CN108205010A - 离子迁移谱仪中的门控元件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于切换或调制离子迁移谱仪、尤其是在大气压下操作的小型离子迁移谱仪(IMS)中的离子电流的门控元件，其中离子源的离子电流是通过连续调制函数来调制，且迁移率谱是通过调制模式的相关分析从测量到的离子电流产生。本发明提出使用具有孔的分层板(多孔板)而不是栅格(或一系列栅格)，该多孔板包括交替布置的至少三个导电层和两个绝缘(或低导电率)层，这些层彼此牢固地结合。

Description

离子迁移谱仪中的门控元件
技术领域
本发明涉及用于调制或切换离子迁移谱仪(IMS)中的离子电流的门控元件，其中，具体地，离子源的离子电流是通过连续调制函数来调制，且迁移率谱是通过调制模式的相关分析从测量到的离子电流产生。
背景技术
在大多数情况下，离子迁移谱仪是通过注入非常短的离子电流脉冲来操作。图1中展示了用于测量空气中的污染物、毒品或***物的常规离子迁移谱仪。离子在离子源(2)中连续产生且接着在短时间内由门控栅格(4)引入谱仪的漂移区中。传输的时间跨度通常在100微秒与300微秒之间，且频谱的获取花费大约30毫秒。根据布拉德伯里-尼尔森(Bradbury-Nielsen)的双极线栅通常用作门控栅格。
通过栅格(4)传输的离子接着由轴向电场抽吸通过漂移区(8)中的碰撞气体到达法拉第检测器(Faraday detector)(9)。离子的速度由其“迁移率”决定，而迁移率又以已知的方式取决于离子碰撞截面、离子质量、离子被极化的能力以及离子与来自碰撞气体的分子形成配离子(complex ions)的倾向。抽吸场由一系列的电极(7)形成，该一系列电极(7)环绕漂移区(8)且根据离子的电荷向其施加线性增加或降低的电势。根据与环境空气(1)一起进入离子源(2)的物质的分子，通常在一系列复杂的电离反应中例如借助于来自发射极(3)的放射性辐射在离子源(2)中形成若干离子种类，例如单体、二聚体以及具有水分子和碰撞气体分子的配离子。各离子种类具有其自身特有的迁移率。在漂移区(8)的末端，入射离子电流通过离子检测器(9)测量，经数字化且以测量值的数字化序列的形式保存为“迁移率谱”。此迁移率谱的评估提供关于所涉及离子的迁移率的信息且因此提供关于所涉及的物质的指示。(还存在在无放射性的情况下操作的离子源)。
该方法对于某些物质群体非常敏感且主要用于测量空气中的污染物，例如用于监测化学实验室、用于连续监测过滤器、用于控制干燥处理、用于监测废气以及用于检测化学战剂、***物、毒品等等。
对于每秒约30个频谱的常规频谱测量重复率和在150微秒与300微秒之间的离子传输时间，实际仅利用以气相状态引入的物质的百分之零点五与百分之一之间的离子。其余离子主要在门控栅格(4)处放电且在测量过程中损失。
专利说明书DE 10 2008 015 000 B4(U.Renner；GB 2 458 368 B；US 8,304,717B2)描述了一种方法，其中离子迁移谱仪中的离子电流在门控元件(4)处通过连续调制函数来调制，且迁移率谱借助于调制模式的相关分析从测量到的离子电流产生。优选地，将门控元件(4)用于包括尽可能线性的特性的调制，这是因为否则的话会存在干扰边带，其可能被错误地假定为真实信号。有利的调制函数为“线性调频脉冲(chirp)”，即频率从下限连续调谐至上限且在连续的测量模式中周期性地重复的正弦函数。
专利说明书DE 10 2009 025 727 B4(U.Renner；GB2471745B；US 8,198,584 B2)解释了迁移率谱中由于调制门控元件(4)的非线性行为而产生的干扰边带是如何通过***地预失真的调制函数降低的。尽管如此，使用具有尽可能直的特性的门控元件(4)仍是有利的。
