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Abstract

本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种松花粉提取物的制备工艺。本发明提供一种以辛酸癸酸甘油三酯(GTCC)、多元醇或多元醇水溶液为提取剂的松花粉提取工艺，省去了浓缩、干燥或调配等工艺，提取物即为成品。本发明提取工艺简单易行，成本低，松花粉原料损失少，达到原料的最大化利用，适合工业化生产。本发明采用对皮肤刺激性最小的辛酸癸酸甘油三酯(GTCC)或多元醇，对人体肌肤刺激小，致敏性低，与化妆品基质相容性好；且该松花粉提取物中富含黄酮及油脂成分，具有美白、抗衰老、抗炎抗菌功效，非常适合作为化妆品活性原料。

Description

一种松花粉提取物的制备工艺
技术领域
本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种松花粉提取物的制备工艺。
背景技术
松花粉是一种药食兼用的花粉，是已经有千年历史的传统药材，富含200多种营养成分，是一种全营养素。其中的花粉黄酮等活性成分具有美白、抗衰老、抗菌抗炎功效，经常用于化妆品中。
目前，松花粉的提取方法多为纯水提取、乙醇提取、酶解提取等，还需要经过浓缩、干燥或调配等繁琐工艺得到最终产物，工艺复杂，成本高，收率往往不高，不适合工业生产；而且过程中可能需要引入其他对皮肤有刺激性的有机试剂，会大大增加致敏风险，并不适合添加于化妆品中。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种操作简单、成本低、收率高的松花粉提取物的制备工艺。
本发明提供一种松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：
(1)将松花粉进行破壁处理，得到破壁松花粉；
(2)采用提取剂，对步骤(1)的破壁松花粉进行提取，得提取液；其中，所述的提取剂为辛酸癸酸甘油三酯、多元醇或多元醇水溶液；
(3)将步骤(2)的提取液过滤，所得滤液再经过有机微孔膜，得到松花粉提取物。
其中，步骤(1)中所述的松花粉为马尾松、油松、黄山松、白皮松、红松、黑松或华山松中的一种或两种以上混合。
步骤(1)中，所述的破壁处理为采用低温高速气流干法粉碎方法。
步骤(2)中所述的多元醇为1,3-丁二醇、丙三醇或1,3-丙二醇。
步骤(2)中所述的多元醇水溶液浓度为1.0-99.9wt％。
步骤(2)中所述的提取方法为浸渍提取、水浴热回流提取、超声辅助水浴热回流提取或微波辅助水浴热回流提取。
所述的超声辅助水浴热回流提取中，超声波频率为10-70KHz，超声功率为30-1000W。
所述的微波辅助水浴热回流提取中，微波功率为100-1000W。
步骤(2)中，提取剂与破壁松花粉的重量比为(1-100)：1；提取次数为1-3次，提取温度为20-180℃，单次提取时间为0.5-10h。
步骤(3)中，过滤使用的滤纸为定性滤纸或定量滤纸。
步骤(3)中，所述的有机微孔膜的孔径为0.22-10μm。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供一种以辛酸癸酸甘油三酯(GTCC)、多元醇或多元醇水溶液为提取剂的松花粉提取工艺，省去了浓缩、干燥或调配等工艺，提取物即为成品。本发明提取工艺简单易行，成本低，松花粉原料损失少，达到原料的最大化利用，适合工业化生产。
2、本发明采用对皮肤刺激性最小的辛酸癸酸甘油三酯(GTCC)或多元醇，对人体肌肤刺激小，致敏性低，与化妆品基质相容性好；且该松花粉提取物中富含黄酮及油脂成分，具有美白、抗衰老、抗炎抗菌功效，非常适合作为化妆品活性原料。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制得的松花粉提取物对DPPH自由基清除率示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：
(1)将松花粉进行破壁处理，得到破壁松花粉；
(2)采用1,3-丙二醇作为提取剂，取5g步骤(1)的破壁松花粉进行提取，提取剂与破壁松花粉的重量比为10:1，95℃水浴热回流提取2次，每次3h，得提取液；
(3)将步骤(2)的2次提取液分别经慢速定性滤纸过滤，所得滤液再经过5μm有机微孔膜，得到97.9g松花粉提取物，检测黄酮含量为0.23mg/mL。
实施例2
一种松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：
(1)将松花粉进行破壁处理，得到破壁松花粉；
