CN108400009B - 一种晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,包括:按照MnBi合金成分配料,获得合金铸锭并快淬成薄带;将MnBi快淬薄带进行真空热处理,获得纳米晶合金薄带;按照低熔点稀土四元ReAlSnZn合金成分配料,保温熔炼获得母合金铸锭并快淬成薄带;将MnBi和ReAlSnZn快淬薄带按一定比例混合,并通过高能球磨获得均匀混合的纳米复合粉末;利用热压法制得块状锰铋纳米磁体。本发明通过添加低熔点ReAlSnZn合金并辅助高能球磨和热压技术,使ReAlSnZn纳米晶合金在锰铋磁体热压过程中会熔化为液态,加速了低熔点合金中的稀土元素在晶界的扩散,改善块状锰铋磁体扩散后的均匀性和致密性,得到高矫顽力的块状锰铋纳米晶磁体。同时,本发明工艺简单,制备周期短,成本低,可应用于大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,尤其涉及一种晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法。
背景技术
近年来,随着世界稀土资源的日益减少、价格快速增长,及时开发一类新型高磁性无稀土永磁体,是磁性产品发展的要求,更是我国稀土产业可持续发展的重大课题。MnBi永磁体具有价格低廉、不易腐蚀、力学性能好等优点,特别是它在一定温度范围内矫顽力呈正的温度系数,可以弥补NdFeB永磁体的不足之处。但是,由于MnBi低温相是由包晶反应形成,极难制备单相合金,从而导致其磁性能偏低,极大地限制该类材料的应用。因此,如何获得高性能纯单相锰铋合金,同时提升锰铋合金的矫顽力,成为锰铋永磁材料拓宽应用范围的关键问题。
晶界扩散技术作为一种提高烧结钕铁硼和钐钴磁体矫顽力的一种新型工艺,主要通过稀土金属或者化合物的粉末作为扩散源,在一定的温度下进行扩散热处理,通过优化晶界相和提高主相的各向异性场,实现钕铁硼和钐钴磁体矫顽力的提升。但是,晶界扩散技术,特殊是低熔点稀土作为扩散源的方法,在锰铋纳米磁体中还没用进行相关研究和报道。因此,本申请提出一种低熔点稀土四元纳米合金晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的新方法,通过保温熔炼和快淬技术制备低熔点稀土四元ReAlSnZn合金,并辅助高能球磨和热压技术,使低熔点稀土ReAlSnZn纳米晶合金在热压过程中会熔化为液态,改善块状磁体扩散后的均匀性和致密性,得到高矫顽力的块状锰铋纳米晶磁体。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明目的在于提供一种晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法。
本发明通过以下技术方案加以实现:
所述的一种晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,其特征在于按下列步骤进行:
1)将纯度为99.99%以上的Mn、Bi合金,按照合金摩尔组成MnyBi100-y进行称重配料,其中y=46或52或58或64,将称得的目标成分原料进行真空熔炼,将合金反复熔炼3-5次获得成分均匀的母合金铸锭,然后在快淬炉中制成薄带;
2)将步骤1)制得的MnyBi100-y快淬薄带进行真空热处理,获得相应的纳米晶合金;
3)将低熔点稀土四元ReAlSnZn合金成分以原子百分含量称重配料,其原子百分比为ReaAlbSn100-a-b-cZnc,Re为稀土元素Ce、La、Pr中的一种或几种,a、b、c满足一下关系:0.1≤a≤1,0.5≤b≤1.5,5≤c≤10,然后将已配好的原料密封于抽真空的石英管内,并置于550~650 ℃的电阻炉中进行1小时的保温熔炼,获得成分均匀的母合金锭子,然后在快淬炉中制成薄带;
4)将步骤2)制得的MnyBi100-y快淬薄带和步骤3)制得的ReAlSnZn快淬薄带按一定比例混合,经高能球磨获得均匀混合的纳米复合粉末;
5)利用热压法将步骤4)所制得的纳米复合粉末压制成块状锰铋纳米磁体。
进一步的,步骤(1)和(3)中所述的快淬炉腔体压力为0.06 MPa,喷射压力差为0.06~0.12 MPa,辊轮的线速度为10~50 m/s。
进一步的,步骤(2)中所述的真空热处理的具体工艺参数为:真空度优于4×10-4Pa,退火温度为250℃~400 ℃,退火时间为0.5~1小时。
进一步的,步骤(3)中所述的保温熔炼的具体工艺参数为:每隔5分钟摇晃石英管,以确保母合金成分均匀。
进一步的,步骤(4)中ReAlSnZn快淬薄带占总重量比例为1~15 wt.%。
