CN108254019A - 基于石墨烯的高灵敏环境质量监测*** - Google Patents

基于石墨烯的高灵敏环境质量监测*** Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，所述环境质量监测***包括基站、以及分别与基站相连接的大气污染物监测仪和气象监测仪；所述大气污染物监测仪包括微处理器、以及分别与其相连接的功能传感器组、电源模块与通讯模块，功能传感器组包括传感器接口、以及分别与其相连接的PM10传感器、PM2.5传感器、SO2传感器、NO2传感器、O3传感器、CO传感器、温度传感器与湿度传感器；所述NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，所述敏感薄膜为ZnO纳米片和Au/SnO2/RGO复合材料的混合物。

Description

基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***
技术领域
本发明涉及环境监测领域，尤其涉及一种基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***。
背景技术
目前，在现有的环境监测***中，还无法通过同一个基站同时对大气污染物质量与气象进行监测；并且，基于环境监测的传感器灵敏度不高。
发明内容
本发明旨在提供一种基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，以解决上述提出问题。
本发明的实施例中提供了一种基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，所述环境质量监测***包括基站、以及分别与基站相连接的大气污染物监测仪和气象监测仪；所述基站包括计算机、数据预处理器与UPS电源，计算机与数据预处理器相连接，UPS电源分别与计算机和数据预处理器相连接；所述大气污染物监测仪包括微处理器、以及分别与其相连接的功能传感器组、电源模块与通讯模块，功能传感器组包括传感器接口、以及分别与其相连接的PM10传感器、PM2.5传感器、SO2传感器、NO2传感器、O3传感器、CO传感器、温度传感器与湿度传感器；所述气象监测仪包括功能传感器组与数据采集器，数据采集器通过数据预处理器与计算机相连接，功能传感器组包括分别与数据采集器相连接的风向传感器、风速传感器、以及与数据预处理器相连接的气压传感器；
所述NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，所述敏感薄膜为ZnO纳米片和Au/SnO2/RGO复合材料的混合物。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明的技术方案可通过同一个基站对PM10、PM2.5、SO2、NO2、O3、CO、温度、湿度、风向、风速以及气压进行监测，具有结构简单，监测性能准确等优点，此外，该NO2传感器基于ZnO纳米片和Au/SnO2/RGO复合材料的混合物，具有灵敏度高、响应时间短的优点。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明的结构图；
图2为图1中大气污染物监测仪的结构框图；
图3为图1中气象监测仪与基站相连接的结构框图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本发明的实施例涉及一种基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，结合图1-图3，该环境质量监测***包括基站、以及分别与基站相连接的大气污染物监测仪和气象监测仪。
该基站包括计算机、数据预处理器与UPS电源，计算机与数据预处理器相连接，UPS电源分别与计算机和数据预处理器相连接。
该大气污染物监测仪包括微处理器、以及分别与其相连接的功能传感器组、电源模块与通讯模块，功能传感器组包括传感器接口、以及分别与其相连接的PM10传感器、PM2.5传感器、SO2传感器、NO2传感器、O3传感器、CO传感器、温度传感器与湿度传感器。
