CN108409933A - 一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：多元醇25～30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N‑甲基吡咯烷酮4份，丙酮5份，1,4丁二醇1份，雪45份；该制备方法以雪作为分散剂代替传统的分散剂去离子水，较为环保，且成本低；本发明做制备的水性聚氨酯纳米粒子在乳液中分散性能好，颗粒均匀，作为油墨的连接料能够使颜料、助剂在其中很好的分散；本发明所制备的水性聚氨酯具有高固低黏的特性，该水性聚氨酯的固含量约在42％，并且粘度较低流动性较好，这符合水性聚氨酯作为水性油墨连接料的要求。

Description

一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法
技术领域
本发明属于有机高分子材料合成方法技术领域，具体涉及一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法。
背景技术
聚氨酯是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物，是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或小分子多元醇通过加聚反应形成的嵌段共聚物。聚氨酯材料所具有的特殊嵌段结构是由玻璃化转变温度低于室温的柔性链段(亦称软链段或软段)和玻璃化转变温度高于室温的刚性链段(亦称硬链段或硬段)所组成，其中异氰酸酯和小分子扩链剂构成硬段，多元醇构成软段。由于聚氨酯材料具有各种优异的性能，如耐低温、耐脆化、耐摩擦、附着力强、柔韧性好、弹性好和拉伸强度高等，故而被广泛的应用在建筑、汽车、轻工、纺织、石化、冶金、电子、国防、机械以及生物医学等领域。
水性聚氨酯是相对于溶剂型聚氨酯而言的，是指聚氨酯分子溶于水中或分散于水中所形成的二元胶态体系，是一种以水代替有机溶剂的新型聚氨酯体系。由于水性聚氨酯以水为分散介质，不含甲苯、二甲苯、丁酮等有机溶剂，具有无毒、无污染、安全可靠、工作环境友好等特点，并且由于其机械性能优良、相容性好、易于改性，而受到了各行各业的关注，被广泛的应用于涂料、胶黏剂、织物整理、皮革、合成革涂饰以及油墨等领域。
水性聚氨酯油墨是以水性聚氨酯为连接料的水性油墨，以水性聚氨酯作为连接料，可赋予油墨良好的耐磨擦、耐溶剂、耐低温、高光泽等性能，并且不含挥发性的有机溶剂，对环境无污染，符合环保要求，水性聚氨酯作为水性油墨的连接料被列为环境友好型印刷的首选，已成功应用于食品包装袋、药品包装袋、儿童玩具包装袋等印刷产品中。作为连接料的水性聚氨酯，其分散程度决定着颜料、助剂等是否能够均匀分散，并且其粘度决定着油墨的流动性，在印刷过程中，如果油墨流动性过差，容易出现糊板、堆板等弊病。
发明内容
本发明的目的是提供一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，该方法制备出的具有良好流动性的水性聚氨酯胶黏剂，能够在油墨中良好分散，可作为连接料应用于水性油墨。
本发明所采用的技术方案是，一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：多元醇25～30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮5份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将多元醇在100-120℃条件下真空干燥；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至70-90℃，搅拌，得到溶液A；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌20-40分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至50-65℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应10-15分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应10-15分钟后，再升温至80-90℃，反应2-3小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1-1.5小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌15-30分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH值，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
本发明的特点还在于，
步骤1中所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇中的一种。
步骤1中多元醇的真空干燥时间为1-2小时。
步骤2中，搅拌时间为2-3小时。
步骤8中，将pH值调节至8.0-9.0。
本发明的有益效果是：
(1)以雪作为分散剂代替传统的分散剂去离子水，较为环保，且成本低；
(2)本发明做制备的水性聚氨酯纳米粒子在乳液中分散性能好，颗粒均匀，作为油墨的连接料能够使颜料、助剂在其中很好的分散；
(3)本发明所制备的水性聚氨酯具有高固低黏的特性，该水性聚氨酯的固含量约在42％，并且粘度较低流动性较好，这符合水性聚氨酯作为水性油墨连接料的要求。
附图说明
图1是本发明以雪作为分散剂合成的水性聚氨酯材料的红外光谱图；
图2是本发明以雪作为分散剂合成的水性聚氨酯材料的透射电镜图；
图3是本发明以雪作为分散剂合成的水性聚氨酯材料固含量及粘度图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明为一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：多元醇25～30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮5份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将多元醇在100-120℃条件下真空干燥；
步骤1中所述多元醇为聚醚多元醇或者聚酯多元醇中的一种；
步骤1中多元醇的真空干燥时间为1-2小时；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至70-90℃，搅拌，得到溶液A；
步骤2中，搅拌时间为2-3小时；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌20-40分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至50-65℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应10-15分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应10-15分钟后，再升温至80-90℃，反应2-3小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1-1.5小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌15-30分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH值，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液；
步骤8中，将pH值调节至8.0-9.0。
由图1可见，谱线在3581-3334cm-1处出现了明显的N-H伸缩振动特征吸收峰，在1666-1649cm-1处出现酯基(C＝O)的特征吸收峰，在1135-1099cm-1处出现了C-O-C的伸缩振动峰，都是典型的聚氨酯吸收峰，说明该合成材料为水性聚氨酯；图2可以看出，该合成材料中水性聚氨酯分子的颗粒比较均匀，分散性较好；图3表明，该水性聚氨酯的固含量约在42％，并且粘度较低流动性较好，这符合水性聚氨酯作为水性油墨连接料的要求。综上，以雪作为分散剂制备的水性聚氨酯具有良好的分散及流动性能，可作为水性油墨连接料的使用。
材料
聚己二酸新戊二醇酯-2000(PNA-2000)，分析纯，阿拉丁试剂；聚丙二醇-2000(PPG-2000)，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；聚乙二醇-2000(PEG-2000)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，工业品，阿拉丁试剂；二羟甲基丙酸(DMPA)，工业品，上海彭滕精细化工有限公司产品；N-甲基吡咯烷酮(NMP)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；丙酮，分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司；1,4-丁二醇(BDO)，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；氢氧化钾(KOH)，分析纯，天津市百世化工有限公司；二丁基二月桂酸锡(DBTDL)，分析纯，上海青析化工科技有限公司；三乙胺(TEA)，分析纯，天津市津宇精细化工有限公司。
实施例1
一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：聚丙二醇-2000(聚醚多元醇)25份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮3份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将聚丙二醇-2000在100℃条件下真空干燥1小时；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至70℃，搅拌2小时，得到溶液A；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌20分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至50℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应10分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应10分钟后，再升温至80℃，反应2小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌15分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH至8.0，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
实施例2
一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：聚丙二醇-2000(聚醚多元醇)30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮3份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将聚丙二醇-2000在120℃条件下真空干燥2小时；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至90℃，搅拌3小时，得到溶液A；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌40分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至65℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应15分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应15分钟后，再升温至90℃，反应3小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1.2小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌30分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH至9.0，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
实施例3
一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：聚丙二醇-2000(聚醚多元醇)27份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮3份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将聚丙二醇-2000在110℃条件下真空干燥1.5小时；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至80℃，搅拌2.5小时，得到溶液A；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌30分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至65℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应15分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应15分钟后，再升温至85℃，反应2.5小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1.5小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌20分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH至8.5，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
实施例4
一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：聚乙二醇-2000(聚醚多元醇)29份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮3份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将聚乙二醇-2000在115℃条件下真空干燥1.5小时；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至75℃，搅拌2小时，得到溶液A；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌25分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至55℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应10分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应10分钟后，再升温至80℃，反应2.5小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌25分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH至8.0，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
实施例5
一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：聚己二酸新戊二醇酯-2000(聚酯多元醇)28份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮3份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将聚己二酸新戊二醇酯-2000在105℃条件下真空干燥2小时；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至85℃，搅拌2.5小时，得到溶液A；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌35分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至60℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应12分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应13分钟后，再升温至80℃，反应3小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1.5小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌25分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH至9.0，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液。

