CN108374179B - 一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法及应用。该方法以金属有机骨架ZIF‑67为前驱体，利用三价铁离子刻蚀得到铁修饰的Fe‑ZIF‑67，将Fe‑ZIF‑67在高温下用硒蒸汽进行炭化和硒化，得到氮掺杂多孔碳负载的铁掺杂二硒化钴(Fe‑CoSe2@NC)粉末状电极材料。将Fe‑CoSe2@NC粉末制成浆料刷涂在导电碳纤维纸上制成Fe‑CoSe2@NC/CFP电极。Fe‑CoSe2@NC/CFP电极的电化学催化产氢性能指标为：Tafel斜率为40.9mV/decade；达到10mA/cm2电流密度的过电势为‑0.143V(vs RHE)。同时，该组装电极具有优良的电化学稳定性，在48小时恒电流稳定性测试中，没有出现明显的电压波动。该复合电极合成方法简单高效、绿色环保，原料和合成成本低，适合电化学分解水产氢的工业应用，具有广泛的科学意义。

Description

一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种电催化分解水复合电极，尤其涉及一种高效电催化分解水产氢复合电极的制备方法与应用，属于电解水制氢领域。
背景技术
随着全球煤、石油等化石能源消耗量的日益增长，严重的环境污染和未来能源危机是人类必须面临的问题。开发高效的、可再生的清洁能源,如太阳能、风能、水能、生物质能以及由此衍生的电能，提高其在整个能源结构中的比例迫在眉睫。在众多的新型能源中，如何实现新能源的存储和连续供应是一个非常关键的问题，其中将其转化为化学能是一个主要的途径，例如电分解水制氢。研制高效的电解水产氢催化剂对于提高电解水制氢过程中能源的利用效率至关重要，迄今为止，最高效的产氢催化剂是贵金属铂，但是其高成本和稀缺性限制了其在电解水制氢反应中的大规模应用。而基于过渡金属(铁、钴、镍等)的化合物在电解水产氢领域展现了不错的潜能，其低廉的价格和相对高的催化活性引起了研究人员的广泛关注。因此，用一种简单的方法制备廉价、高效、稳定的过渡金属化合物来替代贵金属铂作为电极催化产氢材料，是目前具有重要研究意义的一项工作。
发明内容
本发明所要解决的问题就是提供一种采用简单温和的制备方法，合成高效、成本低、稳定性好的电解水催化产氢电极材料。
本发明的另一目的在于提供电解水产氢复合催化电极材料的制备方法。
本发明再有一目的在于提供粉末电极材料在酸性电解水产氢中的应用方法。
本发明主要采用如下技术方案实现：
一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法,包括如下步骤：
1)ZIF-67制备：将Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑分别溶解在甲醇溶剂中，室温条件下混合搅拌反应，生成紫色的沉淀，即为产物ZIF-67，将ZIF-67沉淀反复洗涤直至得到澄清无色的上清液，将沉淀物离心分离，干燥备用；
2)Fe-ZIF-67制备：将Fe(NO3)3·9H2O溶解于乙醇或水中得到含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液；取步骤1)中得到的产物ZIF-67均匀分散在乙醇或水中，缓慢加入含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液，并搅拌，利用Fe3+水解产生的氢质子刻蚀ZIF-67释放出Co2+,随着氢质子的消耗，Fe3+和Co2+发生共沉淀在ZIF-67颗粒上，得到铁修饰的Fe-ZIF-67；
3)Fe-CoSe2@NC制备:将步骤2)中得到的Fe-ZIF-67粉末利用硒蒸汽在350-500℃条件下进行炭化和硒化，得到黑色粉末状的氮掺杂多孔碳负载的铁掺杂二硒化钴复合电极材料，即Fe-CoSe2@NC电极材料。
优选的，所述步骤1)中，Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑的摩尔比范围为1:1-1:16，反应时间为6-24小时。
优选的，所述的ZIF-67和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为2:1-8:1。
优选的，所述步骤3)中，炭化和硒化在管式炉中进行，硒化炭化以惰性气体为载气，硒化炭化条件为400℃反应1-4小时。
本发明还公开了一种Fe-CoSe2@NC/CFP电极的制备方法，将制备的Fe-CoSe2@NC电极材料混合导电炭黑、聚偏氟乙烯分散制成浆料，将浆料均匀刷涂在导电碳纤维纸上，干燥得到Fe-CoSe2@NC/CFP电极。
优选的，Fe-CoSe2@NC粉末材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比1:(0.125-1):(0.125-0.5)混合，CFP上Fe-CoSe2@NC有效活性成分负载量为0.2-1mg/cm2。
