CN108299186A - 一种丙氧基乙酸的合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙氧基乙酸的合成新工艺。该工艺包括下列步骤：1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液；滴加完毕，保温反应，用浓盐酸酸化；（2）除盐：过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇淋洗，合并滤液与淋洗液；（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。本发明的有益效果：反应接近定量，产品总收率高达98%；废水不含盐，接近纯水，其各项指标均符合废水排放标准，可直接排放，不会造成环境污染，不会增加三废治理费用；滤出的盐用正丙醇洗涤回收有用成分后烘干，可作为副产出售。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙氧基乙酸的合成新工艺。
背景技术
丙氧基乙酸为无色至淡黄色油状液体，主要用作医药、农药中间体，如用于防霉剂的合成。
涉及丙氧基乙酸合成的文献资料极少，专利JP 62246540中以氯乙酸钠与正丙醇作为原料合成丙氧基乙酸，过程如下：将氯乙酸钠分多次加入到氢氧化钠与正丙醇悬浮液中反应；回收正丙醇；加水后用浓硫酸酸化，分液；精馏得到产品。此方法存在两个问题，一是收率低，仅为71%，二是产生大量高浓度硫酸钠废水，并含有大量羟基乙酸，三废治理困难，费用极大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种丙氧基乙酸的合成新工艺，解决收率低、污染严重问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种丙氧基乙酸的合成新工艺，包括下列步骤：
（1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液，丙醇钠与氯乙酸投料量之比为2:1～2.5:1（摩尔比），优选2.05:1～2.1:1，正丙醇总量与氯乙酸之比为5:1～10:1（摩尔比），优选6:1～7:1，反应温度为30～60℃，优选40～50℃。滴加完毕，保温反应。用浓盐酸酸化。
其中，溶解氯乙酸的正丙醇与氯乙酸之比为3:1～4:1（摩尔比），分散丙醇钠的正丙醇与氯乙酸之比为2:1～6:1（摩尔比）。
（2）除盐：过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇淋洗，合并滤液与淋洗液。
（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。
本发明的有益效果：反应接近定量，产品总收率高达98%；废水不含盐，接近纯水，其各项指标均符合废水排放标准，可直接排放，不会造成环境污染，不会增加三废治理费用；滤出的盐用正丙醇洗涤回收有用成分后烘干，可作为副产出售。
具体实施例
实施例一
反应瓶投入正丙醇600g（10mol）、丙醇钠344.4g（4.2mol），升温至40℃，用2小时滴加氯乙酸189g（2mol）在200g（3.33mol）正丙醇中的溶液，控制滴加温度40～50℃。滴加完毕，继续保温40～50℃反应4小时。
降温至20℃，于20～30℃用36.5%盐酸220g（2.2mol）酸化。
过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇200g淋洗。合并滤液与淋洗液，减压精馏，回收正丙醇后，收集101-103℃/10mmHg的馏分作为产品，重量227.5g，经GC检测含量99.68%，收率96.3%（以氯乙酸计）。前馏分10g，含35%的丙氧基乙酸正丙酯，可以在下一批合成时滴加后的保温阶段加入，使酯水解转化为产物，进一步提高收率。
氯化钠滤饼烘干回收正丙醇，副产氯化钠。
精馏回收的正丙醇经过精馏除水，得到合格正丙醇，废水符合排放标准。
本实施例中的前馏分，指的是101℃之前的馏分，都作为前馏分。
实施例二
反应瓶投入正丙醇600g（10mol）、丙醇钠344.4g（4.2mol），升温至40℃，用2小时滴加氯乙酸189g（2mol）在200g（3.33mol）正丙醇中的溶液，控制滴加温度40～50℃。滴加完毕，加入实施例一中前馏分10g，继续保温40～50℃反应4小时。
降温至20℃，于20～30℃用36.5%盐酸220g（2.2mol）酸化。
过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇200g淋洗。合并滤液与淋洗液，减压精馏，回收正丙醇后，收集101-103℃/10mmHg的馏分作为产品，重量233.9g，经GC检测含量99.78%，收率99%（以氯乙酸计）。前馏分11.6g，含33%的丙氧基乙酸正丙酯。
氯化钠滤饼烘干回收正丙醇，副产氯化钠。
精馏回收的正丙醇经过精馏除水，得到合格正丙醇，废水符合排放标准。
Claims (8)
1.一种丙氧基乙酸的合成新工艺，其特征在于：包括下列步骤：
（1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液，滴加完毕，保温反应，用浓盐酸酸化；
（2）除盐：过滤生成的氯化钠，收集滤液；滤饼用正丙醇淋洗，收集淋洗液；合并滤液与淋洗液；
（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：丙醇钠与氯乙酸投料量的摩尔比为2～2.5:1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：丙醇钠与氯乙酸投料量的摩尔比为2.05～2.1:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：溶解氯乙酸的正丙醇与氯乙酸的摩尔比为3:1～4:1，分散丙醇钠的正丙醇与氯乙酸的摩尔比为2:1～6:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正丙醇总量与氯乙酸的摩尔比为5:1～10:1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：正丙醇总量与氯乙酸的摩尔比为6～7:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：滴加与保温反应温度为30～60℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：滴加与保温反应温度为40～50℃。
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| CN110105289A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-08-09 | 江苏禾本生化有限公司 | 一种氟菌唑原药及其制备方法 |
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| CN110105289B (zh) * | 2019-04-11 | 2022-04-26 | 江苏禾本生化有限公司 | 一种氟菌唑原药及其制备方法 |
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