CN106226444A - 一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法 - Google Patents

一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱分析方法，其将样品经甲醇涡旋震荡提取后，用ODS C18固相萃取柱净化，以N‑甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化，最后以液相色谱‑荧光法进行测定。本方法采用的试剂较少，节约成本；样品前处理方法简单，净化效果好，减少了仪器在使用过程中的维护，解决了使用液相色谱‑紫外检测器时灵敏度太低，基质干扰较严重的技术问题；测定的结果准确、重复性好，检测的特异性和灵敏度高，为食用植物油中阿维菌素含量的检测提供了参考。

Description

一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法
技术领域：
本发明属于食用植物油中农药含量的检测技术领域，主要涉及食用植物油中阿维菌素含量的测定技术。
背景技术：
阿维菌素是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，目前已广泛应用于家禽、家畜体内外寄生虫和农作物害虫，如寄生红虫、双翅目、鞘翅目、鳞翅目和有害螨等。将阿维菌素用于蔬菜、瓜果、水稻、棉花、油菜、中药材等各种农作物中后，对害螨和植物组织内取食危害的昆虫有长残效性。由于具有高效、广谱的特性，且副作用小，对环境兼容性好，阿维菌素在当前生物农药市场中倍受欢迎且具激烈竞争性，在我国的害虫防治体系中占有较重要地位。
食用油是生活必需品，常见的食用油多为植物油脂，包括豆油、花生油、菜子油、棕榈油、橄榄油、芥花子油、葵花子油和芝麻油等等，随着经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，食用植物油消费量呈稳步上升的趋势，与此同时，食用植物油的安全问题也越来越引发起社会的关注。
研究表明，阿维菌素属于高毒农药，存在较高风险，是油料作物的常用农药，而目前我国食用植物油中农药残留检测检测技术与发达国家相比差距很大，对于食用植物油中农药残留的检测研究也相对较少。因此对阿维菌素的残留量进行检测具有非常重要的意义。目前对阿维菌素的残留分析方法主要为液相色谱法，使用紫外检测器时灵敏度太低，且基质干扰较严重；而采用荧光检测器时，灵敏度较高。阿维菌素的残留检测对象集中在蔬菜、水果、稻米、茶叶等基质中，在食用植物油中的残留分析报道较少。
发明内容：
本发明的目的提供一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，食用植物油样品采用ODS C18固相萃取柱净化，液相色谱-荧光法测定，结果准确、重复性好，检测的特异性和灵敏度高，解决了使用液相色谱-紫外检测器时灵敏度太低，基质干扰较严重的技术问题，为食用植物油中阿维菌素含量的检测提供了参考。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，包括如下步骤：
(1)准备标准工作溶液：称取0.0200～0.0300g阿维菌素标准品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，然后用乙腈稀释并最终配制成5个具有浓度梯度的标准工作溶液；
(2)提取样品：称取2.00～5.00g食用植物油样品于50mL具塞离心管中，加入10～15mL甲醇涡旋震荡提取2～3min后，于高速离心机中以4000～6000r/min离心8～10min，取出上清液于50mL梨形瓶中，再加入10～15mL甲醇涡旋震荡提取1～2min后，于高速离心机中以4000～6000r/min离心5～8min，取出上清液，合并于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋转蒸发后，得到净化的样品溶液；
(3)净化样品：用8～10mL甲醇活化ODS C18固相萃取柱，用9～12mL甲醇分三次加入步骤(2)所述的50mL梨形瓶中，涡旋后将样品转入固相萃取柱中，再用8～10mL甲醇淋洗，收集淋洗液于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋转蒸发后，氮气吹干，2mL乙腈定容，从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中，得到待衍生化的样品溶液；
(4)样品衍生化：在避光、室温环境下，于步骤(3)制备的待衍生化的样品中依次加入0.3～0.5mL N-甲基咪唑和0.3～0.5mL三氟乙酸酐，黑暗处衍生化30～40min后，往试管中再加1～1.5mL甲醇，黑暗处醇化30～40min后，通过0.45μm滤膜过滤，得到待检测阿维菌素含量的样品溶液；
(5)准备基质配标工作溶液：对空白食用植物油样品按上述步骤(2)和步骤(3)的前处理方式提取和净化后，于氮气吹干的梨形瓶中加入2mL步骤(1)制备的梯度浓度的阿维菌素标准工作溶液定容，从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中，采用步骤(4)的方法对样品进行衍生化，得到梯度浓度的阿维菌素的基质配标工作溶液；
(6)将步骤(5)制备的梯度浓度的阿维菌素的基质配标工作溶液和步骤(4)制备的待检测阿维菌素含量的样品溶液注入液相色谱仪，经测试分析得到食用植物油样品中阿维菌素的含量；
在液相色谱仪测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDBC18，其中色谱柱的规格为5μm，4.6×150mm；柱温：25℃；流速:1mL/min；进样量：20μL；流动相：甲醇/水的体积比为94/6；激发波长：365nm，发射波长：470nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)制备的具有浓度梯度的阿维菌素标准工作溶液的浓度具体为：9.393μg/mL、3.7572μg/mL、0.9393μg/mL、0.46965μg/mL、0.18786μg/mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中两次涡旋震荡提取所用甲醇的体积均为15mL，第一次震荡提取的时间为2min，第二次震荡提取的时间为1min，两次所用离心机的转速均为5000r/min，离心时间均为8min。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中活化ODS C18固相萃取柱所用甲醇的体积为10mL，转移样品到梨形瓶中所用甲醇的体积为9mL，淋洗液的体积为8mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中衍生化加入N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的体积均为0.3mL，衍生化的时间为30min，醇化所用甲醇得体积为1mL，醇化时间为30min。
