CN111230127B - 一种复合磁性粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合磁性粉末的制备方法，包括以下步骤：按照名义成分MnxBi100‑x（摩尔分数x=45,50,55）熔炼合金铸锭，对合金铸锭进行粗破碎；本发明将制得的MnxBi100‑x合金铸锭碎块放入研钵进行粗研磨，研磨完成后通过100目网格筛进行筛选，所得MnxBi100‑x合金粉末进行低能球磨复合；将制得的MnxBi100‑x合金粉末取适量放入球磨罐中，并同时放入为MnxBi100‑x合金粉末质量5%的α‑Fe微米粉末，然后加入适量乙醇和合适尺寸无磁钢珠，乙醇作为球磨介质，钢珠质量与MnxBi100‑x合金粉末质量之比为10：1，最后放入行星球磨机；放入行星球磨机后，设置球磨时间1‑6小时，球磨转速256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间为6分钟获得高饱和磁化强度α‑Fe/MnBi复合磁性粉末。本工艺简单，易操作，降低高性能永磁体生产成本。

Description

一种复合磁性粉末的制备方法
技术领域
本发明提供一种高性能α-Fe/MnBi复合磁性粉末的制备方法，尤其是低能球磨制备高饱和磁化强度α-Fe/MnBi复合磁性粉末的方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，特别是在汽车、航空航天等领域，各种极端环境条件下，对于各种材料有着更严格的要求。永磁体作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域应用越来越广。目前Nd-Fe-B磁体因其高的磁性能和良好的机械性能，备受人们的关注。但由于NdFeB 磁体的居里温度仅为318℃，其工作温度大都低于200℃，因此极大的限制其在高温度的使用。Mn-Bi永磁合金居里温度可达360℃，更重要的是它具有正的矫顽力温度系数特性，其内禀矫顽力在280℃仍高达25.8kOe ，将尤其适用于高温环境下使用，因此受到人们广泛的研究和关注。但是由于MnBi合金在719K 发生包晶反应时Mn 原子很容易从MnBi 液相偏析，很难得到纯的单相MnBi，直接影响了其饱和磁化强度。
由于锰、铋两种金属熔点温差较大，熔融态金属流动性较差，使得低温相含量较少，实际生产中往往通过长时间（大于24小时）低温热处理退火处理、放电等离子烧结等来提高低温相含量，浪费人力和物力资源的同时，还是无法保证饱和磁化强度达到理想数值。软磁复合的方法是提高MnBi饱和磁化强度的另一种方法。其中α-Fe复合可以提饱和磁化强度。本发明提出一种采用α-Fe复合的方法制备高性能α-Fe/MnBi复合磁性粉末。在高强度碰撞过程中，使得α-Fe相与MnBi低温相（LTP）形成强交换耦合作用，显著提高合金粉末的饱和磁化强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低能球磨复合α-Fe/MnBi复合磁性粉末的方法。具体技术方案如下：
一种低能球磨α-Fe/MnBi复合磁性粉末的方法, 包括如下步骤：
1）配料：按照名义成分MnxBi100-x（摩尔分数x=45, 50, 55），采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到MnxBi100-x合金铸锭；
3）制备：将步骤2）制得的MnxBi100-x合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的MnxBi100-x合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入MnxBi100-x合金粗粉质量5%的α-Fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐放入行星球磨机中；
5）行星球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1-6小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-Fe/MnBi复合磁性粉末；
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
（1）将α-Fe微米粉末与MnxBi100-x合金粉末进行低能球磨复合，α-Fe微米粉末与MnxBi100-x合金粉末可以进行有效碰撞，在球磨过程中可实现α-Fe软磁相与MnBiLTP相实现强交换耦合作用，且不影响MnBiLTP相的稳定性，提高锰铋合金的饱和磁化强度，提高幅度最高达到150%以上；
（2）与传统的低温相获取方式相比，本发明工艺过程简单，易操作，降低了生产成本。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例1
1）配料：按照名义成分Mn45Bi55，以纯度为99.99%以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn45Bi55合金
3）制备粗粉：将步骤2）制得的Mn45Bi55合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的Mn45Bi55合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入Mn45Bi55合金粗粉质量5%的α-Fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；
5）行星球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-Fe/MnBi复合磁性粉末。
比较例1
1）配料：按照名义成分Mn45Bi55，采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn45Bi55合金铸锭；
3）制备：将步骤2）制得的Mn45Bi55合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的Mn45Bi55合金粗粉取适量放入球磨罐，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐放入行星球磨机中；
5）行星球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度MnBi复合磁性粉末；
将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表1所示；
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1。
实施例2
1）配料：按照名义成分Mn50Bi50，以纯度为99.99%以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn50Bi50合金
3）制备粗粉：将步骤2）制得的Mn50Bi50合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的Mn50Bi50合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入Mn50Bi50合金粗粉质量5%的α-Fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；
5）行星球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间3小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-Fe/MnBi复合磁性粉末。
比较例2
1）配料：按照名义成分Mn50Bi50，以纯度为99.99%以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn50Bi50合金
3）制备粗粉：将步骤2）制得的Mn50Bi50合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的Mn50Bi50合金粗粉取适量放入球磨罐，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；
5）行星球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间4小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度MnBi复合磁性粉末；
将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表2所示；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表2。
实施例3
1）配料：按照名义成分Mn55Bi45，以纯度为99.99%以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn55Bi45合金
3）制备粗粉：将步骤2）制得的Mn55Bi45合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的Mn55Bi45合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入Mn55Bi45合金粗粉质量5%的α-Fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；
5）行星球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间6小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-Fe/MnBi复合磁性粉末。
比较例3
1）配料：按照名义成分Mn55Bi45，以纯度为99.99%以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn55Bi45合金
3）制备粗粉：将步骤2）制得的Mn55Bi45合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的Mn55Bi45合金粗粉取适量放入球磨罐，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；
5）行星球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间3小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度MnBi复合磁性粉末；
将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表3所示；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
表3。

