CN108288704A - 一种锂电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极材料的制备方法，碳酸锂、磷酸铁、淀粉、1,5‑环辛二烯、双1,5‑环辛二烯镍、2,2'‑联吡啶作为主要原料，采用的等离子高温熔融技术进行加工,以介孔ZSOF结构来提高活性成分容量,而且介孔结构能有效提高电解液的扩散渗透,提高电子离子传输效率,有效改善了正极材料的循环和倍率性能，其所用原料按以下配比：Fe：Li：C化学计量比1：1:0.05；ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比4:3；1,5‑环辛二烯、双1,5‑环辛二烯镍、2,2'‑联吡啶摩尔比为1:1:2；本发明制备的锂电池材料既能保持较高的能量密度,又能显著改善锂电池的循环性能以及使用寿命。

Description

一种锂电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极材料的制备方法,属于电池材料领域。
背景技术
新能源行业是目前全球改善能源短缺及环境保护的一个重要发展方向。锂离子电池由于具有高的工作电压,且无记忆效应、自放电小、能量密度大和循环寿命长的优点,受到广泛的关注。目前锂离子电池主要朝高能量密度、低生产成本、高安全方向发展；目前商业化的锂离子正极材料主要是以磷酸铁锂、三元材料以及锰酸锂等为主,其中锰酸锂电池循环寿命短且高温环境下循环寿命更差,而三元材料作为动力电池存在安全性问题。近来,磷酸铁锂锂离子电池正极材料由于其高的放电容量,优异的安全性能,以及良好的循环性能等优点成为了当今研究的热点。磷酸铁锂的离子和电子导电性差。表面包覆是目前改善锂离子电池正极材料不足的有效方法之一,包覆层不仅能有效抑制电解液和正极材料间的副反应,还可以抑制材料中过渡金属的溶解等,增强材料的循环稳定性以及高倍率下的循环性能等,有效改善材料的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池正极材料的制备方法，该电池材料能有效提高电解液的扩散渗透,提高电子离子传输效率,有效改善了正极材料的循环和倍率性能。
一种锂电池正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、按照Fe：Li：C化学计量比1：1:0.05的比例分别称取碳酸锂、磷酸铁和淀粉，加
入无水乙醇混合均匀后进行以500rpm转速球磨8h，然后在90℃真空干燥12h得到磷酸铁锂前驱体粉；
步骤2、对前驱体粉在还原性气氛下施以等离子电弧,使反应粉料熔融,等离子电弧电压40kV,等离子电弧电流1000A；将熔融反应粉料用还原性气体喷射入冷却装置内,冷却后对颗粒粉碎筛分,筛分得到的颗粒大小为5-10μm的球型正极磷酸铁锂材料；
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比4:3进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。
所述的ZSOF多孔纳米材料制备方式如下：
步骤1、将9.6mmol1,5-环辛二烯加入到9.6mmol双1,5-环辛二烯镍和4.8mmol2,2'-联吡啶的无水甲苯溶液100ml的烧瓶中；
步骤2、加热80℃并恒温1个小时，得到紫色的甲苯溶液；
步骤3、向上述得到的紫色的甲苯溶液中加入1mmol八苯基环四硅氧烷,于80℃搅拌反应过夜,反应得到深蓝色悬浊液；
步骤4、将步骤3得到的深蓝色悬浊液冷却到室温后,加入50ml乙酸,搅拌12小时并过滤,产物分别用水（5次×30ml）,乙醇（5次×30ml）和氯仿（5次×30ml）处理,100℃真空干燥后得到ZSOF多孔纳米材料。
有益效果：本发明制备的电池材料能有效提高电解液的扩散渗透,提高电子离子传输效率,有效改善了正极材料的循环和倍率性能，采用的等离子高温熔融技术进行加工，通过真空***预置真空后,熔融腔和冷却腔中引入等离子体工作气体，在两极之间加入电压,熔融腔内的惰性气体等离子体瞬间升温,温度可以达到几千度,可以使加入送料器中的粉体迅速达到熔融状态,等离子体高速运动,颗粒之间会发生剧烈碰撞,即时生成所需要的熔融状态下的材料,通过被喷射出来的气体带出熔融腔,进入到冷却腔内,冷却后得到所需磷酸铁锂正极材料；使得本发明的锂电池既能保持较高的能量密度,又能显著改善锂电池的循环性能以及使用寿命。
具体实施方式
实施例1
一种锂电池正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、按照Fe：Li：C化学计量比1：1:0.05的比例分别称取碳酸锂、磷酸铁和淀粉，加
入无水乙醇混合均匀后进行以500rpm转速球磨8h，然后在90℃真空干燥12h得到磷酸铁锂前驱体粉；
步骤2、对前驱体粉在还原性气氛下施以等离子电弧,使反应粉料熔融,等离子电弧电压40kV,等离子电弧电流1000A；将熔融反应粉料用还原性气体喷射入冷却装置内,冷却后对颗粒粉碎筛分,筛分得到的颗粒大小为5-10μm的球型正极磷酸铁锂材料；
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比4:3进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。
所述的ZSOF多孔纳米材料制备方式如下：
步骤1、将9.6mmol1,5-环辛二烯加入到9.6mmol双1,5-环辛二烯镍和4.8mmol2,2'-联吡啶的无水甲苯溶液100ml的烧瓶中；
步骤2、加热80℃并恒温1个小时，得到紫色的甲苯溶液；
步骤3、向上述得到的紫色的甲苯溶液中加入1mmol八苯基环四硅氧烷,于80℃搅拌反应过夜,反应得到深蓝色悬浊液；
步骤4、将步骤3得到的深蓝色悬浊液冷却到室温后,加入50ml乙酸,搅拌12小时并过滤,产物分别用水（5次×30ml）,乙醇（5次×30ml）和氯仿（5次×30ml）处理,100℃真空干燥后得到ZSOF多孔纳米材料。
实施例2
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比2:3进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例3
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比1:3进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例4
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比1:1进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例5
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比1:5进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例6
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比1:7进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例7
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比5:1进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例8
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比7:1进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例9
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比1:10进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例10
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比10:1进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。其余步骤同实施例1。
对照例1
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，不再加入碳酸锂，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，不再加入磷酸铁，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，用蔗糖取代淀粉用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，按照Fe：Li：C化学计量比1：2:0.5的比例分别称取碳酸锂、磷酸铁和淀粉，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，按照Fe：Li：C化学计量比2：1:0.1的比例分别称取碳酸锂、磷酸铁和淀粉，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤2中，等离子电弧电压20kV,等离子电弧电流500A，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤2中，等离子电弧电压80kV,等离子电弧电流1300A，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：ZSOF多孔纳米材料制备的步骤1中，1,5-环辛二烯、双1,5-环辛二烯镍、2,2'-联吡啶摩尔比为3:1:2，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：ZSOF多孔纳米材料制备步骤1中，1,5-环辛二烯、双1,5-环辛二烯镍、2,2'-联吡啶摩尔比为2:3:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：ZSOF多孔纳米材料制备步骤4中，不再加入乙酸反应，其余步骤与实施例1完全相同。
采用下面的电池容量测试方法分别测定实施例和对照例制备得到的锂电池，结果如表所示。
采用NMP作为溶剂,按活性物质：SP：PVDF=90:5:5配制成固含量为70%的浆料均匀涂覆于箔上,制成正极。负极选用直径14mm的金属锂片,电解液选用1molLiFP6（EC:DMC:EMC=1:1:1，V/V）,以负极壳一弹片一垫片一锂片一电解液一隔膜一正极片一垫片一正极壳的顺序将电池进行封装,整个过程都在充有氢气的手套箱中完成。在测试温度为25℃下进行电性能测试，电池容量测试方法：以恒压充电方式进行充电,限制电流为0.1C（65mA）,终止电压4.4伏；以恒流放电方式进行放电,放电电流为1C（650mA）,放电的截止电压为3.0伏；
循环500次容量保持率/%
实施例1 92.2
实施例2 81.6
实施例3 74.1
实施例4 79.3
实施例5 66.4
实施例6 71.1
实施例7 67.2
实施例8 64.0
实施例9 60.8
实施例10 56.6
对照例1 46.2
对照例2 41.4
对照例3 38.6
对照例4 44.7
对照例5 30.3
对照例6 47.5
对照例7 23.4
对照例8 29.6
对照例9 26.3
对照例10 21.0
实验结果表明本发明制备的锂电池材料用于电池的容量测试及电池自放电，在测试条件不变时，500次循环后，电池容量保持率越高，材料电化学性能越好，反之越差；在ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比4:3，其他配料固定，电池容量保持率最高，与实施例1不同点在于，实施例2至实施例10分别改变电池材料制备主要原料ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料的组成和配比，对材料的电化学性能有不同的影响，对照例1至对照例3不再加入碳酸锂和磷酸铁并用蔗糖取代淀粉，其他步骤完全相同，导致正极材料的结构发生变化，电池容量保持率明显降低；对照例4和对照例5改变Fe：Li：C化学计量比，保持率也不高，电池材料电化学性能也不好；对照例6至对照例7，改变等离子电弧电压和电流的大小，效果依然不好，说明高温熔融工艺的参数控制很重要；对照例8至对照例9改变1,5-环辛二烯、双1,5-环辛二烯镍、2,2'-联吡啶摩尔比，材料的电化学性能明显变差，说明多孔材料的合成对电池材料容量保持率影响很大；对照例10不再加入乙酸进行ZSOF材料后处理，效果依然不好说明酸处理对材料的改性很重要；因此使用本发明制备的锂电池正极材料有效改善了电池的循环和倍率性能。