进一步的,步骤(5)中所述的热压的具体工艺参数为:真空度优于4×10-4 Pa,温度为150~250 ℃,压力为40~120 MPa,保温时间为5~10分钟。
与现有的技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明通过保温熔炼制备低熔点稀土四元ReAlSnZn合金,并辅助高能球磨和热压技术,使ReAlSnZn纳米晶合金在锰铋磁体热压过程中会熔化为液态,加速了低熔点合金中的稀土元素在晶界的扩散,改善块状锰铋磁体扩散后晶界的均匀性,得到高矫顽力的块状锰铋纳米晶磁体;
(2)与传统直接制备块状锰铋纳米磁体,通过添加低熔点稀土四元ReAlSnZn纳米合金,使其在锰铋磁体热压过程中完全液化,有助于协调硬磁相之间的热变形,提升致密性,获得的块状锰铋纳米磁体具有更高的密度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
实施例1:
1)将纯度为99.99%以上的Mn、Bi合金,按照合金摩尔组成Mn46Bi54进行称重配料,将称得的目标成分原料进行真空熔炼,将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金铸锭,然后在快淬炉中制成薄带,快淬炉腔体压力为0.06 MPa,喷射压力差为0.06 MPa,辊轮的线速度为20 m/s;
2)将步骤1)制得的Mn46Bi54快淬薄带进行真空热处理,获得相应的纳米晶合金,热处理真空度为3.5×10-4 Pa,退火温度为250 ℃,退火时间为0.5小时;
3)将低熔点稀土四元Ce0.2Al1.2Sn90.6Zn8合金成分以原子百分含量称重配料,然后将已配好的原料密封于抽真空的石英管内,并置于630 ℃的电阻炉中进行1小时的保温熔炼,每隔5分钟摇晃石英管,获得成分均匀的母合金锭子,然后在快淬炉中制成薄带,快淬炉腔体压力为0.06 MPa,喷射压力差为0.06 MPa,辊轮的线速度为25 m/s;
4)将步骤2)制得的Mn46Bi54快淬薄带和步骤3)制得的Ce0.2Al1.2Sn90.6Zn8快淬薄带按质量比96:4混合,经高能球磨获得均匀混合的纳米复合粉末;
5)利用热压法将步骤4)所制得的纳米复合粉末压制成块状锰铋纳米磁体,热压真空度为3.5×10-4 Pa,温度为210 ℃,压力为80 MPa,保温时间为5分钟。
比较例1:
制备步骤同实施例1,区别在于不添加低熔点稀土四元Ce0.2Al1.2Sn90.6Zn8合金,而是将Mn46Bi54快淬薄带经高能球磨后直接热压制成块状锰铋纳米磁体。
实施例2:
1)将纯度为99.99%以上的Mn、Bi合金,按照合金摩尔组成Mn52B48进行称重配料,将称得的目标成分原料进行真空熔炼,将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金铸锭,然后在快淬炉中制成薄带,快淬炉腔体压力为0.06 MPa,喷射压力差为0.08 MPa,辊轮的线速度为30 m/s;
2)将步骤1)制得的Mn52B48快淬薄带进行真空热处理,获得相应的纳米晶合金,热处理真空度为3.5×10-4 Pa,退火温度为300 ℃,退火时间为1小时;
3)将低熔点稀土四元La0.4Al1.3Sn91.3Zn7合金成分以原子百分含量称重配料,然后将已配好的原料密封于抽真空的石英管内,并置于650 ℃的电阻炉中进行1小时的保温熔炼,每隔5分钟摇晃石英管,获得成分均匀的母合金锭子,然后在快淬炉中制成薄带,快淬炉腔体压力为0.08 MPa,喷射压力差为0.08 MPa,辊轮的线速度为35 m/s;
4)将步骤2)制得的Mn52B48快淬薄带和步骤3)制得的La0.4Al1.3Sn91.3Zn7快淬薄带按质量比92:8混合,经高能球磨获得均匀混合的纳米复合粉末;
5)利用热压法将步骤4)所制得的纳米复合粉末压制成块状锰铋纳米磁体,热压真空度为3.5×10-4 Pa,温度为220 ℃,压力为80 MPa,保温时间为5分钟。
比较例2:
制备步骤同实施例2,区别在于不添加低熔点稀土四元La0.4Al1.3Sn91.3Zn7合金,而是将Mn52B48快淬薄带经高能球磨后直接热压制成块状锰铋纳米磁体。
实施例3:
1)将纯度为99.99%以上的Mn、Bi合金,按照合金摩尔组成Mn64B36进行称重配料,将称得的目标成分原料进行真空熔炼,将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金铸锭,然后在快淬炉中制成薄带,快淬炉腔体压力为0.1 MPa,喷射压力差为0.1 MPa,辊轮的线速度为40 m/s;
