CN108314023A - 一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其具体方法步骤如下：步骤一：准备纯度为99.99%的特种石墨粉，颗粒为50‑100目，步骤二：对步骤一中准备的特种石墨粉进行氧化处理，将3:2:2的特种石墨粉、硫酸钾和五氧化二磷加入到60‑70℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却8小时以上，然后进行抽滤和洗涤工作，洗涤至中性，最后进行干燥，得到混合样品，步骤三：将步骤二中得到的混合样品加入到0‑5℃的浓硫酸中，步骤四：再加入高锰酸钾，体系的温度保持在10‑20℃。本发明利用特种石墨粉制备石墨烯具有可靠的稳定性、吸附性和导电导热性，在整个制备过程中无热处理过程，降低能耗，整个制备工艺简单，制备方法经济实用，生产成本低，可大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备方法领域，特别涉及一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种二维的由六元环堆积而成的碳材料。石墨烯具有良好的导电性、机械强度、光学性能、吸附性能，导热性能和很高的透明度，目前石墨烯是已知材料中最轻、强度最大的材料，从而石墨烯被应用于能源、机械、电子等行业。
自2004年英国曼彻斯特大学的Andre Geim教授与Kostya Novoselov首次采用胶带剥离得到石墨烯（Graphene,GN）以为，石墨烯的研究就受到广大科学研究者重视和研究。
传统的石墨烯制备方法有：微机械剥离法、超高真空石墨烯外延生长法、化学气相沉积法、溶液剥离法等，但是这些方法还存在很多缺点，制备工艺复杂，生产成本较高，并且不利于大规模生产。
因此，发明一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其具体方法步骤如下：
步骤一：准备纯度为99.99%的特种石墨粉，颗粒为50-100目；
步骤二：对步骤一中准备的特种石墨粉进行氧化处理，将3:2:2的特种石墨粉、硫酸钾和五氧化二磷加入到60-70℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却8小时以上，然后进行抽滤和洗涤工作，洗涤至中性，最后进行干燥，得到混合样品；
步骤三：将步骤二中得到的混合样品加入到0-5℃的浓硫酸中；
步骤四：再加入高锰酸钾，体系的温度保持在10-20℃；
步骤五：然后在20-35℃的油浴中保持5小时，缓慢加入去离子水；
步骤六：30min后，再加入含双氧水的去离子水，直到溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤；
步骤七：再用浓度为10%的盐酸进行洗涤，抽滤；
步骤八：最后40-60℃真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤九：将步骤八中得到的氧化石墨烯加入氢氧化钠中，在真空条件一超声30-120min，然后以250-300r/min的转速磁力搅拌24-72h，用无水乙醇洗涤5-7次，所得沉淀在温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥24-48h，得到石墨烯。
优选的，所述步骤三中浓硫酸加入量为200-250ml。
优选的，所述步骤五中去离子水加入量为900-1000ml。
优选的，所述步骤六中去离子水加入量为2.5-3.0L，其中50-100ml去离子水中含有30%浓度的双氧水。
优选的，所述步骤七中盐酸加入量为5-7L。
优选的，所述步骤九中氧化石墨烯与氢氧化钠溶液的比为150mg:150-300ml。
本发明的技术效果和优点：
1、整个制备原料中利用特种石墨粉制备石墨烯，生产的石墨烯具有可靠的稳定性、吸附性和导电导热性；
2、在整个石墨烯制备过程中，经过浓硫酸、高锰酸钾以及去离子水的加入，最后加入氢氧化钠并在真空条件下超声处理，磁力搅拌后经无水乙醇洗涤，再沉淀干燥得到石墨烯，整个制备过程中无热处理过程，操作简单，降低能耗；
3、整个制备工艺简单，制备方法经济实用，生产成本低，可大规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其具体方法步骤如下：
步骤一：准备纯度为99.99%的特种石墨粉，颗粒为50-100目；
步骤二：对步骤一中准备的特种石墨粉进行氧化处理，将3:2:2的特种石墨粉、硫酸钾和五氧化二磷加入到60℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却8小时以上，然后进行抽滤和洗涤工作，洗涤至中性，最后进行干燥，得到混合样品；
步骤三：将步骤二中得到的混合样品加入到0℃的浓硫酸中，浓硫酸加入量为200ml；
步骤四：再加入高锰酸钾，体系的温度保持在10℃；
步骤五：然后在20℃的油浴中保持5小时，缓慢加入去离子水，去离子水加入量为900ml；
步骤六：30min后，再加入含双氧水的去离子水，直到溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，去离子水加入量为2.5-3.0L，其中50ml去离子水中含有30%浓度的双氧水；
步骤七：再用浓度为10%的盐酸进行洗涤，抽滤，盐酸加入量为5L；
步骤八：最后40℃真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤九：将步骤八中得到的氧化石墨烯加入氢氧化钠中，在真空条件一超声120min，然后以250-300r/min的转速磁力搅拌72h，用无水乙醇洗涤7次，所得沉淀在温度为50℃的真空干燥箱中干燥48h，得到石墨烯，其中氧化石墨烯与氢氧化钠溶液的比为150mg:150ml。
实施例2：
本发明提供了一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其具体方法步骤如下：
步骤一：准备纯度为99.99%的特种石墨粉，颗粒为50-100目；
