CN105088181A - 一种硅基量子点激光器材料的mocvd制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，利用MOCVD方法依次进行如下步骤的材料制备，包括：在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层；在所述GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层；在所述GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构；在所述应变超晶格结构上制作n型欧姆接触层；在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层；在所述n型限制层上制作下波导层；在所述下波导层上制作多层量子点有源区；在所述多层量子点有源区上制作上波导层；在所述上波导层上制作p型限制层；在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层。本发明能够大面积、均匀快速、高重复性地完成材料生长和制备，成本更加低廉，更适合产业化的需求。
Description
技术领域
本发明涉及半导体激光器技术领域，尤其涉及一种硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法。
背景技术
基于硅材料的微电子学器件一直推动着现代信息技术的快速发展。随着数据容量和传输速率的要求越来越高，硅器件的尺寸越来越小。因而，硅器件即将面临的主要挑战是金属互连(电互连)速度的限制。将微电子和光电子器件在硅基平台上结合起来，采用光电子集成的光互连方式，既能够克服电互连的制约，又可以充分发挥微电子器件的成熟工艺技术和光子器件***的宽带宽、快传输速率、高抗干扰性等优势。
由于Ⅳ族材料的能带为间接带隙结构，以硅为光增益材料的激光器件很难实现。目前适合于光电单片集成的硅基电注入(激发)的激光器还没有取得理想的成果。然而，Ⅲ-Ⅴ族半导体材料一般为直接带隙结构，具有理想的光学性质，可以实现大范围波长的高转换效率、宽调制带宽、足够的输出光功率，已经广泛应用于各种光电子器件。因此，硅基集成Ⅲ-Ⅴ族半导体材料制作光电子器件已成为光电子集成的主要方案之一。
由于Ⅲ-Ⅴ族半导体与硅材料之间的性质差异(晶格常数和热膨胀系数的大失配，以及极性/非极性晶体的反向畴问题)，容易造成高密度的失配位错，从而导致器件性能退化和失效，难以达到实用化。为了解决这些问题，传统的主要方法包括：低－高温两步法、应变超晶格阻挡层法、热退火法和图形衬底法等。
基于上述方法，最初开展了GaAs/Si材料的量子阱有源区激光器研究。比较而言，由于量子点有源区激光器对位错的敏感程度低，且可以将激射波长扩展到光通信***波长1.3μm，因此目前硅基Ⅲ-Ⅴ族半导体激光器研究主要集中于硅基量子点激光器。近期，国外主要的几个研究组在硅基Ⅲ-Ⅴ族量子点激光器材料研究中取得了重要进展。密歇根大学先采用金属有机化合物化学气相淀积(Metal-organicChemicalVaporDePosition，MOCVD)方法制备出低位错密度的GaAs/Si外延材料，然后采用分子束外延(MolecularBeamEpitaxy，MBE)方法生长量子点激光器材料结构，实现了室温脉冲激射(1％占空比)的宽面和脊型结构的硅基In0.5Ga0.5As/GaAs量子点激光器。其激射波长为1.02μm，阈值电流密度为900A/cm2(腔长3.6mm，工作温度273K)，特征温度为278K(在5－85℃温度范围内)，斜率效率为0.4W/A，小信号调制带宽为5.5GHz。伦敦大学学院采用MBE方法，经过优化在硅衬底上GaAs低温成核条件，并结合多周期InGaAs/GaAs应变超晶格阻挡层法，制备了包含5层InAs/In0.15Ga0.85As量子点有源区结构的激光器材料，实现了宽面器件结构的硅基量子点激光器的室温脉冲激射(0.01％占空比)，波长为1.32μm，阈值电流密度降低到725A/cm2(腔长3.0mm，室温)，特征温度为44K(在20－42℃温度范围内)。
在硅基Ⅲ-Ⅴ族量子点激光器材料的制备方法中，目前多采用MBE方法，这种方法的问题在于材料生长速率慢，在制备较厚的GaAs/Si缓冲层材料时，需要的生长时间太长，且制备过程复杂。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提供一种硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，以解决现有技术中通过MBE进行材料制备导致的制备速度慢，过程复杂的技术问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，利用MOCVD方法依次进行如下步骤的材料制备，包括：
在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层；
在所述GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层；
在所述GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构；
在所述应变超晶格结构上制作n型欧姆接触层；
在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层；
在所述n型限制层上制作下波导层；
在所述下波导层上制作多层量子点有源区；
在所述多层量子点有源区上制作上波导层；
在所述上波导层上制作p型限制层；
在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层。
进一步地，所述方法还包括：
在所述应变超晶格结构和所述n型欧姆接触层之间，利用MOCVD方法制作应变***层。
进一步地，
所述单晶硅衬底的晶面为<100>晶面，偏向<110>或<111>晶面4°～6°，为本征型或低阻n型硅片，厚度350～390μm。
进一步地，
所述在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层包括：利用湿法化学清洗方法清洁单晶硅衬底，再将清洁的单晶硅衬底在氢气氛围升温到220℃烘烤30分钟；然后在氢气和砷烷混合气体氛围升温到750℃烘烤15分钟；最后降温到400～420℃利用MOCVD方法生长15～20nm的GaAs低温成核层，生长源流量为：三甲基镓2.7×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