Claims (2)

1.一种锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、按照Fe：Li：C化学计量比1：1:0.05的比例分别称取碳酸锂、磷酸铁和淀粉，加
入无水乙醇混合均匀后进行以500rpm转速球磨8h，然后在90℃真空干燥12h得到磷酸铁锂前驱体粉；
步骤2、对前驱体粉在还原性气氛下施以等离子电弧,使反应粉料熔融,等离子电弧电压40kV,等离子电弧电流1000A；将熔融反应粉料用还原性气体喷射入冷却装置内,冷却后对颗粒粉碎筛分,筛分得到的颗粒大小为5-10μm的球型正极磷酸铁锂材料；
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比4:3进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述一种锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，
所述的ZSOF多孔纳米材料制备方式如下：
步骤1、将9.6mmol1,5-环辛二烯加入到9.6mmol双1,5-环辛二烯镍和4.8mmol2,2'-联吡啶的无水甲苯溶液100ml的烧瓶中；
步骤2、加热80℃并恒温1个小时，得到紫色的甲苯溶液；
步骤3、向上述得到的紫色的甲苯溶液中加入1mmol八苯基环四硅氧烷,于80℃搅拌反应过夜,反应得到深蓝色悬浊液；
步骤4、将步骤3得到的深蓝色悬浊液冷却到室温后,加入50ml乙酸,搅拌12小时并过滤,产物分别用水、乙醇、和氯仿处理,100℃真空干燥后得到ZSOF多孔纳米材料。
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