CN108414663A - 一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学物质残留检测技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用。本发明以高效液相色谱仪为平台，提供了吸附剂处理前后的水体中几种磺胺类抗生素的具体色谱条件及样品预处理、定性、定量分析方法。本发明分析方法简便、快捷、灵敏度高、选择性、重复性好，可适用于任何吸附剂处理过的水体。

Description

一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用
技术领域
本发明属于化学物质残留检测技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用。
背景技术
磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,磺胺类通过竞争性抑制叶酸代谢循环中的对氨基苯甲酸而抑制细菌性增殖。经过几十年的发展，现在不仅作为人用药物，而且广泛使用于畜牧业和水产养殖业，用来治疗细菌及特定微生物引起的多种传染疾病。目前经常在食品抗生素残留检测中发现磺胺类抗生素的残留，因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点，农业生产中常以亚治疗浓度的药物作为饲料添加剂来预防疾病的发生，提高饲料的转化率和促进动物生长。目前在全球范围内几乎所有地区都采用抗生素来实现增加产量、提高经济效益的目的。然而，研究表明，抗生素药物只有15％可被吸收利用，大约85％未被代谢而被直接排放至环境中。
绝大多数抗生素属水溶性，在水产养殖中，抗生素在使用过程中未被水产养殖生物吸收的以及随粪便***的部分，最终汇入水体或随悬浮物沉降汇集于沉积物底。因此磺胺类有较高的检测率。
虽然抗生素类污染物在环境水体中的残留浓度仅在ng/L～μg/L的级别，但如果人类长期暴露在这样的浓度范围下，抗生素会在体内积累，最终危害人体健康。此外，已有研究表明，抗生素的滥用会引发细菌对多种药物产生耐药性，并且加速耐药性在细菌物种间的传播。
环境中存在的磺胺类抗生素属于痕量物质，发达国家多采用高效液相色谱仪-质谱联用技术进行研究，但该方法成本相对较高，并且目前对残留兽用磺胺类抗生素的检测研究多在动物性食品领域，其他领域在我国的推广使用有一定局限性。
发明内容
为了克服上述现有技术的磺胺类抗生素检测方法成本高、步骤繁琐且多停留在动物性食品检测领域的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种利用高效液相色谱快速检测磺胺类抗生素的方法。本发明以高效液相色谱仪为平台，提供了吸附剂处理前后的水体中几种磺胺类抗生素的具体色谱条件及样品预处理、定性、定量分析方法。
本发明另一目的在于提供一种利用上述高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法在生态环境中磺胺类抗生素残留检测中的应用。特别是应用于检测水、土壤及吸附剂处理过后水体残留磺胺类抗生素。
本发明的技术方案为：
一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法，具体包括如下步骤：
一、色谱条件：
1、色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C8或C18反相色谱柱；
2、检侧器：紫外检测器或二极管阵列检测器；
3、检测波长：选用250-380nm波长作为检测波长：
4、流动相：采用甲酸水溶液和乙睛作为流动相，平衡色谱柱约30min，使基线平稳，该条件下保留时间适合，峰形对称，分离度好(R>l.5)；
5、流速：0.5-1.5ml/min；
6、柱温：15-35℃；
二、绘制标准曲线，拟合标准曲线方程：磺胺类抗生素标准品溶解于超纯水中，并利用超纯水稀释配制成浓度在0.01mg/L-10mg/L之间不同梯度浓度的磺胺类抗生素标准溶液，过滤后利用高效液相色谱法进行检测，以色谱峰面积为纵坐标、以磺胺类抗生素标准溶液浓度为横坐标将高效液相色谱法检测绘制成标准曲线，然后进行拟合，得到标准曲线方程：Y＝kX+b，方程中Y表示色谱峰面积，X表示磺胺类抗生素的浓度，k和b为常数；
三、样品预处理：把吸附剂处理过的混合液体离心后过滤备用；
四、样品检测：
1、取预处理好的样品进样，然后再取磺胺类抗生素标准溶液进样；
2、依照上述色谱条件进行检测，分别得到样品的色谱图和磺胺类抗生素标准品的色谱图，将样品的色谱图和标准品的色谱图进行比较，通过两者的保留时间定性样品中磺胺类抗生素；
3、将样品中磺胺类抗生素的色谱峰面积带入上述标准曲线方程中，计算样品中磺胺类抗生素的浓度。
优选地，所述磺胺类抗生素包括磺胺嘧啶，磺胺甲恶唑，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺咇啶，磺胺甲嘧啶或磺胺二甲嘧啶。
