CN108226371A - 一种测定桶装水中痕量溴酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，包括以下步骤：(1)配置1000mg/L的溴酸盐标准溶液，用超纯水稀释成标准工作溶液，用于标准曲线的绘制；(2)将待测水样依次经过SBAA‑Ag小柱和SBAA‑Na小柱，弃去前3ml的样品流出液，将剩余的样品流出液于样品瓶中待用；(3)将步骤2)中的样品流出液上样至IonPac AS19阴离子交换柱，经淋洗液淋洗后，通过电导检测器进行样品检测；检测结果代入标准曲线确定溴酸盐的含量。本发明直接大体积进样，利用银柱和钠柱除去样品中的氯离子，以NaOH、Na2CO3、NaHCO3混合溶液为淋洗液，控制淋洗液流速做梯度淋洗，并通过优化色谱条件建立了测定桶装饮用水中痕量溴酸盐的新方法，并且应用于实际桶装饮用水样品的测定，得到令人满意的结果。

Description

一种测定桶装水中痕量溴酸盐的方法
技术领域
本发明属于痕量溴酸盐检测技术领域，具体涉及一种测定桶装水中痕量溴酸盐的方法。
背景技术
溴酸盐是饮用水经臭氧消毒过程中产生的副产物。国家强制性标准GB8537-2008《饮用天然矿泉水》及我国现行的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)均规定溴酸盐限值为0.01mg/L，与世卫组织(WHO)公布的标准一致。目前，离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法主要有三种：直接进样电导检测离子色谱法、柱后衍生-离子色谱法和离子色谱-质谱联用。柱后衍生离子色谱法操作烦琐，衍生条件难以控制，并且有些衍生试剂对人体有害。离子色谱-质谱联用技术仪器设备昂贵，难以普及。曾有报道的直接进样离子色谱法均以Na2CO3为淋洗液，该方法的不足之处在于水负峰过高，直接影响了进样量，从而限制了方法的相对灵敏度。
发明专利CN102507765A公开了一种用于同时检测饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐含量的方法，该方法采用具有高柱容量的阴离子分析柱，KOH梯度淋洗，大体积直接进样离子色谱法对饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐进行定性、定量。但该发明的方法在测定溴酸根含量时柱效和峰形均收到不同程度的影响，导致测定结果不准确。
我国主要饮水类型为自来水、桶装水、分质供水和自动售水机售水。其中，桶装水因为性价比较高广受欢迎，其出现改变了人们长久以来的饮水习惯。桶装水是指采用自来水或抽取地下水，经过现代工业技术处理而成的纯净水或矿泉水，由灌装生产线灌装至PC桶得到的产品。目前市场上不法商贩为降低大桶水的生产成本以谋取暴利，常用经氯气杀菌消毒后的自来水进行灌装，冒充纯净水销售。然而，这类的桶装水因为水中氯离子的含量过高，往往影响其溴酸盐含量的精确测定。
发明内容
本发明的目的是通过提供一种测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，能够准确测定生活饮用水、大桶水、矿泉水与水源水中的痕量溴酸盐，从而弥补现有技术的不足。
本发明所提供的测定水中痕量溴酸盐的方法，包括以下步骤：
1)配置溴酸盐标准溶液，用超纯水稀释成标准工作溶液，用于标准曲线的绘制，得到标准曲线回归方程为Y＝0.1456X+0.0002(r＝0.9994)；
所述的溴酸盐标准溶液的浓度为1000mg/L；标准工作溶液的浓度为0.005，0.010，0.050，0.100，0.500mg/L；
准备待测水样；
2)采用超纯水对串联在一起的SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱进行活化，然后将待测水样依次经过SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱，弃去前3ml的的样品流出液，将剩余的样品流出液于样品瓶中待用；
3)将步骤2)中的样品流出液上样至IonPac AS19阴离子交换柱，经淋洗液淋洗后，通过电导检测器进行样品检测；检测结果代入标准曲线确定溴酸盐的含量。
优选的，步骤(2)中，SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱的规格均为1ml。
优选的，步骤(3)中，IonPac AS19阴离子交换柱的柱温为30℃；样品流出液的进样量为500uL。
优选的，步骤(3)中，淋洗液的流速为1.0mL/min；梯度洗脱程序为：0-10min，淋洗液的浓度为10mmol/L；10-18min，淋洗液的浓度为35mmol/L；18-23min。
优选的，淋洗液的浓度为10mmol/L。
优选的，所述淋洗液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3按照3:1:2的摩尔浓度比配置而成。
本发明直接大体积进样，利用银柱和钠柱除去样品中的氯离子，以NaOH、Na2CO3、NaHCO3混合溶液为淋洗液，控制淋洗液流速做梯度淋洗，并通过优化色谱条件建立了测定桶装饮用水中痕量溴酸盐的新方法，并且应用于实际桶装饮用水样品的测定，得到令人满意的结果。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明中溴酸根离子的色谱图；
