CN108324603A - 一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物技术领域,尤其涉及一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺。本发明采用乙醇提取和乙醇醇沉的方法提取松花粉,解决了松花粉提取物中有细小沉淀生成的问题,获得了稳定的松花粉提取物;本发明使用适宜的大孔吸附树脂对黄酮进行精制纯化;浓缩液用多元醇水溶液进行调配,形成以多元醇水溶液为体系的松花粉提取物,得到的提取物稳定,与化妆品相容性好,对肌肤刺激小,为松花粉提取物应用到化妆品领域提供了基础。本发明采用的松花粉提取方法,工艺简单,收率高,杂质少,可操作性强,得到的松花粉提取物稳定性好,无沉淀生成,过敏风险低,与化妆品基质相容性好,得到的化妆品具有美白、抗衰老、抗菌抗炎的作用。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,尤其涉及一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺。
背景技术
自古松花粉就是食疗、美容之珍品,其在护肤品上的应用具有悠久历史,清《本草从新》记载松花粉“善糁诸痘疮伤损并湿烂不痂”。现代科学研究表明,松花粉含有多种维生素、蛋白质、氨基酸、脂肪等营养成分,被誉为“超级微型营养库”。其中的花粉黄酮等活性成分具有美白、抗衰老、抗菌抗炎功效,经常用于化妆品中。
目前黄酮提取的几种工艺中,热水提取法杂质较多,且收率不高;碱提酸沉法对于提取松花粉黄酮不可行,尝试后发现加酸无法有效沉淀;超临界提取成本过高;酶提法和醇提法工艺简单易行,收率高,杂质少,但尝试后发现体系会不断有细小颗粒生成,过微孔膜亦无法解决。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺。
本发明提供一种含有松花粉提取物的化妆品,其组分按照重量百分比计包括:50-60%水、3-8%丙三醇、3-8%1,3-丁二醇、0.3-3%烟酰胺、3-8%松花粉提取物、1-5%十八醇、3-7%D-泛醇、3-8%辛酸癸酸甘油三酯、3-8%合成角鲨烷、1-4%硅油200、1-5%霍霍巴油、0.5-2%PMX-0345硅油、0.5-1%苯氧乙醇、2-6%吐温-60和2-6%NIKKOL NikkomuleseSE。
其中,所述的松花粉提取物的制备工艺,步骤如下:
(1)醇提:取松花粉,加入浓度25-95wt%乙醇,40-1000W、10-70KHz、10-99℃超声辅助回流提取1-3h,得提取液;其中,乙醇与松花粉的重量比为(1-100):1;
(2)过滤浓缩:将步骤(1)的提取液趁热过滤,所得滤液在10-90℃条件下减压浓缩,浓缩至液体呈浸膏状;
(3)醇沉:将步骤(2)的浓缩液冷却至-10~10℃,加入浓缩液重量1-5倍的浓度75-99.9wt%乙醇,搅拌1-40min,静置醇沉1-20h;
(4)过滤:将步骤(3)的醇沉滤液过0.22-10μm微孔膜,收集滤液;
(5)树脂纯化:将步骤(4)的滤液采用AB-8大孔吸附树脂吸附滤液中的黄酮,吸附树脂重量为滤液重量的1-20倍,吸附流速为1-10BV/h;再采用吸附树脂1-10倍体积的纯化水洗脱,流速为1-10BV/h;最后采用吸附树脂1-20倍体积的浓度50-99.5wt%乙醇洗脱,流速为1-15BV/h;
(6)浓缩:将步骤(5)经过树脂纯化后的液体在10-90℃条件下减压浓缩,浓缩至液体呈浸膏状;
(7)取步骤(6)的浓缩液,加入浓缩液重量1-16倍的1,3-丁二醇和浓缩液重量1-10倍的纯化水,再加入浓缩液重量0.02倍MTI,得松花粉提取物。