根据布拉德伯里-尼尔森的常规的双极、共面线栅由于线路之间的横向场造成迁移离子的横向偏转而对模拟调制不利。最好使用两个(或多于两个)串联的单极门控栅格，其反电压或吸合电压基本上在轴向方向上起作用。其被称为“廷德尔-鲍威尔(Tyndall-Powell)门控”。
公开的专利申请案US 2008/0178515 A1(R.P.Sperline，2007)具体地描述了离子迁移谱仪中针对e离子的离子收集门控方法，该离子迁移谱仪包括具有两个、三个或四个独立栅格的廷德尔-鲍威尔门控元件且其产生离子的短脉冲。
公开的专利申请案WO 2015/194943 A1(S.V.Mitko，2014)公开了根据廷德尔-鲍威尔的具有三个或四个栅格的门控栅格(“光阀”)，其中可被供应不同电势的两个栅格位于具有细长孔的电极板的前部和后部从而产生两个共面线栅。存在最外部栅格以确保门控元件的两侧上的谱仪中的场梯度受到尽可能少的干扰。操作包括脉冲接通和断开离子电流以产生短的离子电流脉冲。
专利US 7,417,222 B1(K.B.Pfeifer和S.B.Rhode，2005)描述了相关的离子迁移谱仪。门控元件调制离子电流，且迁移率谱借助于调制函数对离子电流模式的相关分析来获得。建议将根据布拉德伯里-尼尔森的门控栅格以及根据廷德尔-鲍威尔的一对栅格作为门控元件。
如果将迁移谱仪小型化，那么使用栅格作为门控元件是不利的。必定非常细的导线易受振动的影响，这会削弱切换或调制功能。另外，难以形成且布置栅格以使得所产生的调制曲线尽可能线性。
本发明的目标
目标是寻找可以用来切换或调制来自离子迁移谱仪的连续操作的离子源的离子电流的门控元件，该门控元件是机械稳定的且制造和操作简单且成本低。该门控元件应具有尽可能线性的特性以便抑制迁移率谱中的干扰边带，尤其是在连续调制离子电流且随后对测量到的离子电流进行相关分析的情况下。
发明内容
本发明提供作为用于切换或调制离子迁移谱仪中的离子电流的门控元件的分层多孔板。多孔板包括至少三个导电层和两个绝缘(或低导电率)层，其优选地交替地布置，例如导电层、绝缘层、导电层、绝缘层、导电层。包括固体材料的层彼此牢固地结合且具有大量孔，孔通常被布置成使得在多孔板两侧之间形成大量连续、封闭的通道。分层多孔板由此具有大量用于离子通过的孔。
导电层(电极层)可由铜、银或导电性良好的其它金属构成，优选地导电率大于106S/m。不导电或低导电率层(绝缘层)可由聚酰亚胺(KaptonTM)、陶瓷、玻璃、其它非导体或半导体或低导电率聚合物构成，优选地导电率小于105S/m且尤其小于103S/m。例如，根据本发明的多孔板可由铜-卡普顿(Kapton)-铜-卡普顿-铜层构成。用于铜和卡普顿的层的结合技术是电路板的制造中已知的。根据制造工艺，分层多孔板例如还可包括两个或多于两个结合在一起但被绝缘层包围的导电层；或两个或多于两个结合在一起但被导电层包围的绝缘层。优选地，将一导电层定位在多孔板的内部中且将多个导电层定位在多孔板的每一外部侧面上，其中导电层通过绝缘层分隔开。多孔板(板)可以是任何形状，例如直径为四毫米到15毫米的圆形。板的厚度优选地在50微米与500微米之间。
用于产生根据本发明的门控元件的方法包括通过将导电和不导电或低导电率的薄膜压延在一起或粘合地结合来产生板。在层已经接合在一起之后，孔可以通过化学蚀刻、通过离子蚀刻、或具体地优选地利用超短脉冲激光(例如皮秒激光或飞秒激光)通过激光钻孔或蚀刻来产生。利用超短脉冲激光的激光钻孔由于直接相变成气相状态而不融化工件而有助于精密加工。孔可为圆形、方形或六边形且可具有在50微米与500微米之间的直径。孔的直径优选地大致对应于穿过板的孔的深度。板的光学透明度可在10％与90％之间，优选在30％与70％之间，具体地约50％，孔的面积则大致对应于板面积的一半。
穿过分层多孔板的离子的通过是通过改变控制电压来控制，该控制电压优选地施加到分层多孔板内部的导电层。基于离子迁移率的离子通过可以通过外部导电层之间、尤其是多孔板的两个表面上的导电层之间的电势差来实现。随控制电压而变化的传输电流被称为“特性”(或“传输曲线”)。通过选择各层的厚度(彼此可能差别很大)和孔轮廓，可以影响传输的特性，且尤其使得特性在其边缘中的一个上含有基本线性的区段。