图2为本发明中溴酸盐的标准工作曲线。
具体实施方式
本发明的仪器和试剂：
ICS-1500离子色谱***(美国Dionex公司)；电导检测器；自动进样器及Chromeleon色谱数据处理工作站；IonPac AS19分析柱(250mm×4mm)和AG19保护柱(50mm×4mm)。
样品前处理柱SBAA-Ag(1ml)，SBAA-Na(1ml)(购自上海安谱科学仪器有限公司)。
溴酸盐标准溶液(1000mg/L)，购自国家标准物质研究中心。使用时用超纯水水稀释，配制成不同浓度的混合标准工作溶液。超纯水(Sartorius超纯水机制备)。
一种测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，包括以下步骤：
1)配置溴酸盐标准溶液，用超纯水稀释成标准工作溶液，用于标准曲线的绘制；
准备待测水样。
2)将待测水样上样至离子交换柱，经淋洗液淋洗后，通过电导检测器进行样品检测；检测结果代入标准曲线确定溴酸盐的含量。
下面结合具体实施例对本发明的方法进行详细描述。
实施例1样品前处理条件的确定
通过申请人研究发现，矿泉水、桶装水、生活饮用水和水源水样品中的氯离子含量非常高，对于柱效和溴酸根的峰形都有很大的影响。因此，为了使检测结果更加准确，本发明进行了如下操作。
1、配置溴酸盐标准溶液，用超纯水稀释成标准工作溶液，用于标准曲线的绘制。
选择在塑料桶密封了30天的自来水作为待测水样。
2、采用超纯水对串联在一起的SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱进行活化，然后将待测水样依次经过SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱，弃去前3ml的的样品流出液，将剩余的样品流出液于样品瓶中待用。SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱的规格均为1ml。
3、将步骤2)中的样品流出液上样至IonPac AS19阴离子交换柱，经淋洗液淋洗后，通过电导检测器进行样品检测；检测结果代入标准曲线确定溴酸盐的含量。
在本发明中，IonPac AS19为高容量阴离子交换柱，主要用于分析卤素含氧酸，能很好的分离水样中的各种阴离子和溴酸根。
本发明采用银柱去除水样中过高的氯离子，通过银柱后再通过一个钠柱或氢柱，去除可能流失的银离子，具体实验结果见图1。如图1所示，图中标注的“未1”线条为未经过前处理柱的色谱图，可以明显的看出氯离子峰特别高(约有50ppm)，而溴酸根的色谱峰成为了一个馒头峰，因此，很难对溴酸盐的含量进行准确的定量；而出现了溴酸盐和氯离子的线条为经过银柱和钠柱处理的色谱图，可以清楚的看到溴酸根的峰形非常的平滑，大部分氯离子也已经被去除。因此可知，经过银柱和钠柱的水样就能准确测定其中溴酸根的含量，同时保证对分离色谱柱不会造成不良影响。
在本发明中，样品经过银柱和钠柱除去样品中的氯离子后，导入离子色谱进行分离定量，无论是检出限、精密度还是回收率均能满足实验的要求，结果令人满意。并且，离子色谱前处理柱(Ag+柱、Na+柱)可有效去除水中的氯离子，对水中痕量溴酸盐的准确测定有重要作用。
实施例2淋洗液流速的确定
1、线性范围、检出限及回收率
配制溴酸根质量浓度为0.005，0.010，0.050，0.100，0.500mg/L的系列标准品溶液，按照标准中的色谱条件进样检测，并以标准品质量浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标作图，同时用最小二乘法进行线性回归拟合，如图2所示，得标准曲线回归方程为Y＝0.1456X+0.0002(r＝0.9994)，在0.005～0.500mg/L范围内，标准品质量浓度与峰面积值具有良好的线性关系。再将标准溶液进样，以信噪比为5(S/N＝5)计算，溴酸根的最低检出浓度为0.001mg/L。
2、选择在塑料桶密封了30天的自来水作为待测水样。
3、采用超纯水对串联在一起的SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱进行活化，然后将待测水样依次经过SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱，弃去前3ml的样品流出液，将剩余的样品流出液于样品瓶中待用。
4、淋洗液流速的确定
取500uL的步骤3)中的样品流出液上样至柱温为30℃IonPac AS19阴离子交换柱。然后选择NaOH作为淋洗液，梯度洗脱程序为：0-10min，淋洗液的浓度为10mmol/L；10-18min，淋洗液的浓度35mmol/L；18-23min，淋洗液的浓度为10mmol/L。淋洗液的流速分别设定为0.8mL/min、0.9mL/min、1.0mL/min、1.1mL/min、1.2mL/min、1.3mL/min、1.4mL/min、1.5mL/min。经淋洗液淋洗后，通过电导检测器进行样品检测；检测结果代入标准曲线确定溴酸盐的含量。
结果发现，1.0mL/min的淋洗液流速下溴酸盐的测定值最高最灵敏。因此，将淋洗液的流速确定为1.0mL/min。
