电性不好的原因和在充放电过程中锂离子反复的嵌入和脱出造成体积膨胀,最终导致其循环性能下降。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料及其制备方法,将该复合材料用于锂离子电池负极材料,能够有效缓解二硫化钼在充放电过程中引起的体积膨胀。
本发明提出的一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料,所述复合材料是由二硫化钼和碳微球复合而成,所述二硫化钼生长在碳微球表面。
本发明还提出了上述用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、配制糖类化合物的水溶液;
S2、将糖类化合物的水溶液加入水热反应釜中,置于马弗炉中进行水热反应,反应结束后冷却至室温,离心烘干,得碳微球;
S3、向碳微球中加水,搅拌,向其中加入钼酸钠、硫脲,搅拌,转移到水热反应釜中进行水热反应,反应结束后冷却至室温,离心干燥,得MoS2/C微球复合材料粗品;
S4、在惰性气氛中,将MoS2/C微球复合材料进行淬火处理,即得微米级花状的MoS2/C微球复合材料。
优选地,所述S1中,糖类化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖中的任意一种。
优选地,所述S1中,糖类化合物水溶液的质量浓度为0.5-2%。
优选地,所述S2中,水热反应温度为120-180℃,反应时间为5-10h。
优选地,所述S3中,向碳微球中加水配制成质量浓度为0.5-5%的溶液。
优选地,所述S3中,钼酸钠和硫脲的质量比为50-150:100-500。
优选地,所述S3中,热反应温度为150-240℃,反应时间为10-15h。
优选地,所述S4中,淬火温度为300-1000℃,淬火时间为0.5-5h。
优选地,所述S4中,淬火用装置为管式炉。
有益效果:本发明公开了一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料,是先制备碳微球,再在碳微球上生长二硫化钼,一方面通过引入碳微球提升二硫化钼的导电性,另一方面通过将二硫化钼在碳球上生长限制其在作为锂离子电池负极材料充放电时所引起的体积膨胀。将MoS2/C微球复合材料用于电池负极材料时,相比于未和碳复合的纯二硫化钼,其比容量可达1500mAh/g,容量提升明显,经和碳微球复合的二硫化钼在循环100周后容量保持率在90%以上,而未和碳微球复合的纯二硫化钼其容量保持率仅在50%左右。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的MoS2/C微球复合材料的SEM图;
图2为本发明实施例2制备的MoS2/C微球复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
称取500mg的葡萄糖放置于烧杯之中,并用量筒量取60mL的蒸馏水放置于上述烧杯中,搅拌均匀后转移至100mL的水热反应釜中并将其拧紧;将上述水热反应釜放置于马弗炉中,在120℃的温度下保温5h,反应结束后冷却至室温,经离心烘干得到碳微球;将碳微球加入烧杯中,并加入适当的蒸馏水,配置成浓度为0.5%的溶液,称取50mg钼酸钠,100mg硫脲放置于上述样品中,搅拌均匀后放置于水热反应釜中,在150℃的温度下保温10h,反应结束后冷却至室温,经离心干燥后得到MoS2/C微球复合材料粗品,将其放置于管式炉中,在300℃的温度下保温5h,淬火处理进行碳化,即得微米级花状的MoS2/C微球复合材料。
实施例2
称取800mg的葡萄糖放置于烧杯之中,并用量筒量取90mL的蒸馏水放置于上述烧杯中,搅拌均匀后转移至100mL的水热反应釜中并将其拧紧;将上述水热反应釜放置于马弗炉中,在180℃的温度下保温10h,反应结束后冷却至室温,经离心烘干得到碳微球;将碳微球加入烧杯中,并加入适当的蒸馏水,配置成浓度为5%的溶液,称取150mg钼酸钠,500mg硫脲放置于上述样品中,搅拌均匀后放置于水热反应釜中,在240℃的温度下保温15h,反应结束后冷却至室温,经离心干燥后得到MoS2/C微球复合材料粗品,将其放置于管式炉中,在650℃的温度下保温4h,淬火处理进行碳化,即得微米级花状的MoS2/C微球复合材料。
实施例3
称取1000mg的葡萄糖放置于烧杯之中,并用量筒量取80mL的蒸馏水放置于上述烧杯中,搅拌均匀后转移至100mL的水热反应釜中并将其拧紧;将上述水热反应釜放置于马弗炉中,在160℃的温度下保温8h,反应结束后冷却至室温,经离心烘干得到碳微球;将碳微球加入烧杯中,并加入适当的蒸馏水,配置成浓度为3%的溶液,称取100mg钼酸钠,300mg硫脲放置于上述样品中,搅拌均匀后放置于水热反应釜中,在180℃的温度下保温12h,反应结束后冷却至室温,经离心干燥后得到MoS2/C微球复合材料粗品,将其放置于管式炉中,在700℃的温度下保温2h,淬火处理进行碳化,即得微米级花状的MoS2/C微球复合材料。
实施例4
称取700mg的葡萄糖放置于烧杯之中,并用量筒量取85mL的蒸馏水放置于上述烧杯中,搅拌均匀后转移至100mL的水热反应釜中并将其拧紧;将上述水热反应釜放置于马弗炉中,在150℃的温度下保温8h,反应结束后冷却至室温,经离心烘干得到碳微球;将碳微球加入烧杯中,并加入适当的蒸馏水,配置成浓度为4%的溶液,称取100mg钼酸钠,150mg硫脲放置于上述样品中,搅拌均匀后放置于水热反应釜中,在220℃的温度下保温12h,反应结束后冷却至室温,经离心干燥后得到MoS2/C微球复合材料粗品,将其放置于管式炉中,在800℃的温度下保温1h,淬火处理进行碳化,即得微米级花状的MoS2/C微球复合材料。