步骤二：对步骤一中准备的特种石墨粉进行氧化处理，将3:2:2的特种石墨粉、硫酸钾和五氧化二磷加入到65℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却8小时以上，然后进行抽滤和洗涤工作，洗涤至中性，最后进行干燥，得到混合样品；
步骤三：将步骤二中得到的混合样品加入到2.5℃的浓硫酸中，浓硫酸加入量为225ml；
步骤四：再加入高锰酸钾，体系的温度保持在15℃；
步骤五：然后在27.5℃的油浴中保持5小时，缓慢加入去离子水，去离子水加入量为950ml；
步骤六：30min后，再加入含双氧水的去离子水，直到溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，去离子水加入量为2.75L，其中75ml去离子水中含有30%浓度的双氧水；
步骤七：再用浓度为10%的盐酸进行洗涤，抽滤，盐酸加入量为6L；
步骤八：最后50℃真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤九：将步骤八中得到的氧化石墨烯加入氢氧化钠中，在真空条件一超声75min，然后以250-300r/min的转速磁力搅拌42h，用无水乙醇洗涤6次，所得沉淀在温度为65℃的真空干燥箱中干燥36h，得到石墨烯，其中氧化石墨烯与氢氧化钠溶液的比为150mg:225ml。
实施例3：
本发明提供了一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其具体方法步骤如下：
步骤一：准备纯度为99.99%的特种石墨粉，颗粒为50-100目；
步骤二：对步骤一中准备的特种石墨粉进行氧化处理，将3:2:2的特种石墨粉、硫酸钾和五氧化二磷加入到70℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却8小时以上，然后进行抽滤和洗涤工作，洗涤至中性，最后进行干燥，得到混合样品；
步骤三：将步骤二中得到的混合样品加入到5℃的浓硫酸中，浓硫酸加入量为250ml；
步骤四：再加入高锰酸钾，体系的温度保持在20℃；
步骤五：然后在35℃的油浴中保持5小时，缓慢加入去离子水，去离子水加入量为1000ml；
步骤六：30min后，再加入含双氧水的去离子水，直到溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，去离子水加入量为3.0L，其中100ml去离子水中含有30%浓度的双氧水；
步骤七：再用浓度为10%的盐酸进行洗涤，抽滤，盐酸加入量为7L；
步骤八：最后60℃真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤九：将步骤八中得到的氧化石墨烯加入氢氧化钠中，在真空条件一超声30min，然后以250-300r/min的转速磁力搅拌24h，用无水乙醇洗涤5次，所得沉淀在温度为80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到石墨烯，其中氧化石墨烯与氢氧化钠溶液的比为150mg:300ml。
根据实施例1-3得知：实施例2中加工制备温度适宜，原材料使用量适中，一方面不会造成材料的浪费，并且能够极大化的利用材料，另一方面，生产出的石墨烯质量高，成功率较高，原材料利用率较高，最大化的降低生产成本，经济实用，有利于石墨烯的大规模生产，另外，在整个石墨烯制备过程中，经过浓硫酸、高锰酸钾以及去离子水的加入，最后加入氢氧化钠并在真空条件下超声处理，磁力搅拌后经无水乙醇洗涤，再沉淀干燥得到石墨烯，整个制备过程中无热处理过程，操作简单，降低能耗。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其具体方法步骤如下：
步骤一：准备纯度为99.99%的特种石墨粉，颗粒为50-100目；
步骤二：对步骤一中准备的特种石墨粉进行氧化处理，将3:2:2的特种石墨粉、硫酸钾和五氧化二磷加入到60-70℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却8小时以上，然后进行抽滤和洗涤工作，洗涤至中性，最后进行干燥，得到混合样品；
步骤三：将步骤二中得到的混合样品加入到0-5℃的浓硫酸中；
步骤四：再加入高锰酸钾，体系的温度保持在10-20℃；
步骤五：然后在20-35℃的油浴中保持5小时，缓慢加入去离子水；
步骤六：30min后，再加入含双氧水的去离子水，直到溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤；
步骤七：再用浓度为10%的盐酸进行洗涤，抽滤；
步骤八：最后40-60℃真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤九：将步骤八中得到的氧化石墨烯加入氢氧化钠中，在真空条件一超声30-120min，然后以250-300r/min的转速磁力搅拌24-72h，用无水乙醇洗涤5-7次，所得沉淀在温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥24-48h，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤三中浓硫酸加入量为200-250ml。
3.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤五中去离子水加入量为900-1000ml。
4.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤六中去离子水加入量为2.5-3.0L，其中50-100ml去离子水中含有30%浓度的双氧水。
5.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤七中盐酸加入量为5-7L。
6.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤九中氧化石墨烯与氢氧化钠溶液的比为150mg:150-300ml。
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