和/或，所述在所述GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层包括：首先经10分钟升温到610～640℃，利用MOCVD方法生长200～400nmGaAs高温缓冲层；然后经6分钟升温到670～690℃，生长1000～1500nmGaAs高温缓冲层，生长过程中，在氢气和砷烷混合气体氛围中进行1～3次原位热循环退火，所述热循环退火为从350到750℃之间的3～5次热循环退火。
进一步地，所述在所述GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构包括：
在680℃～700℃下利用MOCVD方法生长5～10周期的8～12nmInGaAs/10～15nmGaAs超晶格结构，其中生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铟1.1×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
进一步地，所述应变***层的制作方法还包括：
在680℃～700℃下利用MOCVD方法生长3～6周期的8～12nmGaAsP/10～15nmGaAs超晶格结构，其中生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，磷烷2.6×10-3mol/min。
进一步地，
所述在所述应变超晶格结构上制作n型欧姆接触层还包括：在680℃～720℃下利用MOCVD方法生长300～500nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018cm-3～1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min；
和/或，所述在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层包括：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300～1800nm厚的n型Si掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017cm-3～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-7mol/min～4.3×10-6mol/min；
和/或，所述在所述n型限制层上制作下波导层包括：在600℃～720℃下利用MOCVD方法生长80～100nm厚的非故意掺杂GaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
进一步地，所述在所述下波导层上制作多层量子点有源区包括：
在所述下波导层上制作3～10层量子点结构，每层量子点结构均包括InAs量子点层、GaAs盖层和GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs量子点，Ⅴ/Ⅲ比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长6～10nm非故意掺杂的GaAs盖层，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在580℃～600℃下利用MOCVD方法生长25～40nm非故意掺杂的GaAs隔离层，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
进一步地，
所述在所述多层量子点有源区上制作上波导层包括：在600℃～700℃下利用MOCVD方法生长80～100nm非故意掺杂GaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
和/或，所述在所述上波导层上制作p型限制层包括：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300～1500nmp型掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017cm-3～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓2.6×10-5mol/min，三甲基铟5.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min；
和/或，所述在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层包括：在550℃～700℃下利用MOCVD方法生长150～300nm的p型重掺杂GaAs，掺杂浓度为1019cm-3～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
进一步地，
所述硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法为利用MOCVD原位地一次性完成制备。
(三)有益效果
可见，在本发明提供的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法中，完全采用MOCVD方法进行材料制备，与现有技术中的MBE方法相比，生长速率大大提高，能够大面积、均匀、高重复性地完成材料生长和制备，成本更加低廉，更适合产业化的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法基本流程示意图；
图2是本发明实施例1硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法流程示意图；
图3是本发明实施例1所制备的硅基量子点激光器材料结构示意图；
图4是本发明实施例1所制备的硅基量子点激光器材料中GaAs/Si异变外延薄膜材料的原子力显微镜示意图；
图5是本发明实施例1所制备的硅基量子点激光器材料中在GaAs/Si异变外延薄膜材料上生长的自组织InAs/GaAs量子点样品的原子力显微镜示意图；