其中，该电源模块与市政供电或太阳能板相连接；该通讯模块与计算机相连接。
气象监测仪包括功能传感器组与数据采集器，数据采集器通过数据预处理器与计算机相连接，功能传感器组包括分别与数据采集器相连接的风向传感器、风速传感器、以及与数据预处理器相连接的气压传感器。
具体地，所述的NO2传感器为一种基于石墨烯的NO2传感器，该传感器工作温度在室温下，具有良好的灵敏度及较快的响应恢复时间，为NO2传感器的应用提供了更多选择；本发明所述的NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，所述敏感薄膜为ZnO纳米片和Au/SnO2/RGO复合材料的混合物。
优选地，该敏感薄膜厚度为0.15mm。
本发明的NO2传感器针对现有技术中NO2传感器存在的工作温度较高、灵敏度较差等技术问题，现有技术中，基于传统金属氧化物的NO2传感器需要在较高的温度下工作，增加了传感器内耗，而基于石墨烯材料的NO2传感器有望实现在室温下工作；石墨烯是一种新型的碳材料，由于其特殊的原子结构和复杂的能带结构使它同时具有半导体特性和金属特性，并具有优良的电子传递性能，被广泛用于开发室温NO2传感器。但是由于石墨烯表面存在悬挂键，如羟基、羧基、环氧基等，限制了气体分子的吸附，基于纯态石墨烯材料的NO2传感器表现出对气体选择性差、灵敏度低、响应恢复时间长等缺点，而通过对石墨烯掺杂后，可以明显改善石墨烯对NO2的灵敏度。而目前，利用传统气敏材料，比如贵金属、金属氧化物、导电聚合物等修饰石墨烯以及由它们组成三元复合物被普遍应用于提高石墨烯基NO2传感器的传感性能，采用上述方法，不仅能够使各成分发挥对气体敏感的优势，而且能够调节石墨烯基材料的物理化学性质从而提高传感性能。石墨烯复合材料已被广泛用于气体传感器的研究，但室温下石墨烯基NO2传感器仍存在选择性差、灵敏度低、响应恢复时间长等问题。
所述的敏感薄膜为ZnO纳米片和Au/SnO2/RGO复合材料的混合物，并且该混合物经过了等离子体的处理，在两者结合的基础上，使得所述敏感薄膜产生了意料不到的技术效果，使得传感器的灵敏性能大幅提高。具体来说，本发明上述敏感薄膜中，是将Au/SnO2/RGO分散液滴涂到ZnO纳米片表面，并且经过等离子体的处理，从而形成所述的传感器敏感薄膜；所述Au/SnO2/RGO复合材料分散在ZnO纳米片表面，并且石墨烯片层与ZnO纳米片结合；所述的Au/SnO2/RGO复合材料中，RGO呈片层，Au与SnO2为纳米粒子，修饰在片层RGO表面，该ZnO纳米片构成了所述Au/SnO2/RGO复合材料的天然分散机构，使得所述Au/SnO2/RGO复合材料与NO2接触面积大大增加，产生了意料不到的技术效果，提高了传感器灵敏度；此外，还原氧化石墨烯(RGO)与ZnO纳米片、SnO2、Au结合，通过掺杂石墨烯，调控石墨烯的半导体性能，可以明显改善石墨烯基NO2传感器的敏感特性；上述结合对NO2发挥敏感作用，提高了敏感材料中电子的传输速率，产生了意料不到的技术效果。
具体的，本发明技术方案所述的敏感薄膜中，该ZnO纳米片与Au/SnO2/RGO复合材料的质量比为4:1。本发明技术方案中，进一步通过控制质量比及掺杂量，使得该敏感材料产生了意料不到的技术效果，使得传感器的灵敏性能大幅提高。
优选地，所述的ZnO纳米片是通过水热法制备的。氧化锌是一种性能良好的半导体材料，已大规模应用在气敏、光电、光催化等领域，在气敏材料领域，氧化锌是三大气敏材料之一，被广泛用于乙醇等的气敏检测，而现有技术中还没有将氧化锌与石墨烯结合作为室温下NO2气体传感器敏感材料的技术方案。本发明技术方案中，通过将氧化锌纳米片与石墨烯结合，调控石墨烯的半导体性能，产生了意料不到的技术效果，提高了敏感材料的传感性能。