(2)采用浓度60wt％的1,3-丁二醇水溶液作为提取剂，取5g步骤(1)的破壁松花粉进行提取，第一次提取按照提取剂与破壁松花粉的重量比为10:1，第二次提取按照提取剂与破壁松花粉的重量比为8:1，超声辅助水浴热回流提取,每次2h，超声功率120W，得提取液；
(3)将步骤(2)的2次提取液分别经慢速定性滤纸过滤，所得滤液再经过0.45μm有机微孔膜，所得滤液加入0.2wt％MTI，得到87.3g松花粉提取物，检测黄酮含量为0.43mg/mL。
实施例3
一种松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：
(1)将松花粉进行破壁处理，得到破壁松花粉；
(2)采用浓度60wt％的丙三醇水溶液作为提取剂，取5g步骤(1)的破壁松花粉进行提取，提取按照提取剂与破壁松花粉的重量比为10:1，超声辅助水浴热回流提取2次,每次2h，超声功率120W，得提取液；
(3)将步骤(2)的2次提取液分别经慢速定性滤纸过滤，所得滤液再经过5μm有机微孔膜，所得滤液加入0.2wt％MTI，得到96.4g松花粉提取物，检测黄酮含量为0.26mg/mL。
稳定性考察
取实施例1-3的松花粉提取物各40g，平均分装于四个透明样品瓶中置于不同环境下，定期观察状态。四个样品分别置于室内阳光照射处35天、45℃恒温箱中30天、-20℃冰箱冷冻室7天、45℃恒温箱与-20℃冰箱冷冻室循环放置10天。每天观察其状态，外观变化极小，黄酮含量几乎不变，表明所述松花粉提取物具有很好的稳定性。
抗衰老功效评价
分别实施例1-3的松花粉提取物及稀释10倍的松花粉提取物进行DPPH自由基清除试验及人成纤维细胞存活率试验，DPPH自由基清除率见图1,图1中，从左至右依次为实施例1-3制得的松花粉提取物对DPPH自由基清除率；人成纤维细胞的相对存活率作为评价指标，具体数据见表1。
表1
美白功效评价
表2为样品对于B16细胞内黑色素含量的影响，表3为样品对于B16细胞内酪氨酸酶活性含量的影响。
表2
表3
由表2、3可知，松花粉提取物具有抑制酪氨酸酶活性，降低黑色素含量的作用，具有一定的美白功效。
表4人角质细胞相对存活率
由表4数据可知，松花粉提取物具有抑制人角质细胞增殖的作用，松花粉提取物对角质细胞有抑制作用,在产品中可能会存在软化角质的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种松花粉提取物的制备工艺，其特征在于，步骤如下：
(1)将松花粉进行破壁处理，得到破壁松花粉；
(2)采用提取剂，对步骤(1)的破壁松花粉进行提取，得提取液；其中，所述的提取剂为辛酸癸酸甘油三酯、多元醇或多元醇水溶液；
(3)将步骤(2)的提取液过滤，所得滤液再经过有机微孔膜，得到松花粉提取物。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的松花粉为马尾松、油松、黄山松、白皮松、红松、黑松或华山松中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的多元醇为1,3-丁二醇、丙三醇或1,3-丙二醇。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的多元醇水溶液浓度为1.0-99.9wt％。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的提取方法为浸渍提取、水浴热回流提取、超声辅助水浴热回流提取或微波辅助水浴热回流提取。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述的超声辅助水浴热回流提取中，超声波频率为10-70KHz，超声功率为30-1000W。
7.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述的微波辅助水浴热回流提取中，微波功率为100-1000W。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，提取剂与破壁松花粉的重量比为(1-100)：1；提取次数为1-3次，提取温度为20-180℃，单次提取时间为0.5-10h。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，过滤使用的滤纸为定性滤纸或定量滤纸。
10.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述的有机微孔膜的孔径为0.22-10μm。
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