CN104821226A

CN104821226A - 一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法

Info

Publication number: CN104821226A
Application number: CN201510230486.2A
Authority: CN
Inventors: 张亚波; 何进; 史世文
Original assignee: Anhui One Magnet Electronic Co Ltd
Current assignee: Anhui One Magnet Electronic Co Ltd
Priority date: 2015-05-07
Filing date: 2015-05-07
Publication date: 2015-08-05

Abstract

本发明公开了一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法。该方法包括：按Nd27.0-29.0%、Ce2.5-4.0%、Fe63.5-67.5%、B1.0-1.2%、Nb0.5-1.0%、Co1.0-3.0%、Zr0.1-0.3%、Al0.5-1.0%、Cu0.1-0.3%、Ti0.1-0.3%。配比准备原材料，利用真空感应速凝铸片炉，在1380℃温度下进行熔炼，熔化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液快速冷却形成厚度为0.2-0.5mm的合金薄片；利用氢碎炉，将钕铁硼合金薄片破碎成120-200μm的钕铁硼合金颗粒；经气流磨进一步破碎成3.0-4.5μm的钕铁硼合金粉末；粉末在压型机中成型，经冷等静压进一步致密化；成型后的初坯经烧结最终获得烧结永磁体。本发明方法既能提高永磁体的方形度，又能较大程度降低生产成本。

Description

一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法。

背景技术

NdFeB系永磁材料是迄今为止发现的磁性能最高的实用型永磁材料。目前我国钕铁硼产量占全球的60％以上，预计未来其应用范围和市场需求仍将持续扩大，钕铁硼行业对稀土元素Nd的需求量大，且每年约以增幅20％的速度上涨，寻求Nd的替代金属或探索新一代永磁体迫在眉睫。

自然界中Ce元素的储量远多于Nd元素，Nd、Ce元素多以共生矿形式存在，工业分离提纯的成本较高、难度大。稀土金属Ce比稀土金属Nd-Pr合金市场价格低，因而CeFeB永磁合金较(Pr,Nd)FeB永磁合金具有明显的价格优势。研究表明，Ce₂Fe₁₄B在室温下具有较高的铁磁性，且富稀土相中的富Ce相较富Nd相具有更好的流动性，能够制备出致密度高、结构一致性好的永磁体。这从根本上提高了永磁体J-H退磁曲线的方形度。方形度作为烧结钕铁硼永磁体的磁参量之一，受磁体化学成分、晶体结构晶体取向度、显微组织、掺杂物、等影响。

然而Ce₂Fe₁₄B的磁矩J_s和各向异性场H_A都远低于Nd₂Fe₁₄B，须严格控制稀土铈的掺杂量，才能保证永磁体较高的磁性能。本发明通过掺杂合适剂量的铈，在保证磁性能达标的同时，减少镨钕的用量，制备出方形度很高的永磁体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法，大大改善了烧结钕铁硼永磁体的方形度(Hk/Hcj≥97％)，制备的烧结钕铁硼永磁体致密度高、结构一致性好。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法，包括以下步骤：

(1)利用真空感应速凝铸片炉将配比好的金属原材料在1200-400℃温度下进行熔炼，熔炼前炉室先抽真空，再充入保护气体高纯氩气，原材料熔化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液在10²-10⁴℃/s的冷速下快速冷却形成厚度为0.2-0.5mm的合金薄片；

(2)利用氢碎炉，在0.1MPa氢气压下吸氢，550℃温度下脱氢，将钕铁硼合金薄片破碎成120-200μm的钕铁硼合金颗粒；

(3)将步骤(2)得到的颗粒进一步经过气流磨破碎成3.0-4.5μm的钕铁硼合金粉末；

(4)利用磁场压机，将步骤(3)中粉末在1.8T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到的初坯密度为4.5-5.0g/cm³；

(5)将压坯置于真空烧结炉中，在1060-1100℃烧结保温3-4小时；一级回火温度为850-950℃，保温1-2小时；二级回火温度为500-600℃，保温3-4小时；最终获得烧结永磁体。

步骤(1)中所述金属原材料的成分配比为Nd为27.0-29.0％、Ce为2.5-4.0％、Fe为63.5-67.5％、B为1.0-1.2％、Nb为0.5-1.0％、Co为1.0-3.0％、Zr为0.1-0.3％、Al为0.5-1.0％、Cu为0.1-0.3％、Ti为0.1-0.3％。