图6是分别在GaAs/Si异变外延薄膜材料和GaAs衬底上自组织生长InAs/GaAs量子点激光器材料样品的光荧光谱测试结果对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，利用MOCVD方法依次进行如下步骤的材料制备，参见图1，包括：
步骤101：在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层；
步骤102：在所述GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层；
步骤103：在所述GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构；
步骤104：在所述应变超晶格结构上制作n型欧姆接触层；
步骤105：在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层；
步骤106：在所述n型限制层上制作下波导层；
步骤107：在所述下波导层上制作多层量子点有源区；
步骤108：在所述多层量子点有源区上制作上波导层；
步骤109：在所述上波导层上制作p型限制层；
步骤110：在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层。
可见，在本发明实施例提供的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法中，完全采用MOCVD方法进行材料制备，与现有技术中的MBE方法相比，生长速率大大提高，能够大面积、均匀、高重复性地完成材料生长和制备，成本更加低廉，更适合产业化的需求。
优选地，方法还可以包括：在所述应变超晶格结构和所述n型欧姆接触层之间，利用MOCVD方法制作应变***层。
优选地，单晶硅衬底的晶面可以为<100>晶面，偏向<110>或<111>晶面4°～6°，为本征型或低阻n型硅片，厚度350～390μm。
优选地，在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层可以包括：利用湿法化学清洗方法清洁单晶硅衬底，再将清洁的单晶硅衬底在氢气氛围升温到220℃烘烤30分钟；然后在氢气和砷烷混合气体氛围升温到750℃烘烤15分钟；最后降温到400～420℃利用MOCVD方法生长15～20nm的GaAs低温成核层，生长源流量为：三甲基镓2.7×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
优选地，在GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层可以包括：首先经10分钟升温到610～640℃，利用MOCVD方法生长200～400nmGaAs高温缓冲层；然后经6分钟升温到670～690℃，生长1000～1500nmGaAs高温缓冲层，在本层的生长过程中，可以在氢气和砷烷混合气体氛围中进行1～3次原位热循环退火，其中热循环退火的方式为从350到750℃之间的3～5次循环。
优选地，在GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构可以包括：在680℃～700℃下利用MOCVD方法生长5～10周期的8～12nmInGaAs/10～15nmGaAs超晶格结构，其中生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铟1.1×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
优选地，应变***层的制作方法还可以包括：在680℃～700℃下利用MOCVD方法生长3～6周期的8～12nmGaAsP/10～15nmGaAs超晶格结构，其中生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，磷烷2.6×10-3mol/min，其中的GaAsP材料的P和As元素含量比例可以根据需要调节。
优选地，在应变超晶格结构上制作n型欧姆接触层还可以包括：在680℃～720℃下利用MOCVD方法生长300～500nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018cm-3～1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min；
优选地，在n型欧姆接触层上制作n型限制层可以包括：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300～1800nm厚的n型Si掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017cm-3～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-7mol/min～4.3×10-6mol/min；
优选地，在n型限制层上制作下波导层可以包括：在600℃～720℃下利用MOCVD方法生长80～100nm厚的非故意掺杂GaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
优选地，在下波导层上制作多层量子点有源区可以包括：在下波导层上制作3～10层量子点结构，每层量子点结构均包括InAs量子点层、GaAs盖层和GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs量子点，Ⅴ/Ⅲ比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长6～10nm非故意掺杂的GaAs盖层，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在580℃～600℃下利用MOCVD方法生长25～40nm非故意掺杂的GaAs隔离层，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
优选地，在多层量子点有源区上制作上波导层可以包括：在600℃～700℃下利用MOCVD方法生长80～100nm非故意掺杂GaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