2)将步骤1)制得的Mn64B36快淬薄带进行真空热处理,获得相应的纳米晶合金,热处理真空度为3.5×10-4 Pa,退火温度为350 ℃,退火时间为1小时;
3)将低熔点稀土四元Pr0.8Al1.5Sn87.7Zn10合金成分以原子百分含量称重配料,然后将已配好的原料密封于抽真空的石英管内,并置于650 ℃的电阻炉中进行1小时的保温熔炼,每隔5分钟摇晃石英管,获得成分均匀的母合金锭子,然后在快淬炉中制成薄带,快淬炉腔体压力为0.1 MPa,喷射压力差为0.1 MPa,辊轮的线速度为45 m/s;
4)将步骤2)制得的Mn64B36快淬薄带和步骤3)制得的Pr0.8Al1.5Sn87.7Zn10快淬薄带按质量比88:12混合,经高能球磨获得均匀混合的纳米复合粉末;
5)利用热压法将步骤4)所制得的纳米复合粉末压制成块状锰铋纳米磁体,热压真空度为3.5×10-4 Pa,温度为240 ℃,压力为80 MPa,保温时间为5分钟。
比较例3:
制备步骤同实施例3,区别在于不添加低熔点稀土四元Pr0.8Al1.5Sn87.7Zn10合金,而是将Mn64B36快淬薄带经高能球磨后直接热压制成块状锰铋纳米磁体。
将上述实施例和比较例制备的样品,经磁性能和密度测试,对比结果如表1所示。
总结:本发明采用晶界扩散低熔点稀土四元ReAlSnZn合金制备了高矫顽力块状锰铋纳米磁体。相对于未添加低熔点稀土四元ReAlSnZn合金的锰铋磁体,添加低熔点稀土四元ReAlSnZn合金的块状锰铋纳米磁体,热压过程中低熔点ReAlSnZn纳米晶合金会熔化为液态,且加速了低熔点合金中的稀土元素在晶界的扩散,增强了MnBi硬磁相之间的交换耦合作用,提高了矫顽力;同时,在锰铋磁体热压过程中,低熔点合金的液化,有助于协调硬磁相之间的热变形,提升致密性,获得的块状锰铋纳米磁体具有更高的密度。
表1
Claims (6)
1.一种晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%以上的Mn、Bi合金,按照合金摩尔组成MnyBi100-y进行称重配料,其中y=46或52或58或64,将称得的目标成分原料进行真空熔炼,将合金反复熔炼3-5次获得成分均匀的母合金铸锭,然后在快淬炉中制成薄带;
2)将步骤1)制得的MnyBi100-y快淬薄带进行真空热处理,获得相应的纳米晶合金;
3)将低熔点稀土四元ReAlSnZn合金成分以原子百分含量称重配料,其原子百分比为ReaAlbSn100-a-b-cZnc,Re为稀土元素Ce、La、Pr中的一种或几种,a、b、c满足一下关系:0.1≤a≤1,0.5≤b≤1.5,5≤c≤10,然后将已配好的原料密封于抽真空的石英管内,并置于550~650 ℃的电阻炉中进行1小时的保温熔炼,获得成分均匀的母合金锭子,然后在快淬炉中制成薄带;
4)将步骤2)制得的MnyBi100-y快淬薄带和步骤3)制得的ReAlSnZn快淬薄带按一定比例混合,经高能球磨获得均匀混合的纳米复合粉末;
5)利用热压法将步骤4)所制得的纳米复合粉末压制成块状锰铋纳米磁体。
2.根据权利要求1 所述的晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中所述的快淬炉腔体压力为0.06 MPa,喷射压力差为0.06~0.12 MPa,辊轮的线速度为10~50 m/s。
3.根据权利要求1 所述的晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的真空热处理的具体工艺参数为:真空度优于4×10-4 Pa,退火温度为250℃~400 ℃,退火时间为0.5~1小时。
4.根据权利要求1 所述的晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的保温熔炼的具体工艺参数为:每隔5分钟摇晃石英管,以确保母合金成分均匀。
5.根据权利要求1 所述的晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,其特征在于:步骤(4)中ReAlSnZn快淬薄带占总重量比例为1~15 wt.%。
6.根据权利要求1 所述的晶界扩散制备高矫顽力块状锰铋纳米磁体的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的热压的具体工艺参数为:真空度优于4×10-4 Pa,温度为150~250 ℃,压力为40~120 MPa,保温时间为5~10分钟。
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