CN108273520A - 一种硫化镉/硫复合光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，公开了一种硫化镉/硫复合光催化剂及其制备方法与应用。称取镉源和硫源溶解于去离子水中，配置前驱液溶液；将前驱液溶液至于紫外光源下辐照，光辐照反应下溶液形成沉淀物；取出反应溶液进行离心、去离子水洗涤、干燥即得到硫化镉/硫复合光催化剂。本发明的制备方法使用的原料简单，成本低廉，操作步骤简单，反应条件温和，在室温下通过紫外光辐照即可反应，低能耗且环境友好；制得的硫化镉/硫复合光催化剂具有光催化性能良好、稳定性好等特点；在光催化制氢气方面有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种硫化镉/硫复合光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
光催化技术具有操作步骤简单可控、能耗低等特点，是光解水产氢技术方面的研究热点。硫化镉是一种N型半导体，具有较宽的禁带(2.42eV)，其独特的光电性能使其在催化、非线性光学、光电子器件及太阳能转换方面有广阔的应用前景。硫是自然环境中分布较广的一种非金属单质，但目前对于硫在光催化技术领域应用较少，而且其单纯作为光催化剂时活性较低。目前，对于纳米硫化镉的合成仍局限在水热法、微乳液法等繁琐、高能耗甚至有一点危险性的方法，同时硫化镉存在性质不稳定、光催化活性低等特点，需要通过与其他材料复合以改善其稳定性及光催化活性。硫化镉与单质硫进行原位复合并应用于光解水产氢的研究尚未有相关报道。光化学技术是一种温和的室温合成材料的技术，但在制备硫化镉/硫复合光催化材料方面仍是空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，在紫外光照射下，硫化镉与硫在原位进行复合，制备硫化镉/硫复合光催化剂，用于解决现有技术中制备硫化镉光催化剂性质不稳定且光催化活性低的问题。同时本发明还公开了由该方法制备得到的硫化镉/硫复合光催化剂以及其在光催化制备氢气方面的应用。
本发明的技术方案为：
一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，包括以下步骤：
(1)将镉源和硫源溶解于去离子水中，配置前驱液溶液；
(2)将前驱液溶液置于紫外光源下辐照，光辐照反应下溶液形成沉淀物；
(3)取出反应溶液进行离心、洗涤、干燥，即得到硫化镉/硫复合光催化剂。
优选地，所述镉源为硫酸镉、乙酸镉、氯化镉中的一种。
优选地，所述所述硫源为硫代硫酸钠或硫脲。
优选地，所述前驱液溶液中镉源浓度为0.05mol/L-0.4mol/L。
优选地，所述镉源和硫源的摩尔比为(0.5～2):1。
优选地，所述紫外光源为波长254nm的紫外灯，紫外灯功率为8～30W，辐照时，紫外灯于前驱液液面的辐照强度为1.4～6.2mW/cm2。
优选地，所述辐照时间为6-24h。
优选地，步骤(3)中使用去离子水洗涤，在60℃下干燥。
由上述方法制备得到的硫化镉和硫复合光催化剂。
上述硫化镉和硫复合光催化剂在光催化制备氢气方面的应用。本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法使用的原料种类简单、成本低廉、反应条件温和可控，环境友好无污染。制得的硫化镉/硫复合光催化剂具有光催化活性良好、性质稳定等特点，在光催化制备氢气方面有较好的应用前景。
附图说明
图1为硫化镉/硫复合光催化剂与纯硫化镉的X射线衍射图谱；
图2为硫化镉/硫复合光催化剂与纯硫化镉的光催化制氢气性能对比图；
图3为硫化镉/硫复合光催化剂的光催化制氢气重复性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
(1)称取0.015mol的氯化镉和0.01mol硫代硫酸钠溶解于100ml去离子水中(前驱液溶液中镉源浓度为0.15M，镉源和硫源的摩尔比为1.5:1)，配置前驱液溶液；
(2)将前驱液溶液置于紫外光源下辐照24h(紫外灯功率为8W，紫外灯的辐照强度为2.72mW/cm2)，光辐照反应下溶液形成沉淀物；
(3)取出反应溶液进行离心、去离子水洗涤、60℃干燥12h即得到硫化镉/硫复合光催化剂。
图1是本实施例制备的硫化镉和硫复合光催化剂与纯硫化镉的X射线衍射对比图谱，从图中可以看到，硫化镉和硫复合光催化剂的X射线衍射谱图在2θ＝23.082°有硫的特征衍射峰，表明该复合光催化剂产品中含有硫化镉和硫。
实施例2
(1)称取0.04mol的硫酸镉和0.02mol硫代硫酸钠溶解于100ml去离子水中(前驱液溶液中镉源浓度为0.4M，镉源和硫源的摩尔比为2:1)，配置前驱液溶液；
(2)将前驱液溶液置于紫外光源下辐照24h(紫外灯功率为8W，紫外灯的辐照强度为1.40mW/cm2)，光辐照反应下溶液形成沉淀物；
(3)取出反应溶液进行离心、去离子水洗涤、60℃干燥12h即得到硫化镉/硫复合光催化剂。
实施例3
(1)称取0.005mol的乙酸镉和0.01mol硫代硫酸钠溶解于100ml去离子水中(前驱液溶液中镉源浓度为0.05M，镉源和硫源的摩尔比为0.5:1)，配置前驱液溶液；
(2)将前驱液溶液置于紫外光源下辐照24h(紫外灯功率为8W，紫外灯的辐照强度为5.50mW/cm2)，光辐照反应下溶液形成沉淀物；
(3)取出反应溶液进行离心、去离子水洗涤、60℃干燥12h即得到硫化镉/硫复合光催化剂。
硫化镉/硫复合光催化剂制备氢气性能测试：
图2是实施例1制备的硫化镉/硫复合光催化剂与纯硫化镉的光催化制氢气性能对比图，可以看出含有硫的硫化镉/硫复合光催化剂相比于纯硫化镉具有更好的光催化制氢气性能。
图3是实施例1制备的硫化镉/硫复合光催化剂的光催化制氢气重复性能测试图，可以看出硫化镉/硫复合光催化剂的重复测试性能好、性质稳定。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镉源和硫源溶解于去离子水中，配置前驱液溶液；
(2)将前驱液溶液置于紫外光源下辐照，光辐照反应下溶液形成沉淀物；
(3)取出反应溶液进行离心、洗涤、干燥，即得到硫化镉/硫复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：所述镉源为硫酸镉、乙酸镉、氯化镉中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：所述硫源为硫代硫酸钠或硫脲。
4.根据权利要求1所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：所述前驱液溶液中镉源浓度为0.05mol/L-0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：所述镉源和硫源的摩尔比为(0.5～2):1。
6.根据权利要求1所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：所述紫外光源为波长254nm的紫外灯，紫外灯功率为8～30W，辐照时，紫外灯于前驱液液面的辐照强度为1.4～6.2mW/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：所述辐照时间为6-24h。
8.根据权利要求1所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：步骤(3)中使用去离子水洗涤，在50℃-80℃下干燥6-24h。
9.一种硫化镉/硫复合光催化剂，其特征在于：所述硫化镉/硫复合光催化剂根据权利要求1-8中任一方法制备得到。
10.权利要求9所述的一种硫化镉/硫复合光催化剂在光催化制备氢气方面的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180713 |
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