进一步优选地，所述Au/SnO2/RGO复合材料是通过水热法制备的，该复合材料呈二维片状结构，Au和SnO2均为纳米粒子，均匀的担载在石墨烯表面；所述Au纳米粒子粒径为10nm；所述SnO2纳米粒子粒径为5nm；该复合材料中，Au、SnO2和RGO的质量比例为7:5:4。所述复合材料中，通过在石墨烯表面掺杂Au和SnO2纳米粒子，提高了敏感材料的电子传输速率，使得复合材料具有多孔结构，同时，n型的SnO2纳米粒子与p型的石墨烯之间形成p-n结，从而提高了敏感特性。
本发明所述NO2传感器的制备过程为：
S1，制备ZnO纳米片：分别取3.5g的尿素和1g的乙酸锌，将尿素和乙酸锌溶解在40ml去例子水中，形成混合溶液，然后搅拌50min，搅拌后将混合溶液转移到100ml的锥形瓶中，密封，将锥形瓶置于烘箱中，在95℃下保温8h，然后自然冷却，将沉淀离心、洗涤，再在60℃干燥3h，最后，将沉淀在马弗炉中320℃煅烧2h，得到所述的ZnO纳米片粉末；
S2，制备Au/SnO2/RGO复合材料
a)制备氧化石墨：GO的制备是通过改进的Hummers方法完成，首先，将0.1g的石墨粉与2.3ml的浓硫酸溶液混合，在室温下搅拌24h，随后，将10mg的硝酸钠添加到混合物中继续搅拌40min，然后，将混合物置于冰浴中，向其中缓慢加入0.3g高锰酸钾，待混合物搅拌均匀后，对其进行35-40℃的水浴加热处理40min，至反应粘稠，再缓慢加入4.6ml蒸馏水，并将上述混合物在75℃下加热搅拌15min，最后，向混合物中加入14ml蒸馏水和1ml的过氧化氢溶液来终止反应；然后，将所得混合物反复用蒸馏水清洗，至溶液呈中性，再将沉积在溶液底部未被氧化剥离的石墨粉与已被氧化剥离分散在水溶液中的GO片层分离，将干燥后的GO重新分散在去例子水中配置成浓度为1.0mg/ml的GO溶液；
b)制备Au/SnO2/RGO复合材料：将1ml的上述GO溶液加入到40ml蒸馏水中，再将SnCl4·5H2O加入到GO的分散液中，超声分散30min，而后将溶液转移至50ml的水热反应釜中，密封后放在烘箱中180℃反应12h，将所得产物离心分离，得到In2O3/RGO分散液；再将Au纳米粒子加入到上述In2O3/RGO分散液中，将混合溶液加热到100℃反应60min，所得产物经离心分离、洗涤，得到所述Au/SnO2/RGO复合材料分散液；
S3：将上述得到的Au/SnO2/RGO复合材料分散液滴涂到ZnO纳米片粉末表面，研磨60min、超声处理20min，使其混合均匀，然后，将混合物进行低温射频氩等离子体处理，等离子发生装置为电感耦合式，工作频率为15.24MHz，功率为350W，气压45Pa，气体流速为22sccm，处理时间为40min；
本发明技术方案中，将Au/SnO2/RGO复合材料分散液滴涂到ZnO纳米片粉末表面，该石墨烯片层能够有效吸附在氧化锌纳米片表面，进一步增大了比表面积，此外，混合物经过氩等离子体处理，可以有效改善复合材料的表面性质，增加表面活性，对于提高NO2灵敏度、降低最低检测浓度产生了意料不到的技术效果。
S4：将等离子体处理后的混合物与适量去例子水混合均匀，在研钵中研磨10min，将所得糊状物涂敷于带有插指电极的陶瓷基底表面，干燥后，得到所述NO2传感器；
具体的，所述的插指电极为Au电极，Au电极线条宽为0.1mm，指间距为0.15mm，插指电极厚度为0.1～0.2mm。
实施例
本实施例中，所述NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，该敏感薄膜厚度为0.15mm，所述敏感薄膜为ZnO纳米片和Au/SnO2/RGO复合材料的混合物；该ZnO纳米片与Au/SnO2/RGO复合材料的质量比为4:1。
所述的ZnO纳米片是通过水热法制备的。
所述Au/SnO2/RGO复合材料是通过水热法制备的，该复合材料呈二维片状结构，Au和SnO2均为纳米粒子，均匀的担载在石墨烯表面；所述Au纳米粒子粒径为10nm；所述SnO2纳米粒子粒径为5nm；该复合材料中，Au、SnO2和RGO的质量比例为7:5:4。
本实施例所述NO2传感器的制备过程为：