优选地，步骤一中检测波长为265-272nm。
优选地，步骤一中流动相为体积比为(14-40):(60-86)的甲酸水溶液和乙腈，其中甲酸水溶液的质量浓度为0.01-1％。
优选地，步骤一中流动相流速为1ml/min，柱温为30℃。
优选地，步骤二中标准曲线的浓度梯度为：0.3mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L。
优选地，步骤二和步骤三中过滤是指采用0.45μm针头过滤器过滤。
优选地，步骤三中混合液体离心是指移至离心管中，用12000rpm/min离心5min。
优选地，步骤四中保留时间定性是指样品和标准品保留时间误差范围在±0.5分钟以内，当使用二极管阵列检测器时进一步通过磺胺类抗生素标准品的最大吸收波长及光谱图特征进行样品中磺胺类抗生素定性分析。
上述采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法在生态环境中磺胺类抗生素残留检测中的应用。
本发明的有益效果如下：
由于吸附剂材料种类繁多、基质复杂，不能完全排除干扰成分与磺胺类抗生素在同一时间出峰的可能，因此，采用二极管阵列检测器可获得磺胺类抗生素的紫外吸收光谱图，与标准品的光谱图对照，通过分析二者的最大吸收波长和光谱图特征，进一步进行确认。本发明分析方法简便、快捷、灵敏度高、选择性、重复性好，可适用于任何吸附剂处理过的水体。
附图说明
图1为测试样品的色谱图；
图2为磺胺间甲氧嘧啶(smm)标准样品色谱图；
图3为测试样品的光谱图；
图4为磺胺间甲氧嘧啶(smm)标准样品光谱图；
图5为磺胺间甲氧嘧啶(smm)标准曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
1材料
1.1仪器
岛津自动进样高效液相色谱***：安捷伦色谱柱，SPD-M20A紫外可见光检测器，SPD-M20A二极管阵列检测器，LC-20AB二元高压梯度泵，CTO-20A柱温箱及LC solution色谱工作站。
1.2试剂和样品
乙腈(色谱纯)、无水甲醇(色谱纯)为merck公司产品；0.1％甲酸是fisher公司产品；超纯水由Milli-Qsystem制取。
磺胺类抗生素标准品购于德国，包括磺胺嘧啶，磺胺甲恶唑，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺咇啶，磺胺甲嘧啶，磺胺二甲嘧啶。
1.3标准品储备液
精密称取10.00mg磺胺类抗生素标准品置于1000mL容量瓶中，加超纯水溶解，并用超纯水定容至刻度摇匀，配制成浓度为10mg/L的标准液作为储备液，于4℃冰箱中存放备用。
2方法
2.1色谱条件
色谱柱：poroshell 120EC-C18(4.6×100mm,2.7micron)
检测器：SPD-M20A二极管阵列检测器
流动相：磺胺甲恶唑的流动相为：体积比30：70的质量浓度为0.1％的甲酸水溶液和乙腈，磺胺嘧啶的流动相为：体积比30：70的质量浓度为0.1％的甲酸水溶液和乙腈，磺胺二甲嘧啶的流动相为：体积比30：70的质量浓度为0.1％的甲酸水溶液和乙腈，磺胺吡啶的流动相为：体积比20：80的质量浓度为0.1％的甲酸水溶液和乙腈，磺胺间甲氧嘧啶的流动相为：体积比14：86的质量浓度为0.1％的甲酸水溶液和乙腈，磺胺甲嘧啶的流动相为：体积比40：60的质量浓度为0.1％的甲酸水溶液和乙腈。
流速：l mL/min
柱温：30℃
2.2标准曲线
用超纯水将1.3中磺胺类抗生素磺胺间甲氧嘧啶储备液稀释成如下梯度浓度的标准系列：0.3mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2mg/L浓度的标准溶液20μL进样，按2.1的色谱条件进行测定，得到各浓度的峰面积，作峰面积一浓度标准曲线，得到其线性回归方程。
2.3样品预处理
将吸附剂处理过的样品加入50mL刻度离心管中，1200orpm/min。离心5min，再用0.45μm滤膜过滤，制成供试样品溶液。
2.4样品检测
取20μL供试样品溶液进样，利用2.1中的色谱条件进行检测，获得样品的色谱图如附图1所示，样品的光谱图如附图3所示；再取1.3中的磺胺标准品储备液稀释至为2mg/L浓度，20μL进样，同样检测条件下，得到磺胺类抗生素磺胺间甲氧嘧啶标准品的色谱图如附图2所示，磺胺类抗生素磺胺间甲氧嘧啶标准品的光谱图如附图4所示。
3.结果分析
3.1曲线线性
按2.2的方法测定的磺胺类抗生素磺胺间甲氧嘧啶标准溶液0.3mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2mg/L的峰面积分别是19957，28511.50，52764，69552.32，93327.75，124369.31，其峰面积-浓度标准曲线如附图5所示，其中R2＝0.99,可见磺胺类抗生素在0.1-2.0mg/L的浓度范围内线性良好。
3.2精密度