优选地，在上波导层上制作p型限制层可以包括：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300～1500nmp型掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017cm-3～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓2.6×10-5mol/min，三甲基铟5.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min；
优选地，在p型限制层上制作p型欧姆接触层可以包括：在550℃～700℃下利用MOCVD方法生长150～300nm的p型重掺杂GaAs，掺杂浓度为1019cm-3～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
本发明实施例的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法可以为利用MOCVD原位地一次性完成制备，这样无需将材料在腔体内进行转移，也无需将材料暴露在大气中，避免了材料的污染，简化了制备流程。
实施例1：
本发明实施例1提供一种硅基InAs/GaAs量子点激光器材料的金属有机化合物气相沉积制备方法，以详细说明本发明实施例的具体实现过程，参见图2，包括：
步骤201：在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层。
本实施例采用ThomasSwan3×2″LP-MOCVD外延生长***，在MOCVD生长工艺过程中，载气为高纯氢气(99.999％)，Ⅲ族有机源为高纯度(99.999％)三甲基镓，三甲基铟，三甲基镓铝，Ⅴ族源为高纯(99.999％)砷烷，n型掺杂源为硅烷，p型掺杂源为二乙基锌，反应室压力为100Torr，生长温度和退火温度范围为350～750℃，最终制备的材料结构见图3。
其中衬底10为硅的<100>晶面偏向<110>晶面4°的本征型单晶硅抛光片，能够形成双原子台阶，抑制硅基GaAs/Si材料生长过程中反向畴的形成，厚度为350μm。将硅片采用工业常用的湿法化学清洗方法对其表面进行清洗，去除表面的油脂、有机物、金属杂质等污染物，得到清洁的单晶硅衬底。
然后将清洗干净后的硅片放入ThomasSwan3×2″LP-MOCVD外延生长***的反应室，先升温到220℃，烘烤30分钟(氢气氛围)，再升温到750℃烘烤15分钟(氢气和砷烷混合气体氛围)。然后，降温到约400～420℃的低温条件，生长一层厚度15nm的GaAs低温成核层20。GaAs低温成核层20的作用为在硅片表面形成一层连续的GaAs薄层，防止高温生长条件下的大尺寸三维岛状生长，并释放GaAs/Si薄膜的大失配应变能。
步骤202：在GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层并进行原位退火。
高温缓冲层30为在610～690℃温度下生长的非故意掺杂GaAs材料，厚度约为1300～1900nm。该高温缓冲层主要是提高GaAs材料的晶体质量，并改善硅衬底上GaAs薄膜的表面形貌。具体为：首先经10分钟升温到610℃，利用MOCVD方法生长300nmGaAs高温缓冲层；然后经6分钟升温到690℃，生长1500nmGaAs高温缓冲层，在该层的生长过程中，需要***数次原位退火，一般1～3次。该原位退火在氢气和砷烷混合气体氛围中进行，退火方式为从350到750℃之间的热循环退火，循环3～5次。利用这种原位退火，可以有效地降低GaAs薄膜中主要的高密度穿透位错，提高晶体质量。
步骤203：在GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构。
应变超晶格40为5周期的10nmIn0.15Ga0.85As/12nmGaAs压应变超晶格结构。通过该应变超晶格的应力场作用，可以阻挡部分穿透位错，进一步降低GaAs薄膜中的穿透位错密度，提高GaAs/Si薄膜的晶体质量。
应变超晶格40的生长温度为680℃，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铟1.1×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
步骤204：在应变超晶格结构上制作应变***层。
应变***层50为3周期的10nmGaAs0.9P0.1/12nmGaAs张应变超晶格结构。通过该应变超晶格的张应力作用，平衡压应变超晶格40的应变能，从而减小或消除材料的总应变能。应变***层50的生长温度为680℃，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，磷烷2.6×10-3mol/min。
步骤205：在应变***层上制作n型欧姆接触层。
n型欧姆接触层60为n型重掺杂GaAs材料，用来制作激光器的n型电极，制作方法是：在680℃下生长300nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018cm-3～1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min。
步骤206：在n型欧姆接触层上制作n型限制层。
n型限制层70为n型Al0.4Ga0.6As材料，用于将激光光场限制在有源区，形成合适的光场模式。本实施例中，生长温度为680℃，掺Si浓度为5×1018cm-3～1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min。
步骤207：在n型限制层上制作下波导层。
下波导层80为100nm非故意掺杂GaAs材料，主要与n型限制层共同限定激光器材料中的光场模式，生长温度为720℃，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
步骤208：在下波导层上制作多层量子点有源区。