S1，制备ZnO纳米片：分别取3.5g的尿素和1g的乙酸锌，将尿素和乙酸锌溶解在40ml去例子水中，形成混合溶液，然后搅拌50min，搅拌后将混合溶液转移到100ml的锥形瓶中，密封，将锥形瓶置于烘箱中，在95℃下保温8h，然后自然冷却，将沉淀离心、洗涤，再在60℃干燥3h，最后，将沉淀在马弗炉中320℃煅烧2h，得到所述的ZnO纳米片粉末；
S2，制备Au/SnO2/RGO复合材料
a)制备氧化石墨：GO的制备是通过改进的Hummers方法完成，首先，将0.1g的石墨粉与2.3ml的浓硫酸溶液混合，在室温下搅拌24h，随后，将10mg的硝酸钠添加到混合物中继续搅拌40min，然后，将混合物置于冰浴中，向其中缓慢加入0.3g高锰酸钾，待混合物搅拌均匀后，对其进行35-40℃的水浴加热处理40min，至反应粘稠，再缓慢加入4.6ml蒸馏水，并将上述混合物在75℃下加热搅拌15min，最后，向混合物中加入14ml蒸馏水和1ml的过氧化氢溶液来终止反应；然后，将所得混合物反复用蒸馏水清洗，至溶液呈中性，再将沉积在溶液底部未被氧化剥离的石墨粉与已被氧化剥离分散在水溶液中的GO片层分离，将干燥后的GO重新分散在去例子水中配置成浓度为1.0mg/ml的GO溶液；
b)制备Au/SnO2/RGO复合材料：将1ml的上述GO溶液加入到40ml蒸馏水中，再将SnCl4·5H2O加入到GO的分散液中，超声分散30min，而后将溶液转移至50ml的水热反应釜中，密封后放在烘箱中180℃反应12h，将所得产物离心分离，得到In2O3/RGO分散液；再将Au纳米粒子加入到上述In2O3/RGO分散液中，将混合溶液加热到100℃反应60min，所得产物经离心分离、洗涤，得到所述Au/SnO2/RGO复合材料分散液；
S3：将上述得到的Au/SnO2/RGO复合材料分散液滴涂到ZnO纳米片粉末表面，研磨60min、超声处理20min，使其混合均匀，然后，将混合物进行低温射频氩等离子体处理，等离子发生装置为电感耦合式，工作频率为15.24MHz，功率为350W，气压45Pa，气体流速为22sccm，处理时间为40min；
本发明技术方案中，将Au/SnO2/RGO复合材料分散液滴涂到ZnO纳米片粉末表面，该石墨烯片层能够有效吸附在氧化锌纳米片表面，进一步增大了比表面积，此外，混合物经过氩等离子体处理，可以有效改善复合材料的表面性质，增加表面活性，对于提高NO2灵敏度、降低最低检测浓度产生了意料不到的技术效果。
S4：将等离子体处理后的混合物与适量去例子水混合均匀，在研钵中研磨10min，将所得糊状物涂敷于带有插指电极的陶瓷基底表面，干燥后，得到所述NO2传感器；
具体的，所述的插指电极为Au电极，Au电极线条宽为0.1mm，指间距为0.15mm，插指电极厚度为0.1～0.2mm。
对照例1
相比上述实施例，所述敏感薄膜中没有设置ZnO纳米片。
对照例2
相比上述实施例，所述敏感薄膜的Au/SnO2/RGO复合材料中没有设置Au纳米粒子。
对照例3
相比上述实施例，所述敏感薄膜的Au/SnO2/RGO复合材料中没有设置SnO2纳米粒子。
对照例4
相比上述实施例，所述敏感薄膜没有经过等离子处理。
利用气敏特性测试仪对本发明NO2传感器进行测试：先将一定浓度的目标气体注入到密封测试腔中，待目标气体与腔中的空气混合均匀后，再将NO2传感器放入测试腔中。
本发明中NO2传感器的灵敏度、响应恢复时间等采用本领域常规定义。
首先，分别对实施例和对照例得到的传感器在室温下对5ppm的NO2进行响应测试，测试结果如下表：
可以看到，实施例得到的传感器在灵敏度、响应恢复时间均具有明显优势，产生了意料不到的技术效果。然后，将实施例所得NO2传感器对1ppm的NO2进行响应测试，发现灵敏度仍高达23.1，降低了NO2的最低检测浓度。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，所述环境质量监测***包括基站、以及分别与基站相连接的大气污染物监测仪和气象监测仪；
所述基站包括计算机、数据预处理器与UPS电源，计算机与数据预处理器相连接，UPS电源分别与计算机和数据预处理器相连接；