本发明的有益效果在于：
1、本方法采用的试剂较少，能有效提取食用植物油中的阿维菌素，节约成本；
2、前处理方法简单，净化效果好，提供了更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护；
3、结果准确、重复性好，检测的特异性和灵敏度高，加标回收率能够达到92.54％以上，相对标准偏差(RSD)在2.901％以下；
4、解决了使用液相色谱-紫外检测器时灵敏度太低，基质干扰较严重的技术问题，为食用植物油中阿维菌素含量的检测提供了参考。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
1、仪器与试剂
液相色谱仪Agilent 1100，FLD，美国安捷伦公司；
气相色谱仪Agilent 6890，ECD，美国安捷伦公司；
旋转蒸发仪：BUCHI R-210，瑞士BUCHI公司；
涡旋震荡器：QL-901型Vortex海门市其林贝尔仪器制造有限公司；
氮吹仪：DC-12，上海安谱科学仪器有限公司；
高速离心机：TGL-20B上海市安亭科学仪器厂。
无水甲醇、乙腈为色谱纯；
阿维菌素标准品(纯度为93.0％，德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)。
2、准备标准工作溶液
(1)准确称取0.0202g阿维菌素于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至100mL，得到187.86μg/mL的1号标准储备液；
(2)取上述编号为1的母液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈准确定容至100mL，得到阿维菌素的浓度为9.393μg/mL的2号标准储备液；
(3)取上述编号为1的母液2mL于100mL容量瓶中，用乙腈准确定容至100mL，得到阿维菌素的浓度为3.7572μg/mL的3号标准储备液；
(4)取上述编号为2的标准储备液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈准确定容至50mL，得到阿维菌素的浓度为0.9393μg/mL的4号标准储备液；
(5)取上述编号为2的标准储备液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈准确定容至50mL，得到阿维菌素的浓度为0.46965μg/mL的5号标准储备液；
(6)取上述编号为2的标准储备液2mL于100mL容量瓶中，用乙腈准确定容至100mL得到阿维菌素的浓度为0.18786μg/mL的6号标准储备液。
3、样品处理
提取：称取5.00g食用植物油样品A于50mL具塞离心管中，加入15mL甲醇涡旋震荡提取2min后，于高速离心机中以5000r/min离心8min，取出上清液于50mL梨形瓶中，再加入15mL甲醇涡旋震荡提取1min后，于高速离心机中以5000r/min离心8min，取出上清液，合并于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋转蒸发近干，待净化。
净化：用10mL甲醇活化ODS C18固相萃取柱(1000mg/6mL)，用9mL甲醇分三次加入上述50mL梨形瓶中，涡旋后将样品转入固相萃取柱中，再用8mL甲醇淋洗，收集淋洗液于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋转蒸发近干，氮气吹干，2mL乙腈定容，从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中，待衍生化。
样品衍生化：在避光、室温环境下，于上述10mL具塞玻璃刻度试管中,依次分别加入0.3mL N-甲基咪唑和0.3mL三氟乙酸酐，黑暗处衍生化30min后，往试管中再加1mL甲醇，黑暗处醇化30min后，过0.45μm滤膜，供HPLC-FLD检测样品中的阿维菌素的含量。
4、准备基质配标工作溶液
对5个空白食用植物油样品按相同的前处理方式(同实施例1“3.样品处理”)提取和净化后，于氮气吹干的梨形瓶中加入2mL不同浓度梯度的阿维菌素标准工作溶液(实施例1中“2.准备标准工作溶液”编号2-6的混合标准工作溶液)涡旋震荡后，从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中，进行衍生化(处理方式同实施例1“3.样品处理”中的“样品衍生化”)。
5、测定方法
将配制好的系列浓度的基质配标工作溶液和衍生化后的样品溶液注入液相色谱仪，以外标法进行阿维菌素的定量分析，即以系列浓度的基质配标工作溶液进样后测得的衍生化后阿维菌素的峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将衍生化后的样品进行测定后测得的峰面积代入标准曲线，求得样品中阿维菌素的含量。
在液相色谱仪测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDBC18，其中色谱柱的规格为5μm，4.6×150mm；柱温：25℃；流速:1mL/min；进样量：20μL；流动相：甲醇/水的体积比为94/6；激发波长：365nm，发射波长：470nm。
本发明方法的重复性和加标回收率实验：
在空白食用植物油样品中分别加入1mL 3个浓度的阿维菌素的标准溶液，然后分别按实施例1中“3、样品前处理”的方法对样品进行处理，每个浓度做5个平行，按实施例1中“5、测定方法”的高效液相色谱条件对样品进行分析，并按照加标量和测定值计算其回收率，结果阿维菌素的加标回收率在92.54％～101.65％之间，相对标准偏差(RSD)在1.150％～2.901％之间，说明本发明方法的回收率高，重复性好。
