CN108008061B - 一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法 - Google Patents

一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种离子色谱检测氯乙酸法制甘氨酸过程中氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，该方法具体步骤如下：配制一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根四种阴离子的混合标准溶液，选用AS19‑HC分析柱，KOH淋洗液，进入离子色谱检测***进行梯度淋洗，得到浓度和峰面积的线性方程。通过线性方程计算氯乙酸中各组分的含量。整个分析过程操作简单快捷，污染及损失较小，空白及样品加标回收率在96%‑99.75%之间，适用于氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的含量检测。

Description

一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及 硫酸根的方法
技术领域
本发明涉及一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的检测，属于化学分析领域。
背景技术
氯乙酸是工业生产甘氨酸的重要中间体，在用氯乙酸法制备甘氨酸的的过程中，在工业生产过程中，由于条件的变化，在制备氯乙酸的过程中会产生二氯乙酸，三氯乙酸，硫酸根等副产物，而氯乙酸产品的纯度直接影响甘氨酸的品质，所以在生产氯乙酸的过程中，检测氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的浓度显得极其重要。
目前常用的氯乙酸含量的检测方法为HG/T3271-2000硝酸银间接滴定法及气相色谱法，这些方法前处理复杂，过程中需要其他化学试剂，过程费时费力，对人及环境影响极大，重现性不好。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适合用于检测甘氨酸制备过程中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的浓度。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，其特征在于，该方法步骤如下：将待测样品稀释一万倍，采用离子色谱仪分析所述样品稀释液的峰面积并与标准校正曲线进行比较，得出样品中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的浓度，从而得出待测样品中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的浓度，所述的离子色谱仪的检测条件为色谱柱选用InPacAS19分析柱，AG19保护柱，选用抑制器为ASRS抑制器，进样量20-30μL，淋洗液为KOH，梯度淋洗，其中，0-18min:10mmol/L；18-25min:35mmol/L；25-26min:10mmol/L，流速为1.0mL/min。
所述的标准校正曲线的制作是将一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸，无水硫酸钠的标准品溶解在超纯水中，分别配置成10000ug/L，1000ug/L，1000ug/L，1000ug/L的储备液，避光4℃保存，使用时将一氯乙酸的标准溶液稀释至500ug/mL，600ug/mL，700ug/mL，800ug/mL，900ug/mL，1000ug/mL的标准溶液，二氯乙酸的标准液稀释至20ug/mL，25ug/mL，30ug/mL，35ug/mL，40ug/mL，45ug/mL的标准溶液，三氯乙酸的标准溶液稀释至15ug/mL，20ug/mL，25ug/mL，30ug/mL，35ug/mL的标准溶液，硫酸根的标准溶液稀释至2ug/mL，4ug/mL，6ug/mL，8ug/mL，10ug/mL的标准溶液，使用阴离子检测模式，对所配混标进行离子色谱分析，得到标准谱图，再检测不同浓度的混合标液，分别得到一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的标准校正曲线。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)操作简单，省却人工时间。
(2)对环境友好，经济环保，检测过程中无需添加其他试剂。
(3)离子色谱法检测灵敏度高，结果可信度高。
附图说明
图1为淋洗条件1下标准品色谱图。
图2为淋洗条件2下标准品色谱图。
图3为标准品的离子色谱图。
图4为样品检测的离子色谱图。
具体实施方式
提供以下的实施例是对本发明的进一步说明，不是限制本发明的范围。