所述大气污染物监测仪包括微处理器、以及分别与其相连接的功能传感器组、电源模块与通讯模块，功能传感器组包括传感器接口、以及分别与其相连接的PM10传感器、PM2.5传感器、SO2传感器、NO2传感器、O3传感器、CO传感器、温度传感器与湿度传感器；
所述气象监测仪包括功能传感器组与数据采集器，数据采集器通过数据预处理器与计算机相连接，功能传感器组包括分别与数据采集器相连接的风向传感器、风速传感器、以及与数据预处理器相连接的气压传感器；
所述NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，所述敏感薄膜为ZnO纳米片和Au/SnO2/RGO复合材料的混合物。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，所述电源模块与市政供电或太阳能板相连接。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，所述通讯模块与所述计算机相连接。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，所述ZnO纳米片是通过水热法制备的；所述Au/SnO2/RGO复合材料是通过水热法制备的，该复合材料呈二维片状结构，Au和SnO2均为纳米粒子，均匀的担载在石墨烯表面。
5.根据权利要求4所述的基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，Au/SnO2/RGO复合材料中，所述Au纳米粒子粒径为10nm；所述SnO2纳米粒子粒径为5nm；该复合材料中，Au、SnO2和RGO的质量比例为7:5:4。
6.根据权利要求5所述的基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，所述敏感薄膜厚度为0.15mm。
7.根据权利要求5所述的基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，所述ZnO纳米片与Au/SnO2/RGO复合材料的质量比为4:1。
8.根据权利要求5所述的基于石墨烯的高灵敏环境质量监测***，其特征在于，所述NO2传感器的制备过程为：
S1，制备ZnO纳米片：分别取3.5g的尿素和1g的乙酸锌，将尿素和乙酸锌溶解在40ml去例子水中，形成混合溶液，然后搅拌50min，搅拌后将混合溶液转移到100ml的锥形瓶中，密封，将锥形瓶置于烘箱中，在95℃下保温8h，然后自然冷却，将沉淀离心、洗涤，再在60℃干燥3h，最后，将沉淀在马弗炉中320℃煅烧2h，得到所述的ZnO纳米片粉末；
S2，制备Au/SnO2/RGO复合材料
a)制备氧化石墨：GO的制备是通过改进的Hummers方法完成；
b)制备Au/SnO2/RGO复合材料：将1ml的上述GO溶液加入到40ml蒸馏水中，再将SnCl4·5H2O加入到GO的分散液中，超声分散30min，而后将溶液转移至50ml的水热反应釜中，密封后放在烘箱中180℃反应12h，将所得产物离心分离，得到In2O3/RGO分散液；再将Au纳米粒子加入到上述In2O3/RGO分散液中，将混合溶液加热到100℃反应60min，所得产物经离心分离、洗涤，得到所述Au/SnO2/RGO复合材料分散液；
S3：将上述得到的Au/SnO2/RGO复合材料分散液滴涂到ZnO纳米片粉末表面，研磨60min、超声处理20min，使其混合均匀，然后，将混合物进行低温射频氩等离子体处理，等离子发生装置为电感耦合式，工作频率为15.24MHz，功率为350W，气压45Pa，气体流速为22sccm，处理时间为40min；
S4：将等离子体处理后的混合物与适量去例子水混合均匀，在研钵中研磨10min，将所得糊状物涂敷于带有插指电极的陶瓷基底表面，干燥后，得到所述NO2传感器；所述的插指电极为Au电极，Au电极线条宽为0.1mm，指间距为0.15mm，插指电极厚度为0.1～0.2mm。
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