多层量子点有源区90为InAs和GaAs材料构成的3层量子点结构，均为非故意掺杂，用来提供激光的激射增益。每层量子点结构均包括InAs量子点层、GaAs盖层和GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs量子点91，采用传统的自组织生长方法制备，Ⅴ/Ⅲ比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
在480℃℃下利用MOCVD方法生长6nm非故意掺杂的GaAs盖层92，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在600℃下利用MOCVD方法生长40nm非故意掺杂的GaAs隔离层93，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
步骤209：在多层量子点有源区上制作上波导层。
上波导层100为100nm厚的非故意掺杂GaAs材料，主要与p型限制层共同限定激光器材料中的光场模式，生长温度为600℃，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
步骤210：在上波导层上制作p型限制层。
p型限制层110为厚度1300nm的掺锌Al0.4Ga0.6As材料，将激光光场限制在有源区，形成合适的光场模式，生长温度为700℃，锌掺杂浓度为1017cm-3～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓2.6×10-5mol/min，三甲基铟5.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min。
步骤211：在p型限制层上制作p型欧姆接触层。
p型欧姆接触层120为p型重掺杂GaAs材料，用来制作激光器的p型电极，生长温度为550℃，锌掺杂浓度为1019cm-3～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
至此，则完成了本发明实施例硅基InAs/GaAs量子点激光器材料的金属有机化合物气相沉积制备方法全过程。本发明实施例1中的材料完整生长过程可以利用MOCVD一次完成，采用不同低温成核层厚度生长的GaAs/Si薄膜材料的原子力显微镜测试结果见图4。三个样品对应的低温成核层厚度分布为(a)10nm，(b)15nm，(c)20nm，在10μm×10μm范围内，表面粗糙度小于4nm。测试结果表明，当低温成核层厚度较薄或较厚时，都会使GaAs/Si薄膜材料的表面粗糙度增加，且材料的晶体质量也会降低。因此，15nm的低温成核层厚度是我们采用的优化厚度参数。
图5为采用MOCVD设备自组织方式生长的InAs/GaAs量子点层的原子力显微镜测试结果。由图可以看出，InAs量子点比较均匀地沿着GaAs层表面的原子台阶分布，且面密度较大，达到1010～1011/cm2数量级，量子点的尺寸也比较均匀，仅有极少数的量子点大团簇。与在GaAs衬底上生长的InAs量子点相比，在硅片上生长的InAs量子点形貌和数量完全没有区别。
图6为在GaAs/Si异变外延薄膜材料和GaAs衬底上生长的自组织InAs/GaAs量子点激光器材料样品的光荧光谱测试结果对比图。从测试结果可知，硅片上生长的InAs/GaAs量子点的光荧光强度超过GaAs衬底上的50％，表明硅片上量子点的发光性质基本与GaAs衬底上的量子点接近。另外，由于硅片上量子点的压应变相对较小，以及量子点大小的差异，因而其量子点的光荧光谱峰值波长红移大于100nm，这更有利于实现在向光通信波段的应用。
可见，本发明实施例至少具有如下有益效果：
在本发明实施例提供的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法中，完全采用MOCVD方法进行材料制备，先在单晶硅片上采用薄的低温成核层和厚的高温缓冲层得到晶体质量较高的GaAs/Si薄膜材料，再结合多次原位循环退火和两种应变超晶格(一种压应变和一种张应变超晶格，实现总的应变补偿)降低硅基GaAs材料的位错密度，获得高质量GaAs/Si薄膜材料。其中，厚的高温缓冲层采用较快的生长速率完成。然后，对于InAs/GaAs量子点激光器有源区，采用低生长温度、低生长速率、低Ⅴ/Ⅲ比的生长条件完成；对于厚的限制层采用高生长温度、高生长速率、高Ⅴ/Ⅲ比的生长条件完成。整个InAs/GaAs量子点激光器发光区材料结构的生长条件和过程经过优化，可以得到与GaAs衬底接近的光荧光谱强度，即优良的量子点发光性能。硅基InAs/GaAs量子点激光器材料的完整生长过程，只需采用MOCVD方法一次完成，与现有技术中的MBE方法相比，生长速率大大提高，能够大面积、均匀、高重复性地完成材料生长和制备，成本更加低廉，更适合产业化的需求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于，利用MOCVD方法依次进行如下步骤的材料制备，包括：
在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层；
在所述GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层；
在所述GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构；
在所述应变超晶格结构上制作n型欧姆接触层；
在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层；
在所述n型限制层上制作下波导层；
在所述下波导层上制作多层量子点有源区；
在所述多层量子点有源区上制作上波导层；
在所述上波导层上制作p型限制层；
在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层。
2.根据权利要求1所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
在所述应变超晶格结构和所述n型欧姆接触层之间，利用MOCVD方法制作应变***层。
3.根据权利要求1所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于：
所述单晶硅衬底的晶面为<100>晶面，偏向<110>或<111>晶面4°～6°，为本征型或低阻n型硅片，厚度350～390μm。
4.根据权利要求1所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于：