实施例5
称取1400mg的果糖放置于烧杯之中,并用量筒量取70mL的蒸馏水放置于上述烧杯中,搅拌均匀后转移至100mL的水热反应釜中并将其拧紧;将上述水热反应釜放置于马弗炉中,在160℃的温度下保温7h,反应结束后冷却至室温,经离心烘干得到碳微球;将碳微球加入烧杯中,并加入适当的蒸馏水,配置成浓度为2%的溶液,称取80mg钼酸钠,200mg硫脲放置于上述样品中,搅拌均匀后放置于水热反应釜中,在170℃的温度下保温13h,反应结束后冷却至室温,经离心干燥后得到MoS2/C微球复合材料粗品,将其放置于管式炉中,在1000℃的温度下保温0.5h,淬火处理进行碳化,即得微米级花状的MoS2/C微球复合材料。
实施例6
称取700mg的蔗糖放置于烧杯之中,并用量筒量取90mL的蒸馏水放置于上述烧杯中,搅拌均匀后转移至100mL的水热反应釜中并将其拧紧;将上述水热反应釜放置于马弗炉中,在170℃的温度下保温9h,反应结束后冷却至室温,经离心烘干得到碳微球;将碳微球加入烧杯中,并加入适当的蒸馏水,配置成浓度为3.5%的溶液,称取120mg钼酸钠,250mg硫脲放置于上述样品中,搅拌均匀后放置于水热反应釜中,在230℃的温度下保温14h,反应结束后冷却至室温,经离心干燥后得到微米级花状MoS2/C微球复合材料,将其放置于管式炉中,在800℃的温度下保温1.5h,淬火处理进行碳化,即得微米级花状的MoS2/C 微球复合材料。
对实施例1-6制得的MoS2/C微球复合材料进行性能检测
1、结构表征
对实施例1-6制得的MoS2/C微球复合材料进行结构表征,其中图1和图2 分别为实施例1和实施例2的SEM图,从图中可以看出,二氧化钼已成功的生长在碳微球表面。
2、电化学性能表征
将实施例1-6制得的MoS2/C微球复合材料作为锂离子电池的负极组装成扣式电池,其中导电剂为超导炭黑,粘合剂为羧甲基纤维素钠,溶剂为N-甲基吡咯烷酮,静置24h后,在室温下在蓝电电池测试***上进行充放电,其中充放电电压窗口为0.001-2.5V的放电区间内,充放电电流为50mA/g。
对比试验:将未和碳微球复合的二硫化钼,在管式炉中以800℃的温度进行淬火1h,作为锂离子电池的负极组装成扣式电池,作为对比例1,电池其余成分及检测条件同上。
表1电池电化学性能测试结果
从上表中我们可以看出,和碳微球复合的二硫化钼作为负极材料时,无论是首圈比容量还是首圈库伦效率和100周容量保持率,与未经碳球复合的二硫化钼相比都有显著提升,这是因为二硫化钼和碳微球进行复合后不仅提升了其本身的电导率,也限制了二硫化钼在循环过程中的体积膨胀。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料,其特征在于,所述复合材料是由二硫化钼和碳微球复合而成,所述二硫化钼生长在碳微球表面。
2.一种基于权利要求1所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配制糖类化合物的水溶液;
S2、将糖类化合物的水溶液加入水热反应釜中,置于马弗炉中进行水热反应,反应结束后冷却至室温,离心烘干,得碳微球;
S3、向碳微球中加水,搅拌,向其中加入钼酸钠、硫脲,搅拌,转移到水热反应釜中进行水热反应,反应结束后冷却至室温,离心干燥,得MoS2/C微球复合材料粗品;
S4、在惰性气氛中,将MoS2/C微球复合材料进行淬火处理,即得微米级花状的MoS2/C微球复合材料。
3.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,糖类化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,糖类化合物水溶液的质量浓度为0.5-2%。
5.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2中,水热反应温度为120-180℃,反应时间为5-10h。
6.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S3中,向碳微球中加水配制成质量浓度为0.5-5%的溶液。
7.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S3中,钼酸钠和硫脲的质量比为50-150:100-500。
8.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S3中,热反应温度为150-240℃,反应时间为10-15h。
9.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S4中,淬火温度为300-1000℃,淬火时间为0.5-5h。
10.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的MoS2/C微球复合材料的制备方法,其特征在于,所述S4中,淬火用装置为管式炉。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180817 |
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