Claims (1)

1.一种复合磁性粉末制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配料：按照名义成分MnxBi100-x，摩尔分数x=45, 50, 55，采用纯度为99.99%以上的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到MnxBi100-x合金铸锭；
3）制备：将步骤2）制得的MnxBi100-x合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的MnxBi100-x合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入MnxBi100-x合金粗粉质量5%的α-Fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇作为球磨介质，球料比为10：1，装配好球磨罐放入行星球磨机中；
5）低能球磨：将步骤4）装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1-6小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-Fe/MnBi复合磁性粉末。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113517124A (zh) * 2021-04-22 2021-10-19 中国计量大学 一种高性能各向异性无稀土永磁体的制备方法
CN113921261B (zh) * 2021-08-12 2023-10-20 中国计量大学 一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法
CN113782331B (zh) * 2021-09-18 2023-10-20 中国计量大学 一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102240810A (zh) * 2011-06-24 2011-11-16 北京工业大学 一种高矫顽力锰铋磁粉的制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3488761B2 (ja) * 1994-04-14 2004-01-19 日立マクセル株式会社 磁性粉末およびその製造方法、並びにこの製造方法で得られた磁性粉末を用いた磁気記録媒体とこの磁気記録媒体の記録再生方法および記録再生装置
US5648160A (en) * 1994-04-14 1997-07-15 Hitachi Maxell, Ltd. Magnetic powder, method for producing the same and use of the same
JPH10261514A (ja) * 1997-03-19 1998-09-29 Hitachi Maxell Ltd 磁性材料
CN102610346B (zh) * 2011-12-01 2015-10-28 中国计量学院 一种新型无稀土纳米复合永磁材料及其制备方法
CN102909381B (zh) * 2012-10-17 2014-06-18 北京工业大学 一种钴纳米颗粒掺杂制备高矫顽力锰铋磁粉的方法
CN105336488B (zh) * 2015-11-20 2018-10-26 中国计量学院 提高Fe3B/Nd2Fe14B系磁性合金内禀矫顽力的制备方法
WO2017119386A1 (ja) * 2016-01-07 2017-07-13 戸田工業株式会社 ＭｎＢｉ系磁性粉末及びその製造方法、並びに、ボンド磁石用コンパウンド、ボンド磁石、ＭｎＢｉ系金属磁石及びその製造方法
CN105689726B (zh) * 2016-01-21 2017-12-29 中国计量学院 一种掺稀土高矫顽力锰铋合金磁粉的制备方法
CN107297493A (zh) * 2017-06-13 2017-10-27 同济大学 一种高矫顽力MnBi纳米颗粒及其制备方法
CN108346499A (zh) * 2018-02-07 2018-07-31 徐靖才 一种有机轻稀土配合物改性制备高矫顽力锰铋磁粉的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102240810A (zh) * 2011-06-24 2011-11-16 北京工业大学 一种高矫顽力锰铋磁粉的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mn-Bi Magnetic Powders With High Coercivity and Magnetization at Room Temperature;Chins Chinnasamy等;《IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS》;20121018;第3641-3643页 *
无稀土MnBi永磁合金的研究进展;***等;《科技资讯》;20170123(第34期);第86-90页 *

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