与具有大量单独细杆的栅格相比，根据本发明的多孔板非常坚固，且不易受振动影响。可以容易地使用很大程度上为电路板制造中已知的技术来小型化及精密制造多孔板。即使最大传输仅对应于栅格的约一半，多孔板仍具有无可比拟的优点，尤其是对于在调制方法的基础上获得迁移率谱。
本发明另外提供包括离子源、漂移区和离子检测器的离子迁移谱仪以及用于其操作的方法，其中根据本发明的包括分层多孔板的门控元件定位于离子源与漂移区之间。
门控元件包括产生可变控制电势的电势发生器，该电势优选地施加到多孔板的内部电极层以便控制离子从离子源到漂移区中的通过。此处的电势发生器可以产生连续调制或脉冲的控制电势以便产生进入漂移区的连续(模拟)调制的离子电流或离子脉冲。其它电势发生器可另外产生施加到多孔板的外部导电电极层的固定电势。
根据本发明的离子迁移谱仪可以在大气压下操作且可另外容易地小型化，即其可具有小于500cm3(具体地，约100cm3或甚至更小)的体积。
根据本发明的另一方法包括通过仿真方法或以实验方式来确定根据本发明的门控元件的特性，及通过改变分层多孔板的参数，尤其是层数、层的材料、层的厚度以及孔形状来优化特性以使得特性在尽可能宽的控制电压区域上为线性的。
附图说明
图1示出在大气压下操作的用于检测污染物、毒品或***物的可商购的离子迁移谱仪的示意图。示意性图示没有示出与漂移方向相反的碰撞气体的弱、内部流动。含有常见水蒸汽和待分析物质(例如，空气中的污染物)的环境空气随空气流(1)进入离子源外壳(2)。某些空气分子被例如由63Ni组成的β发射极(3)的电子电离，且立即与空气和水分子以复杂的方式反应从而形成配离子，其通常具有(H2O)n·OH3 +或(H2O)n·OH-形式中的一种。这些充当用于电离待分析物质的反应物离子。被分析物质的离子在离子源(2)中朝着门控栅格(4)漂移；此处的离子电流可以以脉冲形式切换或通过调制函数来调制。漂移区(8)由电极(7)包围，电极(7)通过绝缘体(5)彼此分离。经由包括单独电阻器(6)的分压器向电极供应电势，该电势在漂移区(8)中产生均匀电场。通过此场抽吸，离子漂移穿过漂移区(8)到达法拉第收集器(9)，在其中及时测量离子电流的变化。
图2示出形成本发明的基础且充当用于切换或调制离子电流的门控元件而不是门控栅格(4)的分层多孔板的实施例。多孔板具有五个由交替的导电和不导电(或低导电率)材料组成的牢固地结合的层。孔优选地用超短脉冲激光来钻孔，其中钻出多孔板的全部孔仅需要几秒。多个此类门控元件可以在单一过程中产生。可选择层的厚度和孔轮廓(孔形状)以便产生用于离子电流的模拟调制的有利特性。如果使用所选择的优选材料，那么板是坚固的且易于操控。分层多孔板受振动的影响比独立的线栅或独立的层小。金属层具有用于形成触点的突片。电势发生器(40)和(42)向外部电极层供应固定电压，电势发生器(41)向充当控制电极的中心电极层供应可变电压。
图3a描绘由导电层(11)、(13)、(15)和不导电层(12)及(14)构成的分层多孔板的单个圆柱形孔(10)。层的厚度(从上到下)为25微米、50微米、50微米、50微米以及25微米；孔具有200微米的直径。
图3b表示来自图3a的单个孔(10)的通过对随电极(13)处的控制电压(以伏特为单位)(横坐标)而变化的离子电流(以毫微微安为单位)(纵坐标)进行仿真所获得的传输曲线。传输曲线(特性)大致呈高斯曲线形状而边缘上没有直线区段。
图4a表示分层多孔板的单个孔(10)，其导电层在离子离开处具有较大直径且其可以说形成了“眼睛”。
图4b再次示出来自图4a的单个孔(10)的通过仿真获得的传输曲线。传输曲线现在具有轻微的不对称失真。最大电流比图3b中的最大电流高大致10％。
图5a示出在离子入口处具有眼睛的分层多孔板的单孔轮廓；另外，层的厚度已改变为：25微米、115微米、10微米、25微米以及25微米。