实施例3淋洗液组成的确定
选择在塑料桶密封了30天的自来水作为待测水样。取500uL的如实施例2步骤3)中的样品流出液上样至柱温为30℃IonPac AS19阴离子交换柱。然后选择如表1所示的淋洗液组成进行淋洗，控制淋洗液的流速为1.0mL/min；并且确定梯度洗脱程序为：0-10min，淋洗液的浓度为10mmol/L；10-18min，淋洗液的浓度35mmol/L；18-23min，淋洗液的浓度为10mmol/L。经淋洗液淋洗后，通过电导检测器进行样品检测；检测结果代入标准曲线确定溴酸盐的含量。测定结果见表1。
表1采用不同组成的淋洗液的测定结果
如表1所示，混合洗脱液对于在塑料桶密封了30天的自来水中的痕量溴酸盐的检测灵敏度效果最好，并且，NaOH、Na2CO3、NaHCO3按照3:1:2的摩尔浓度比配置而成的淋洗液洗脱效果最好，其检测出的痕量溴酸盐含量最高，检测灵敏度效果最好。
实施例4本发明的测定方法的应用
结合实施例1-3建立的测定水中痕量溴酸盐的方法，对样品进行前处理，并选用NaOH、Na2CO3、NaHCO3按照3:1:2的摩尔浓度比配置而成的淋洗液，控制淋洗液流速为1.0mL/min。利用上述方法对表2中的各类水源进行了本底和加标回收实验，该方法对这些样品均具有良好的适用性，色谱峰无干扰，检测结果如表2所示。可以看出加标回收率均在90.5-102.5％之间，RSD小于4.5％，重现性良好。
表2样品中溴酸根离子的含量和加标回收率
溴酸根离子含量 某水源水 某瓶装饮用水 某矿泉水 某生活饮用水 某品牌桶装水
原样中含量(mg/L) 0.017 未检出 0.009 未检出 0.003
加标量(mg/L) 0.020 0.005 0.010 0.100 0.007
精密度(n＝6)(％) 2.5 3.4 4.5 2.0 2.4
加标回收率(％) 93.2 90.5 102.5 96.1 98.2
综合上述，本发明建立了一种无需样品前处理，直接大体积进样，电导检测桶装饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法。采用银柱和钠柱除去样品中的氯离子，以IonPacAS19分析柱进行阴离子交换分离，以NaOH、Na2CO3、NaHCO3混合溶液为淋洗液，控制淋洗液流速做梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0.001mg/L，在0.005～0.500mg/L范围内具有良好的线性(r＝0.9994)。将该方法用于市区零售市场桶装饮用水或瓶装饮用水中痕量溴酸盐的检测，对样品进行加标，溴酸根的回收率为90.5-102.5％，连续进样6次(n＝6)，相对标准偏差(RSD)小于4.5％。该方法快速、准确度高，具有一定的实用价值。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配置溴酸盐标准溶液，用超纯水稀释成标准工作溶液，用于标准曲线的绘制，得到标准曲线回归方程为Y＝0.1456X+0.0002(r＝0.9994)；
所述的溴酸盐标准溶液的浓度为1000mg/L；标准工作溶液的浓度为0.005，0.010，0.050，0.100，0.500mg/L；
准备待测水样；
2)采用超纯水对串联在一起的SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱进行活化，然后将待测水样依次经过SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱，弃去前3ml样品流出液，将剩余的样品流出液于样品瓶中待用；
3)将步骤2)中的样品流出液上样至IonPac AS19阴离子交换柱，经淋洗液淋洗后，通过电导检测器进行样品检测；检测结果代入标准曲线确定溴酸盐的含量。
2.根据权利要求1所述的测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于：步骤(2)中，SBAA-Ag小柱和SBAA-Na小柱的规格均为1ml。
3.根据权利要求1所述的测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中，IonPac AS19阴离子交换柱的柱温为30℃；样品流出液的进样量为500uL。
4.根据权利要求1所述的测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述淋洗液的梯度洗脱程序为：0-10min，淋洗液的浓度为10mmol/L；10-18min，淋洗液的浓度为35mmol/L；18-23min，淋洗液的浓度为10mmol/L。
5.根据权利要求4所述的测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述淋洗液的流速为1.0mL/min。
6.根据权利要求5所述的测定桶装水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述淋洗液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3按照3:1:2的摩尔浓度比配置而成。
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