取浓度为2mg/L的磺胺类抗生素标准溶液，每次进样20μL，连续进样5次，按2.1的色谱条件进行测定，记录峰面积，计算精密度。精密度试验的5次进样的峰面积分别为124369.30，124369.30，12436.31，12436.30，12436.30,根据峰面积计算出其相对偏差值为0.17％，表明该方法精密度良好。
3.3稳定性
取浓度为2mg/L的磺胺类抗生素标准溶液，在室温下放置，分别在0h、5h、8h、14h、24h进样，每次进样20μL，按2.1的色谱条件进行测定，比较测定结果的稳定性。稳定性试验的5次进样的峰面积分别为124369.31，124369.31，12436.31，12436.32，12436.32根据峰面积计算出其相对偏差值为0.18％，表明磺胺抗生素溶溶液在室温下放至24h比较稳定。
3.4重现性
取吸附剂处理过样品，按2.2中的方法处理样品，共做5个平行样，按2.1的色谱条件进行测定，计算相对标准偏差，比较重现性。重现性试验的5次进样的峰面积分别为124369.31，124369.30，12436.31，12436.32，12436.33，据峰面积计算出其相对偏差值为1.21％，表明该方法具有良好的重现性。
综上所述，该发明具有高分辨率，高灵敏度、重现性、选择性好且样品预处理简单的特点，适宜吸附剂处理过后对磺胺类抗生素定性、定量分析。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)色谱条件：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C8或C18反相色谱柱；
检侧器：紫外检测器或二极管阵列检测器；
检测波长：选用250-380nm波长作为检测波长：
流动相：采用甲酸水溶液和乙睛作为流动相，平衡色谱柱，使基线平稳；
流速：0.5-1.5ml/min；
柱温：15-35℃；
(2)绘制标准曲线，拟合标准曲线方程：磺胺类抗生素标准品溶解于超纯水中，并利用超纯水稀释配制成浓度在0.01mg/L-10mg/L之间不同梯度浓度的磺胺类抗生素标准溶液，过滤后利用高效液相色谱法进行检测，以色谱峰面积为纵坐标、以磺胺类抗生素标准溶液浓度为横坐标将高效液相色谱法检测绘制成标准曲线，然后进行拟合，得到标准曲线方程：Y＝kX+b，方程中Y表示色谱峰面积，X表示磺胺类抗生素的浓度，k和b为常数；
(3)样品预处理：把吸附剂处理过的混合液体离心后过滤备用；
(4)样品检测：
取预处理好的样品进样，然后再取磺胺类抗生素标准溶液进样；
依照上述色谱条件进行检测，分别得到样品的色谱图和磺胺类抗生素标准品的色谱图，将样品的色谱图和标准品的色谱图进行比较，通过两者的保留时间定性样品中磺胺类抗生素；
将样品中磺胺类抗生素的色谱峰面积带入上述标准曲线方程中，计算样品中磺胺类抗生素的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，所述磺胺类抗生素包括磺胺嘧啶，磺胺甲恶唑，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺咇啶，磺胺甲嘧啶或磺胺二甲嘧啶。
3.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，步骤(1)中检测波长为265-272nm。
4.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，步骤(1)中流动相为体积比为(14-40):(60-86)的甲酸水溶液和乙腈，其中甲酸水溶液的质量浓度为0.01-1％。
5.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，步骤(1)中流动相流速为1ml/min，柱温为30℃。
6.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，步骤(2)中标准曲线的浓度梯度为：0.3mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L。
7.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中过滤是指采用0.45μm针头过滤器过滤。
8.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，步骤(3)中混合液体离心是指移至离心管中，用12000rpm/min离心5min。
9.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用，其特征在于，步骤(4)中保留时间定性是指样品和标准品保留时间误差范围在±0.5分钟以内，当使用二极管阵列检测器时进一步通过磺胺类抗生素标准品的最大吸收波长及光谱图特征进行样品中磺胺类抗生素定性分析。
10.权利要求1至9中任一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法在生态环境中磺胺类抗生素残留检测中的应用。
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