其中,所述NIKKOL Nikkomulese SE购买自日光化学贸易(上海)有限公司。
本发明的第二个目的在于提供上述化妆品的制备方法,步骤如下:
(1)取十八醇、辛酸癸酸甘油酸酯、合成角鲨烷、硅油-200、霍霍巴油、PMX-0345硅油、吐温-60于油相锅中,加热至80℃保温并搅拌30min;
(2)取丙三醇、1,3-丁二醇、烟酰胺、NIKKOL Nikkomulese SE、水在水相锅中加热至80℃保温并搅拌30min;
(3)将水相锅中物料缓缓加入油相锅中,搅拌5min开始均质,均质时间5min;
(4)继续搅拌,待温度降至45℃以下后,加入D-泛醇、松花粉提取物和苯氧乙醇,继续搅拌30min,即得。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用乙醇提取和乙醇醇沉的方法提取松花粉,解决了松花粉提取物中有细小沉淀生成的问题,获得了稳定的松花粉提取物;本发明使用适宜的大孔吸附树脂对黄酮进行精制纯化;浓缩液用多元醇水溶液进行调配,形成以多元醇水溶液为体系的松花粉提取物,得到的提取物稳定,与化妆品相容性好,对肌肤刺激小,为松花粉提取物应用到化妆品领域提供了基础。
2、本发明采用的松花粉提取方法,工艺简单,收率高,杂质少,可操作性强,得到的松花粉提取物稳定性好,无沉淀生成,过敏风险低,与化妆品基质相容性好,得到的化妆品具有美白、抗衰老、抗菌抗炎的作用。
附图说明
图1为本发明实施例1-2制得的松花粉提取物对DPPH自由基清除率示意图;
图2为不同浓度的松花粉提取物对成纤维细胞存活率影响的示意图;
图3为使用本化妆品后志愿者皮肤弹性R2值的示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种含有松花粉提取物的化妆品,其组分按照重量百分比计包括:52%水、5%丙三醇、5%1,3-丁二醇、1%烟酰胺、5%松花粉提取物、3%十八醇、5%D-泛醇、5%辛酸癸酸甘油三酯、5%合成角鲨烷、2%硅油200、3%霍霍巴油、1%PMX-0345硅油、1%苯氧乙醇、4%吐温-60和3%NIKKOL Nikkomulese SE。
其中,所述的松花粉提取物的制备工艺,步骤如下:
(1)醇提:取松花粉,加入浓度75wt%乙醇,85℃水浴回流提取3h,提取2次,得提取液;其中,乙醇与松花粉的重量比为20:1;
(2)过滤浓缩:将步骤(1)的提取液趁热过滤,所得滤液在45℃条件下减压浓缩,浓缩至液体呈浸膏状;
(3)醇沉:将步骤(2)的浓缩液冷却至0℃,加入浓缩液重量2.5倍的浓度95wt%乙醇,搅拌5min,静置醇沉12h;
(4)过滤:将步骤(3)的醇沉滤液过0.45μm微孔膜,收集滤液;
(5)树脂纯化:将步骤(4)的滤液采用AB-8大孔吸附树脂吸附滤液中的黄酮,吸附树脂重量为滤液重量的6倍,吸附流速为2BV/h;再采用吸附树脂5倍体积的纯化水洗脱,流速为2BV/h;最后采用吸附树脂8倍体积的浓度95wt%乙醇洗脱,流速为5BV/h;
(6)浓缩:将步骤(5)经过树脂纯化后的液体在45℃条件下减压浓缩,浓缩至浸膏状;
(7)取步骤(6)的浓缩液,加入浓缩液重量16倍的1,3-丁二醇和浓缩液重量3倍的纯化水,再加入浓缩液重量0.02倍MTI,得松花粉提取物,检测黄酮含量为0.20mg/mL。
实施例2
一种含有松花粉提取物的化妆品,其组分按照重量百分比计包括:57%水、3%丙三醇、3%1,3-丁二醇、2%烟酰胺、4%松花粉提取物、5%十八醇、3%D-泛醇、6%辛酸癸酸甘油三酯、3%合成角鲨烷、1%硅油200、1%霍霍巴油、2%PMX-0345硅油、1%苯氧乙醇、6%吐温-60和3%NIKKOL Nikkomulese SE。
