CN108411173A - 一种生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于镁合金材料技术领域,具体涉及一种生物医用Mg‑Sn‑Zn‑Sr镁合金及其制备方法,所述镁合金包括以下重量百分比组分:Sn 0.5‑1.5%、Zn 0.3‑0.7%、Sr 0.05‑0.15%,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%,余量为Mg。其工艺为先对各成分进行混合熔炼,随后进行固溶热处理,最后进行塑性变形。本发明镁合金选择多种人体必需的微量元素,同时控制合金元素总量,材料无毒性、具有良好耐蚀性和高强韧性,可人体降解。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料技术领域,具体涉及一种生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金及其制备方法。
背景技术
传统的不锈钢、钛合金等金属生物植入材料在获得广泛临床应用的同时,也暴露出一些弊端:(1)不锈钢、钛合金等材料与人体骨骼在弹性模量上差距很大,植入后产生应力遮挡效应,影响骨愈合过程或导致骨质疏松,甚至引发二次骨折;(2)尽管不锈钢、钛合金等材料的化学性质相对稳定,但在长期植入过程中仍可能释放出部分有害离子,存在引发炎症、过敏的风险;(3)由于不锈钢、钛合金等材料在体内不可降解,在人体组织功能恢复之后需要通过二次手术取出,增加患者的痛苦、二次手术风险和医疗成本。与传统的不锈钢、钛合金等金属材料相比,镁合金作为生物植入材料,具有一系列独特的优势。近年来,镁合金材料已成为生物植入材料领域的研究热点,国内外学者围绕生物镁合金材料开展了大量研究,但目前与临床应用之间仍存在一定的距离,主要障碍在于:(1)部分镁合金中的合金元素存在潜在毒性;(2)在体液环境中,镁合金的降解速率过快,容易发生严重的局部腐蚀。合理的成分设计和加工方法选择,是开发新型生物镁合金材料,改善镁合金在体液环境中耐腐蚀性能,同时提高其力学性能的潜在途径。
近年来,镁锡(Mg-Sn)系合金作为一类潜在的生物镁合金材料,逐渐引起国内外学者的重视。Sn属于人体必需的微量元素,动物实验证明Sn元素毒性非常低,满足生物相容性要求。从力学性能角度来看,添加Sn元素能够改善镁合金的强度和塑性。Zhen等人将Mg-3Sn-0.5Mn(wt.%)合金与目前生物镁合金中研究最多的WE43合金对比,发现该合金的腐蚀速率低于WE43合金,且腐蚀更加均匀(Zhen Z,Xi T,Zheng Y,et al.In vitro study onMg-Sn-Mn alloy as biodegradable metals[J].Journal of Materials Science&Technology,2014,30(7):675-685.)。J.Kubásek等人对比了不同合金元素含量的Mg-Sn、Mg-Ga和Mg-In三类铸造二元合金,从腐蚀速率、细胞毒性、力学性能和成本等多方面综合考虑,认为Mg-1Sn合金是较为合适的生物镁合金材料(Kubásek J,Vojtěch D,Lipov J,etal.Structure,mechaniSrl properties,corrosion behavior and cytotoxicity ofbiodegradable Mg-X(X=Sn,Ga,In)alloys[J].Materials Science and Engineering:C,2013,33(4):2421-2432.)。
发明内容
本发明主要提供了一种生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金及其制备方法,该合金材料无毒性、具有良好耐蚀性和高强韧性,可人体降解。其技术方案如下:
一种生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金,其包括以下重量百分比组分:Sn 0.5-1.5%、Zn 0.3-0.7%、Sr 0.05-0.15%,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%,余量为Mg。
一种上述生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照配方量采用纯镁锭、纯锡锭、纯锌锭和Mg-Sr中间合金在气体保护下进行熔炼,得到Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金铸锭;
(2)对Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金铸锭进行固溶热处理,固溶处理温度为350-450℃,时间为12-24h,固溶结束后水淬至室温;
(3)对固溶热处理后的Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金进行塑性变形,采用搅拌摩擦加工技术,搅拌头转速为400-1600r/min,进给速度为40-200mm/min。
优选的,步骤(1)中保护气体为SF6与CO2的混合气体。
优选的,步骤(1)中熔炼方法为:先将纯镁熔化,当温度升至720-740℃时加入纯锡和纯锌,待其熔化后搅拌8-12min;随后加入Mg-10Sr中间合金,继续搅拌8-12min使合金元素分布均匀,降温至710-720℃保温10min,去除表面浮渣,浇注到预热至180-220℃的金属型模具中。
镁合金中各合金元素的作用如下:
Sn是人体必需的微量元素之一,毒性极小,体重70kg的成年人每天需摄入约7.0mg的Sn。Sn能够提高镁合金的室温塑性和强度。
Zn是人体必需的微量元素之一,参与形成促卵泡激素和黄体化荷尔蒙(LH),同时参与形成DNA组成元素锌指蛋白的合成,参与多种酶的形成。Zn也会提升镁合金的抗拉强度和屈服强度。
Sr也有助于提高骨强度和骨矿物质密度,可以用于治疗骨质缩松症。此外,Sr也被证明能降低破骨细胞活性并且促进成骨细胞的繁殖,在刺激骨质形成的同时减少骨质的吸收。Sr在镁合金众有强烈的晶粒细化作用。
塑性变形能够诱发镁合金的再结晶,细化晶粒,实现细晶强化,晶粒细化对提高镁合金的耐腐蚀性能也有很大帮助。
采用上述方案,本发明具有以下优点:
(1)本发明所述的一种兼具无毒性、良好耐蚀性和高强韧性的可降解生物医用Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金及其制备方法,采用无毒的成分设计,所涉及的Sn、Zn和Sr元素都是人体必需的微量元素;