所述在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层包括：利用湿法化学清洗方法清洁单晶硅衬底，再将清洁的单晶硅衬底在氢气氛围升温到220℃烘烤30分钟；然后在氢气和砷烷混合气体氛围升温到750℃烘烤15分钟；最后降温到400～420℃利用MOCVD方法生长15～20nm的GaAs低温成核层，生长源流量为：三甲基镓2.7×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
和/或，所述在所述GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层包括：首先经10分钟升温到610～640℃，利用MOCVD方法生长200～400nmGaAs高温缓冲层；然后经6分钟升温到670～690℃，生长1000～1500nmGaAs高温缓冲层，生长过程中，在氢气和砷烷混合气体氛围中进行1～3次原位热循环退火，所述热循环退火为从350到750℃之间的3～5次热循环退火。
5.根据权利要求1所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于，所述在所述GaAs高温缓冲层上制作应变超晶格结构包括：
在680℃～700℃下利用MOCVD方法生长5～10周期的8～12nmInGaAs/10～15nmGaAs超晶格结构，其中生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铟1.1×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
6.根据权利要求2所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于，所述应变***层的制作方法还包括：
在680℃～700℃下利用MOCVD方法生长3～6周期的8～12nmGaAsP/10～15nmGaAs超晶格结构，其中生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，磷烷2.6×10-3mol/min。
7.根据权利要求1所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于：
所述在所述应变超晶格结构上制作n型欧姆接触层还包括：在680℃～720℃下利用MOCVD方法生长300～500nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018cm-3～1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min；
和/或，所述在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层包括：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300～1800nm厚的n型Si掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017cm-3～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-7mol/min～4.3×10-6mol/min；
和/或，所述在所述n型限制层上制作下波导层包括：在600℃～720℃下利用MOCVD方法生长80～100nm厚的非故意掺杂GaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
8.根据权利要求1所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于，所述在所述下波导层上制作多层量子点有源区包括：
在所述下波导层上制作3～10层量子点结构，每层量子点结构均包括InAs量子点层、GaAs盖层和GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs量子点，Ⅴ/Ⅲ比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长6～10nm非故意掺杂的GaAs盖层，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在580℃～600℃下利用MOCVD方法生长25～40nm非故意掺杂的GaAs隔离层，Ⅴ/Ⅲ比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
9.根据权利要求1所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于：
所述在所述多层量子点有源区上制作上波导层包括：在600℃～700℃下利用MOCVD方法生长80～100nm非故意掺杂GaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
和/或，所述在所述上波导层上制作p型限制层包括：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300～1500nmp型掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017cm-3～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓2.6×10-5mol/min，三甲基铟5.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min；
和/或，所述在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层包括：在550℃～700℃下利用MOCVD方法生长150～300nm的p型重掺杂GaAs，掺杂浓度为1019cm-3～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法，其特征在于：
所述硅基量子点激光器材料的MOCVD制备方法为利用MOCVD原位地一次性完成制备。
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