其中,所述的松花粉提取物的制备工艺,步骤如下:
(1)醇提:取松花粉,加入浓度75wt%乙醇,40W、40KHz、45℃超声辅助回流提取2h,得提取液;其中,乙醇与松花粉的重量比为30:1;
(2)过滤浓缩:将步骤(1)的提取液趁热过滤,所得滤液在60℃条件下减压浓缩,浓缩至液体呈浸膏状;
(3)醇沉:将步骤(2)的浓缩液冷却至4℃,加入浓缩液重量3.5倍的浓度95wt%乙醇,搅拌5min,静置醇沉12h;
(4)过滤:将步骤(3)的醇沉滤液过0.45μm微孔膜,收集滤液;
(5)树脂纯化:将步骤(4)的滤液采用AB-8大孔吸附树脂吸附滤液中的黄酮,吸附树脂重量为滤液重量的6倍,吸附流速为2BV/h;再采用吸附树脂5倍体积的纯化水洗脱,流速为2BV/h;最后采用吸附树脂8倍体积的浓度95wt%乙醇洗脱,流速为5BV/h;
(6)浓缩:将步骤(5)经过树脂纯化后的液体在45℃条件下减压浓缩,浓缩至浸膏状;
(7)取步骤(6)的浓缩液,加入浓缩液重量12倍的1,3-丁二醇和浓缩液重量2倍的纯化水,再加入浓缩液重量0.02倍MTI,得松花粉提取物,检测黄酮含量为0.40mg/mL。
稳定性考察
取实施例1-2的松花粉提取物各40g,平均分装于四个透明样品瓶中置于不同环境下,定期观察状态。四个样品分别置于室内阳光照射处35天、45℃恒温箱中30天、-20℃冰箱冷冻室7天、45℃恒温箱与-20℃冰箱冷冻室循环放置10天。每天观察其状态,外观变化极小,黄酮含量几乎不变,表明所述松花粉提取物具有很好的稳定性。
美白及抗衰老功效评价
表1为样品对于B16细胞内黑色素含量的影响,表2为样品对于B16细胞内酪氨酸酶活性含量的影响。
表1
样品名称 | 终浓度 | A475±SD | 相对黑色素含量(%) |
cell only | - | 0.116±0.001 | 100.0±9.3 |
8-mop | 100uM | 0.127±0.002 | 110.2±1.4 |
熊果苷 | 10ug/mL | 0.099±0.003 | 85.1±2.6 |
松花粉提取物-实施例1 | 0.20mg/mL(黄酮含量) | 0.089±0.002 | 78.1±1.7 |
松花粉提取物-实施例2 | 0.40mg/mL(黄酮含量) | 0.078±0.009 | 69.9±0.8 |
表2
样品名称 | 终浓度 | A475±SD | 相对酪氨酸酶活性(%) |
cell only | - | 0.083±0.001 | 100.0±2.9 |
8-mop | 100μM | 0.104±0.002 | 149.4±10.6 |
熊果苷 | 10ug/mL | 0.078±0.002 | 78.9±5.2 |
松花粉提取物-实施例1 | 0.20mg/mL(黄酮含量) | 0.069±0.004 | 66.7±3.3 |
松花粉提取物-实施例2 | 0.40mg/mL(黄酮含量) | 0.062±0.001 | 62.4±1.3 |
由表1、表2数据可知,松花粉提取物能抑制酪氨酸酶活性,减少黑色素含量,具有美白效果。
表3样品对成纤维细胞相对存活率的影响
由表3、图1(图1中,从左至右依次为实施例1和实施例2的羟自由基清除率)和图2可知,松花粉提取物的清除羟自由基能力很强,松花粉提取物对成纤维细胞的生长有较好的促进作用。成纤维细胞,也称为纤维母细胞,是疏松***的主要细胞成分,属于终末分化细胞,这种细胞会制造胶原蛋白等蛋白质,充分说明松花粉提取物可能具有抑制皮肤衰老的作用的潜能。
化妆品抗衰老功效评价
皮肤弹性测量
试用本产品2周、4周、6周、8周后的使用皮肤弹性测试仪测量皮肤弹性(R2值).