(2)本发明所述的Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金,采用多元微合金化设计,能够比较好地发挥各合金元素在合金中的作用,改善合金的耐腐蚀性能,并提高其力学性能;
(3)本发明所述的Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金,控制合金元素总量,经铸造、固溶和塑性变形后获得单相镁合金,基本消除第二相,大幅度抑制了电偶腐蚀的发生,改善合金的耐腐蚀性能,同时确保合金的植入生物体内后能够完全降解;
(4)本发明所述的Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金,经塑性变形后,晶粒得到细化,合金的耐腐蚀性能和力学性能均得到提高。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定,均为常规方法,所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
本实施例所述镁合金由Mg、Sn、Zn和Sr元素组成,其各组分质量百分含量为:0.5%Sn、0.3%Zn、0.15%Sr,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%,余量为Mg。
该合金的制备方法包括熔炼、固溶热处理和塑性变形三个工艺工序。
其中,在前的熔炼工艺工序在SF6和CO2混合气体保护条件下进行,步骤如下:将纯镁在坩埚电阻炉中熔化,当温度升至730℃时加入纯锡和纯锌,待其熔化后搅拌10min;随后加入Mg-10Sr中间合金,继续搅拌10min使合金元素分布均匀。降温至720℃保温10min,捞去表面浮渣,浇注到预热至200℃的金属型模具中。
随后的固溶热处理工艺工序为:将熔炼得到的合金铸锭在350℃保温24h,随后水淬至室温。
随后的塑性变形工艺工序为:对固溶处理后的Mg-Sn-Zn-Sr合金进行塑性变形,采用搅拌摩擦加工技术,搅拌头转速为400r/min,进给速度为200mm/min。
所得到合金的室温抗拉强度为257MPa,延伸率为21%。
实施例2
本实施例所述镁合金由Mg、Sn、Zn和Sr元素组成,其各组分质量百分含量为:1.0%Sn,0.5%Zn,0.1%Sr,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%,余量为Mg。
该合金的制备方法包括熔炼、固溶热处理和塑性变形三个工艺工序。
其中,在前的熔炼工艺工序在SF6和CO2混合气体保护条件下进行,步骤如下:将纯镁在坩埚电阻炉中熔化,当温度升至730℃时加入纯锡和纯锌,待其熔化后搅拌10min;随后加入Mg-10Sr中间合金,继续搅拌10min使合金元素分布均匀。降温至720℃保温10min,捞去表面浮渣,浇注到预热至200℃的金属型模具中。
随后的固溶热处理工艺工序为:将熔炼得到的合金铸锭在400℃保温16h,随后水淬至室温。
随后的塑性变形工艺工序为:对固溶处理后的Mg-Sn-Zn-Sr合金进行塑性变形,采用搅拌摩擦加工技术,搅拌头转速为1000r/min,进给速度为120mm/min。
所得到合金的室温抗拉强度为289MPa,延伸率为19%。
实施例3
本实施例所述镁合金由Mg、Sn、Zn和Sr元素组成,其各组分质量百分含量为:1.5%Sn,0.7%Zn,0.05%Sr,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%,余量为Mg。
该合金的制备方法包括熔炼、固溶热处理和塑性变形三个工艺工序。
其中,在前的熔炼工艺工序在SF6和CO2混合气体保护条件下进行,步骤如下:将纯镁在坩埚电阻炉中熔化,当温度升至730℃时加入纯锡和纯锌,待其熔化后搅拌10min;随后加入纯钙,继续搅拌10min使合金元素分布均匀。降温至720℃保温10min,捞去表面浮渣,浇注到预热至200℃的金属型模具中。
随后的固溶热处理工艺工序为:将熔炼得到的合金铸锭在450℃保温12h,随后水淬至室温。
随后的塑性变形工艺工序为:对固溶处理后的Mg-Sn-Zn-Sr合金进行塑性变形,采用搅拌摩擦加工技术,搅拌头转速为1600r/min,进给速度为40mm/min。
所得到合金的室温抗拉强度为299MPa,延伸率为22%。
对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金,其包括以下重量百分比组分:Sn 0.5-1.5%、Zn0.3-0.7%、Sr 0.05-0.15%,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%,余量为Mg。
2.一种权利要求1所述的生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按照配方量采用纯镁锭、纯锡锭、纯锌锭和Mg-Sr中间合金在气体保护下进行熔炼,得到Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金铸锭;
(2)对Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金铸锭进行固溶热处理,固溶处理温度为350-450℃,时间为12-24h,固溶结束后水淬至室温;
(3)对固溶热处理后的Mg-Sn-Zn-Sr系镁合金进行塑性变形,采用搅拌摩擦加工技术,搅拌头转速为400-1600r/min,进给速度为40-200mm/min。
3.根据权利要求2所述的生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金的热处理方法,其特征在于:步骤(1)中保护气体为SF6与CO2的混合气体。
4.根据权利要求2所述的生物医用Mg-Sn-Zn-Sr镁合金的热处理方法,其特征在于:步骤(1)中熔炼方法为:先将纯镁熔化,当温度升至720-740℃时加入纯锡和纯锌,待其熔化后搅拌8-12min;随后加入Mg-10Sr中间合金,继续搅拌8-12min使合金元素分布均匀,降温至710-720℃保温10min,去除表面浮渣,浇注到预热至180-220℃的金属型模具中。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180817 |
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