优选的，所述干燥过程在50℃条件下进行，干燥时间为12小时。
本发明还公开了Fe-CoSe2@NC/CFP电极在电解水产氢中的应用。在0.5MH2SO4电解液中进行的电化学产氢测试结果表明，Fe-CoSe2@NC/CFP复合催化电极具有高的产氢活性，其催化产生10mA/cm2的电流密度仅需要-0.143V(vs.RHE)的过电势，且在48小时恒电流测试过程中展现出优异的稳定性。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1.Fe-CoSe2@NC/CFP电解水制氢过电势低，10mA/cm2过电势仅为-143mV。
2.Fe-CoSe2@NC/CFP电解水制氢Tafel斜率低，仅为40.9mV/dec，略高于贵金属铂(30mV/dec)，越低的Tafel斜率说明材料可以更低的过电势下驱动产生更大的电流，从而产生更多的氢气，提高能源的利用效率。
3.电极材料合成工艺简单，反应条件温和，催化剂Fe-CoSe2@NC可以通过制成浆料刷涂在导电基底上制成电极使用，工艺流程简单可控，利于工业化操作。
附图说明
图1示出实施例2通过扫描电镜观察的ZIF-67形貌图；
图2示出实施例2通过扫描电镜观察的Fe-ZIF-67形貌图；
图3示出实施例2通过扫描电镜观察的Fe-CoSe2@NC形貌图；
图4示出实施例2中ZIF-67、Fe-CoSe2@NC和CoSe2@NC的结晶状态和晶型结构表征；
图5示出实施例4中的Fe-CoSe2@NC/CFP和CoSe2@NC/CFP电极线性扫描伏安曲线；
图6示出实施例4中的Fe-CoSe2@NC/CFP和CoSe2@NC/CFP电极的Tafel曲线；
图7示出实施例4中的Fe-CoSe2@NC/CFP电极稳定性测试的电流-时间曲线；
图8示出实施例5中氢气实际产量和理论产量随时间的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
将几何面积为2平方厘米的碳纤维纸，依次用去稀盐酸、乙醇、去离子水超声清洗30分钟，除去表面的金属离子和有机物等杂质。放置在烘箱中，50℃干燥12小时，备用。
实施例2
首先采用溶液沉淀法制备ZIF-67，将8mmol 2-甲基咪唑和2mmol六水合硝酸钴分别溶解在50ml甲醇溶液中溶解得到澄清溶液，然后将两种溶液混合室温搅拌反应24小时。随后将反应产物离心、洗涤、干燥，得到固体紫色粉末ZIF-67,ZIF-67的形貌图片如图1所示，呈现出标准的菱形十二面体结构。取40mg ZIF-67粉末均匀分散在20ml乙醇溶液中，加入5ml硝酸铁乙醇溶液(2mg/ml),室温条件下搅拌反应两小时，ZIF-67在Fe3+水解产生的氢离子的刻蚀作用释放出Co2+,随着氢质子的消耗，Fe3+和Co2+共沉淀在ZIF-67颗粒上，得到铁修饰的Fe-ZIF-67，然后将反应产物离心、洗涤、干燥得到紫色的固体粉末Fe-ZIF-67，形貌图片如图2所示，Fe-ZIF-67保持了菱形十二面体结构，颗粒表面在刻蚀后变的粗糙。然后将Fe-ZIF-67均匀铺散在瓷舟中，放入管式炉，以100sccm氩气为载气，以硒蒸汽为反应气，在400℃条件下进行高温硒化两个小时，得到Fe-CoSe2@NC电极材料，形貌图片如图3所示，单个的Fe-CoSe2@NC颗粒仍然维持了菱形十二面体结构，表面变的更加粗糙。作为对比，将没有刻蚀过的ZIF-67粉末进行同样的硒化处理，直接在400℃条件下高温硒化两个小时，得到CoSe2@NC电极材料跟Fe-CoSe2@NC具有相似的形貌。ZIF-67、Fe-CoSe2@NC和CoSe2@NC的结晶状态和晶型结构如图4所示，其中Fe-CoSe2@NC和CoSe2@NC中均含有结晶度良好的斜立方相二硒化钴晶体。
实施例3
将制备好的上述Fe-CoSe2@NC粉末材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比5:4:1混合，用乙醇调和制成浆料刷涂在CFP上制成Fe-CoSe2@NC/CFP电极，在50℃条件下干燥12小时。将CoSe2@NC电极材料按照同样的比例和刷涂方法负载到CFP上，制备CoSe2@NC/CFP电极。其中Fe-CoSe2@NC和CoSe2@NC活性成分在CFP上的负载量均为0.5mg/cm2。
实施例4