表4使用产品后皮肤弹性R2值
由表4和图3可知,使用本化妆品后皮肤弹性有一定提高,至第八周,皮肤弹性R2值上升7.8%,具有极显著统计学意义。皮肤弹性是皮肤衰老程度的重要指标,说明本产品具有提高皮肤弹性、减少皱纹、减缓衰老的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种含有松花粉提取物的化妆品,其特征在于,其组分按照重量百分比计包括:50-60%水、3-8%丙三醇、3-8%1,3-丁二醇、0.3-3%烟酰胺、3-8%松花粉提取物、1-5%十八醇、3-7%D-泛醇、3-8%辛酸癸酸甘油三酯、3-8%合成角鲨烷、1-4%硅油200、1-5%霍霍巴油、0.5-2%PMX-0345硅油、0.5-1%苯氧乙醇、2-6%吐温-60和2-6%NIKKOL NikkomuleseSE。
2.根据权利要求1所述的化妆品,其特征在于,所述的松花粉提取物的制备工艺,步骤如下:
(1)醇提:取松花粉,加入浓度25-95wt%乙醇,40-1000W、10-70KHz、10-99℃超声辅助回流提取1-3h,得提取液;其中,乙醇与松花粉的重量比为(1-100):1;
(2)过滤浓缩:将步骤(1)的提取液趁热过滤,所得滤液在10-90℃条件下减压浓缩,浓缩至液体呈浸膏状;
(3)醇沉:将步骤(2)的浓缩液冷却至-10~10℃,加入浓缩液重量1-5倍的浓度75-99.9wt%乙醇,搅拌1-40min,静置醇沉1-20h;
(4)过滤:将步骤(3)的醇沉滤液过0.22-10μm微孔膜,收集滤液;
(5)树脂纯化:将步骤(4)的滤液采用AB-8大孔吸附树脂吸附滤液中的黄酮,吸附树脂重量为滤液重量的1-20倍,吸附流速为1-10BV/h;再采用吸附树脂1-10倍体积的纯化水洗脱,流速为1-10BV/h;最后采用吸附树脂1-20倍体积的浓度50-99.5wt%乙醇洗脱,流速为1-15BV/h;
(6)浓缩:将步骤(5)经过树脂纯化后的液体在10-90℃条件下减压浓缩,浓缩至液体呈浸膏状;
(7)取步骤(6)的浓缩液,加入浓缩液重量1-16倍的1,3-丁二醇和浓缩液重量1-10倍的纯化水,再加入浓缩液重量0.02倍MTI,得松花粉提取物。
3.一种权利要求1所述化妆品的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)取十八醇、辛酸癸酸甘油酸酯、合成角鲨烷、硅油-200、霍霍巴油、PMX-0345硅油、吐温-60于油相锅中,加热至80℃保温并搅拌30min;
(2)取丙三醇、1,3-丁二醇、烟酰胺、NIKKOL Nikkomulese SE、水在水相锅中加热至80℃保温并搅拌30min;
(3)将水相锅中物料缓缓加入油相锅中,搅拌5min开始均质,均质时间5min;
(4)继续搅拌,待温度降至45℃以下后,加入D-泛醇、松花粉提取物和苯氧乙醇,继续搅拌30min,即得。
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