表1食用植物油中阿维菌素的加标回收率与相对标准偏差
(n＝5)
实施例2：
如实施例1所述，选择食用植物油样品B，测得样品中阿维菌素的含量。
实施例3:
如实施例1所述，选择食用植物油样品C，测得样品中阿维菌素的含量。
实施例4:
如实施例1所述，选择食用植物油样品D，测得样品中阿维菌素的含量。
实施例5:
如实施例1所述，选择食用植物油样品E，测得样品中阿维菌素的含量。
实施例6:
如实施例1所述，选择食用植物油样品F，测得样品中阿维菌素的含量。
6个食用植物油样品中阿维菌素含量的检测结果见下表：
表2食用植物油样品中阿维菌素含量的检测结果(单位：mg/kg)
上述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，因此在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应该认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备标准工作溶液：称取0.0200～0.0300g阿维菌素标准品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，然后用乙腈稀释并最终配制成5个具有浓度梯度的标准工作溶液；
(2)提取样品：称取2.00～5.00g食用植物油样品于50mL具塞离心管中，加入10～15mL甲醇涡旋震荡提取2～3min后，于高速离心机中以4000～6000r/min离心8～10min，取出上清液于50mL梨形瓶中，再加入10～15mL甲醇涡旋震荡提取1～2min后，于高速离心机中以4000～6000r/min离心5～8min，取出上清液，合并于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋转蒸发后，得到净化的样品溶液；
(3)净化样品：用8～10mL甲醇活化ODS C18固相萃取柱，用9～12mL甲醇分三次加入步骤(2)所述的50mL梨形瓶中，涡旋后将样品转入固相萃取柱中，再用8～10mL甲醇淋洗，收集淋洗液于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋转蒸发后，氮气吹干，2mL乙腈定容，从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中，得到待衍生化的样品溶液；
(4)样品衍生化：在避光、室温环境下，于步骤(3)制备的待衍生化的样品中依次加入0.3～0.5mL N-甲基咪唑和0.3～0.5mL三氟乙酸酐，黑暗处衍生化30～40min后，往试管中再加1～1.5mL甲醇，黑暗处醇化30～40min后，通过0.45μm滤膜过滤，得到待检测阿维菌素含量的样品溶液；
(5)准备基质配标工作溶液：对空白食用植物油样品按上述步骤(2)和步骤(3)的前处理方式提取和净化后，于氮气吹干的梨形瓶中加入2mL步骤(1)制备的梯度浓度的阿维菌素标准工作溶液定容，从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中，采用步骤(4)的方法对样品进行衍生化，得到梯度浓度的阿维菌素的基质配标工作溶液；
(6)将步骤(5)制备的梯度浓度的阿维菌素的基质配标工作溶液和步骤(4)制备的待检测阿维菌素含量的样品溶液注入液相色谱仪，经测试分析得到食用植物油样品中阿维菌素的含量；
在液相色谱仪测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDBC18，其中色谱柱的规格为5μm，4.6×150mm；柱温：25℃；流速:1mL/min；进样量：20μL；流动相：甲醇/水的体积比为94/6；激发波长：365nm，发射波长：470nm。
2.根据权利要求1所述的食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(1)制备的具有浓度梯度的阿维菌素标准工作溶液的浓度具体为：9.393μg/mL、3.7572μg/mL、0.9393μg/mL、0.46965μg/mL、0.18786μg/mL。
3.根据权利要求1所述的分析食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(2)中两次涡旋震荡提取所用甲醇的体积均为15mL。
4.根据权利要求1所述的分析食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：第一次涡旋震荡提取的时间为2min，第二次涡旋震荡提取的时间为1min。
5.根据权利要求1所述的分析食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(2)中两次所用离心机的转速均为5000r/min，离心时间均为8min。
6.根据权利要求1所述的食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(3)中活化ODS C18固相萃取柱所用甲醇的体积为10mL。
7.根据权利要求1所述的食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(3)中转移样品到梨形瓶中所用甲醇的体积为9mL。
8.根据权利要求1所述的食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(3)中淋洗液的体积为8mL。
9.根据权利要求1所述的食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(4)中衍生化加入N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的体积均为0.3mL，衍生化的时间为30min。
10.根据权利要求1所述的食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于：步骤(4)中醇化所用甲醇的体积为1mL，醇化时间为30min。
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