步骤(5)中所述烧结温度优选为1060℃，烧结时间优选为4小时；一级回火温度优选为850℃，保温时间优选为1.5小时；二级回火温度优选为460℃，保温时间优选为4小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明公布了铈在钕铁硼烧结永磁体中的积极作用，大大改善了永磁体的方形度(Hk/Hcj≥97％)，制备的永磁体致密度高、结构一致性好。通过掺杂合适剂量的铈，在保证磁性能达标的同时，减少镨钕的用量，制备出方形度很高的永磁体。

具体实施方式

本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。

实施例一

本实施例钕铁硼磁体的名义质量百分比为Nd 25.5％、Ce 4.0％、Fe 65.55％、B 1％、Nb 0.75％、Co 2％、Zr 0.1％、Al 0.7％、Cu 0.1％、Ti 0.3％。利用真空感应速凝铸片炉将配比好的金属原材料在1380℃的温度下进行真空熔炼。熔炼前炉室先抽真空，再充入保护气体高纯氩气。原材料熔化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液在10²-10⁴℃/s的冷速下快速冷却形成厚度为0.2-0.5mm的合金薄片。利用氢碎炉，在0.1MPa氢气压下吸氢，550℃温度下脱氢，将钕铁硼合金薄片破碎成120-200μm左右的钕铁硼合金颗粒。将氢破碎后的颗粒进一步经过气流磨破碎成3.0-4.5μm的钕铁硼合金粉末。利用磁场压机，将气流磨后的粉末在1.8T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到的初坯密度为4.5-5.0g/cm³。将压坯置于真空烧结炉中，在1060℃烧结保温4小时；一级回火温度为850℃，保温1.5小时；二级回火温度为460℃，保温4小时；最终获得烧结永磁体。

实施例二

本实施例钕铁硼磁体的名义质量百分比为Nd 27％、Ce 2.5％、Fe 65.55％、B1％、Nb 0.75％、Co 2％、Zr 0.1％、Al 0.7％、Cu 0.1％、Ti 0.3％。利用真空感应速凝铸片炉将配比好的金属原材料在1380℃的温度下进行真空熔炼。熔炼前炉室先抽真空，再充入保护气体高纯氩气。原材料熔化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液在10²-10⁴℃/s的冷速下快速冷却形成厚度为0.2-0.5mm的合金薄片。利用氢碎炉，在0.1MPa氢气压下吸氢，550℃温度下脱氢，将钕铁硼合金薄片破碎成120-200μm左右的钕铁硼合金颗粒。将氢破碎后的颗粒进一步经过气流磨破碎成3.0-4.5μm的钕铁硼合金粉末。利用磁场压机，将气流磨后的粉末在1.8T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到的初坯密度为4.5-5.0g/cm³。将压坯置于真空烧结炉中，在1060℃烧结保温4小时；一级回火温度为850℃，保温1.5小时；二级回火温度为460℃，保温4小时；最终获得烧结永磁体。

Claims

1.一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1) 利用真空感应速凝铸片炉将配比好的金属原材料在1200-400℃温度下进行熔炼，熔炼前炉室先抽真空，再充入保护气体高纯氩气，原材料熔化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液在10²-10⁴℃/s的冷速下快速冷却形成厚度为0.2-0.5mm的合金薄片；

（2）利用氢碎炉，在0.1MPa 氢气压下吸氢，550℃温度下脱氢，将钕铁硼合金薄片破碎成120-200μm 的钕铁硼合金颗粒；

（3）将步骤（2）得到的颗粒进一步经过气流磨破碎成3.0-4.5μm的钕铁硼合金粉末；

（4）利用磁场压机，将步骤（3）中粉末在1.8T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到的初坯密度为4.5-5.0g/cm³；

（5）将压坯置于真空烧结炉中，在1060-1100℃烧结保温3-4小时；一级回火温度为850-950℃，保温1-2小时；二级回火温度为500-600℃，保温3-4小时；最终获得烧结永磁体。

2.根据权利要求1 所述的一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于：步骤（1）中所述金属原材料的成分配比为Nd为27.0-29.0%、Ce为2.5-4.0%、Fe为63.5-67.5%、B为1.0-1.2%、Nb为0.5-1.0%、Co为1.0-3.0%、Zr为0.1-0.3%、Al为0.5-1.0%、Cu为0.1-0.3%、Ti为0.1-0.3%。

3.根据权利要求1 所述的一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于：步骤（5）中所述烧结温度优选为1060℃，烧结时间优选为4小时；一级回火温度优选为850℃，保温时间优选为1.5小时；二级回火温度优选为460℃，保温时间优选为4小时。