采用三电极体系的电化学工作站,将如实施例3所述制备的Fe-CoSe2@NC/CFP电极和CoSe2@NC/CFP电极作为工作电极，石墨棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为0.5M H2SO4溶液。极化曲线扫描区间为0到-0.6V(vs.Ag/AgCl),扫描速率为3mV/s,不同电极的极化结果如图5所示，由极化曲线计算得出的Tafel曲线如图6所示，图中的产氢测试结果表明，Fe-CoSe2@NC/CFP电极达到10mA/cm2的电流密度仅需要-0.143V(vs.RHE)，而未掺杂的CoSe2@NC/CFP电极达到10mA/cm2的电流密度需要-0.173V(vs.RHE)，Fe-CoSe2@NC/CFP电极和CoSe2@NC/CFP电极的产氢Tafel斜率分别为40.9mV/dec和69.2mV/dec，因此，Fe-CoSe2@NC/CFP电极的产氢性能相比于CoSe2@NC/CFP电极有明显的提升。Fe-CoSe2@NC/CFP电极在10mA/cm2条件下恒电流稳定性测试数据如图7所示，在48小时恒电流测试过程中，Fe-CoSe2@NC/CFP电极的过电势没有明显的波动，显示出良好的电化学稳定性。根据DFT理论计算分析，Fe-CoSe2晶体与CoSe2晶体的产氢活性位点主要为Co原子，而Fe-CoSe2晶体中Co位点的活性氢吸附自由能要比CoSe2晶体中的Co位点更接近零，因此可以加快电解水产氢中的过渡态氢的吸脱附过程，因此Fe-CoSe2具有更高的催化活性。实施例5
如实施例4所述，采用三电极体系的电化学工作站,Fe-CoSe2@NC/CFP电极作为工作电极，石墨棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为0.5M H2SO4溶液。电解液持续曝入30分钟N2排除体系中的氧气，测试过程中持续通入氮气。施加10mA恒电流，每隔30分钟取一次气体，用气相色谱测试密闭体系中氢气产量。氢气的产量随时间变化的曲线如图8，其测得的实际氢气产量基本等同于理论计算产量，说明电解水产氢过程中基本没有其他副反应发生，Fe-CoSe2@NC/CFP电极电解水产氢的电流效率接近100％。

Claims (8)

1.一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法,包括：
1）ZIF-67制备：将 Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑分别溶解在甲醇溶剂中，室温条件下混合搅拌反应，生成紫色的沉淀，即为产物ZIF-67，将ZIF-67沉淀反复洗涤直至得到澄清无色的上清液，将沉淀物离心分离，干燥备用；
其特征在于还包括如下步骤：
2）Fe-ZIF-67制备：将Fe(NO3)3·9H2O溶解于乙醇或水中得到含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液；取步骤1）中得到的产物ZIF-67均匀分散在乙醇或水中，缓慢加入含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液，并搅拌，利用Fe3+水解产生的氢质子刻蚀ZIF-67释放出Co2+,随着氢质子的消耗，Fe3+和Co2+发生共沉淀在ZIF-67颗粒上，得到铁修饰的Fe-ZIF-67；
3）Fe-CoSe2@NC制备:将步骤2）中得到的Fe-ZIF-67粉末利用硒蒸汽在350-500℃条件下进行炭化和硒化，得到黑色粉末状的氮掺杂多孔碳负载的铁掺杂二硒化钴复合电极材料，即Fe-CoSe2@NC电极材料。
2.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑的摩尔比范围为1:1-1:16，反应时间为6-24小时。
3.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述的ZIF-67和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为2:1-8:1。
4.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，炭化和硒化在管式炉中进行，硒化炭化以惰性气体为载气，硒化炭化条件为400℃反应1-4小时。
5.一种Fe-CoSe2@NC/CFP电极的制备方法，其特征在于：将权利要求1-4任一项方法制备的Fe-CoSe2@NC电极材料混合导电炭黑、聚偏氟乙烯分散制成浆料，将浆料均匀刷涂在导电碳纤维纸上，干燥得到Fe-CoSe2@NC/CFP电极。
6.根据权利要求5所述的Fe-CoSe2@NC/CFP电极的制备方法，其特征在于：Fe-CoSe2@NC粉末材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比1:（0.125-1）:（0.125-0.5）混合，CFP上Fe-CoSe2@NC有效活性成分负载量为0.2-1mg/cm2。
7.根据权利要求5所述的Fe-CoSe2@NC/CFP电极的制备方法，其特征在于所述干燥过程在50℃条件下进行，干燥时间为12小时。
8.一种如权利要求5-7任一项方法制备得到的Fe-CoSe2@NC/CFP电极在电解水产氢中的应用。
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