所需的装置为DIONEX ICS-2000离子色谱仪、阴离子抑制器、电导检测器、分析柱AS19-HC阴离子交换柱(4×250mm)、保护柱AG19(4×50mm)。
所需试剂：超纯水的电阻率为18.2MΩ.cm(25℃)，一氯乙酸(AR)，二氯乙酸(AR)，三氯乙酸(AR)，无水硫酸钠(AR)，氢氧化钾淋洗液(Thermo)。
1.标准溶液的配置：氯乙酸混合标液的配置：准确称取一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸，硫酸钠标准品，用超纯水分别配制成浓度为10000ug/L，1000ug/L，1000ug/L，1000ug/L的储备液。避光4℃保存。
2.最佳条件的确定：将上述步骤中的标准液进行离子色谱分析，在进样量25uL，流速1.0mL/min，检测柱温35℃条件下，条件1：等梯度淋洗，淋洗液浓度为25mol/L，时间35min；条件2：梯度淋洗，淋洗液浓度0-18min:10mmol/L，18-25min:25mmol/L，25-35min:10mmol/L，综合峰形对称、灵敏度高、重现性好等检测条件，获得最佳检测条件为进样量25μL，淋洗液浓度0-18min：10mmol/L，18-25min：35mmol/L，25-26min：10mmol/L，流速为1.0mL/min。所配混合标液的标准品，在最佳检测条件下分析。
3.标准曲线的绘制：将一氯乙酸的标准储备溶液稀释至500ug/mL，600ug/mL，700ug/mL，800ug/mL，900ug/mL，1000ug/mL的标准溶液，二氯乙酸的标准储备液稀释至20ug/mL，25ug/mL，30ug/mL，35ug/mL，40ug/mL，45ug/mL的标准溶液，三氯乙酸的标准储备溶液稀释至15ug/mL，20ug/mL，25ug/mL，30ug/mL，35ug/mL的标准溶液，硫酸根的标准储备溶液稀释至2ug/mL，4ug/mL，6ug/mL，8ug/mL，10ug/mL的标准溶液，在最佳检测条件下，对上述系列的标准溶液进行离子色谱分析，分别以一氯乙酸浓度，二氯乙酸浓度，三氯乙酸浓度，硫酸根浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校正曲线，获得校正曲线方程，线性相关系数，线性范围如表1所示。
表1：被测物的线性范围及相关系数
被测物 线性范围(mg/L) 线性方程 相关系数
一氯乙酸 500-1000 Y＝0.0818x+8.5168 0.9991
二氯乙酸 20-45 Y＝0.1876x-3.077 0.9996
三氯乙酸 15-35 Y＝0.1186x-1.3643 0.9996
硫酸根 2-10 Y＝0.2025x+0.0396 0.9996
4.重现性实验：在最佳检测条件下，考察氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸机硫酸根检测的重现性，实验通过对样品重复6次平行检测，所得数据如下表：
表2：样品中被测物重复检测的标准偏差
1 2 3 4 5 6 X RSD,％
一氯乙酸 0.7661 0.7663 0.7665 0.7664 0.7669 0.7664 0.7664 0.03
二氯乙酸 0.0451 0.0453 0.0455 0.0457 0.0454 0.0451 0.0454 0.52
三氯乙酸 0.0298 0.0301 0.0302 0.0296 0.0297 0.298 0.0299 0.78
硫酸根 0.0207 0.0206 0.0204 0.0205 0.0203 0.0206 0.0205 0.72
5.实际样品的检测：
(1)样品的检测。取生产中的氯乙酸产品，准确称取1.0000g，用超纯水溶解，稀释至10000倍，将此样品直接进样，在最佳检测条件下检测。
(2)含有标准品的加标制备和检测：所得数据如下表
表3：标准品加标后的回收率
Figure BDA0001496634850000041

Claims (1)

1.一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，其特征在于，该方法步骤如下：将待测样品稀释一万倍，采用离子色谱仪分析样品稀释液的峰面积并与标准校正曲线进行比较，得出稀释液中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的浓度，从而得出待测样品中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的浓度，所述的离子色谱仪的检测条件：色谱柱为AS19-HC分析柱，保护柱为AG19，抑制器为ASRS抑制器，进样量20-30μL，淋洗液为KOH，梯度淋洗，30min内完成检测，所述的梯度淋洗条件如下：
0-18min：10mmol/L；
18-25min：35mmol/L；
25-26min：10mmol/L。
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