Claims (5)

1.一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，其特征在于，水性聚氨酯由以下原料组分及配比按重量份数制备而成：多元醇25～30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，二丁基二月桂酸锡1份，二羟甲基丙酸3份，N-甲基吡咯烷酮4份，丙酮5份，1,4丁二醇1份，雪45份；
其具体制备过程如下：
步骤1，将多元醇在100-120℃条件下真空干燥；
步骤2，向经步骤1中干燥后的多元醇中添加异佛尔酮二异氰酸酯，在水浴条件下，升温至70-90℃，搅拌，得到溶液A；
步骤3，向溶液A中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌20-40分钟，得溶液B；
步骤4，将溶液B温度降低至50-65℃时，加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸，反应10-15分钟，得溶液C；
步骤5，向溶液C中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应10-15分钟后，再升温至80-90℃，反应2-3小时，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤6，将水性聚氨酯预聚体冷却至室温，加入丙酮以调节粘度，随后，加入小分子扩链剂1,4丁二醇，反应1-1.5小时，得溶液D；
步骤7，向溶液D中逐滴加入三乙胺后，迅速加入雪，高速搅拌15-30分钟，使水性聚氨酯预聚体充分乳化扩链，得溶液E；
步骤8，向溶液E中加入氢氧化钾调节pH值，真空脱去丙酮溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤1中所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤1中多元醇的真空干燥时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤2中，搅拌时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种以雪为分散剂制备水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤8中，将pH值调节至8.0-9.0。
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