图5b示出了具有长的直线边缘的仿真传输曲线，其对于连续调制离子电流而不产生有害边带是理想的。另外，最大的传输电流比图3b中的最大传输电流高大致30％；其在仿真中相当于134毫微微安。
图6a示出大致为图5a中的多孔板的两倍厚的多孔板的单孔轮廓，且其孔相应地大致两倍大，具有锥形轮廓，这可以利用超短脉冲激光来容易地钻孔。层从上部入口到下部出口的厚度为35微米、250微米、17微米、50微米以及35微米；因此总厚度为387微米。可以常见方式压延的铜箔和卡普顿薄膜可用于这些厚度。单个孔的出口处的直径为400微米，且入口处的直径为470微米。
图6b示出了显示大得多的约500毫微微安的离子电流的实线传输曲线；虚线传输曲线由纯圆柱形的孔产生。现在边缘不再像图5b中的那样线性，但在0伏特与10伏特的控制电压之间，其仍然可以用于调制。
具体实施方式
本发明提出使用如图2中示意性示出的分层多孔板而不是具有大量单独细杆的栅格(或一系列此类栅格)。此多孔板包括交替布置的三个导电层和两个绝缘(或低导电率)层。导电层(“电极层”)具有形成触点的突片。此类多孔板可以包括例如铜-卡普顿-铜-卡普顿-铜层或银-陶瓷-银-陶瓷-银层。当使用铜时，利用更惰性的金属(例如金或铬)对接触气体的表面进行表面处理是有利的。各层彼此牢固地结合。例如压延或粘合剂结合等结合技术是电路板的生产中已知的。陶瓷层的表面可以提前金属化。
根据本发明的多孔板可以是直径为四毫米到15毫米的任何形状，例如圆形、方形或六边形。板的厚度优选地在50微米与500微米之间。孔可以通过化学蚀刻、通过离子蚀刻且尤其优选地利用超短脉冲激光通过激光钻孔来产生。举例来说，飞秒激光每秒可以容易地钻数百个孔，而几乎没有热输入，其将通过热负荷来使板变形。这些孔几乎没有毛刺且可以制成不同的轮廓。根据本发明的多孔板中的孔可具有在50微米与500微米之间的直径；这些孔可为具有或不具有圆角的圆形、方形或六边形。孔直径大致对应于穿过板的孔的深度似乎是有利的，但不排除直径与深度的其它比。可选择板的光学透明度；例如，在孔的面积对应于板面积的一半的情况下，光学透明度可为约50％。产生更大透明度的板也是有可能的，其孔例如被布置成蜂窝状。总的来说，必须选择离子透明度与板稳定性之间的有利折衷。
基于离子迁移率的离子通过可以通过由图2中所示出的多孔板的外部电极层之间的电势发生器(40)和(42)产生的电势差来辅助。离子电流穿过图2中的多孔板的传输可以通过改变内部电极层中的一个层处的电势发生器(41)的控制电压来控制。在以下研究中，向外部电极层施加固定不对称的电势；另外，外部区域中存在用于供给及提取离子的弱电场。在仿真中，在板的外部以及内部设定每一厘米300伏特的场强度。选择电势差以使得在外部电极层之间产生的场强度对应于外部区域中的场强度，由此引起区域之间的连续过渡。随控制电压而变化的传输离子电流被称为“特性”或“传输曲线”。以下示出特性的形状可以受所选择的层厚度(彼此可能差别很大)且受所选择的孔轮廓影响。具体地，可以产生具有基本上直线边缘的特性曲线。
具体地，针对板选择多于仅五个层(例如)以便产生用于调制离子电流的甚至更直的特性曲线是有可能的。通过其它切换或调制电平，可以影响离子分布的时间进程，例如在模拟调制缓慢关闭期间切断滞后的离子。然而，以下仅展示五个层的仿真结果。
与具有许多通常细的、单独地可变形的单个杆的栅格相比，多孔板非常坚固且不易受到振动的影响，这是因为多孔板是紧密单元。可以容易地利用电路板制造中已知的技术来小型化及低成本且大量地精密制造多孔板。即使最大传输仅对应于约栅格的一半，多孔板仍具有无可比拟的优点，尤其是对于在调制方法的基础上获得迁移率谱。
随内部电极层的控制电压而变化的穿过单个孔的离子通过可以通过适当的程序来仿真或以实验方式测量。这导致特性(传输曲线)作为控制电压的函数而获得。作为不同实施例的起点，图3a描绘由三个导电层(11)、(13)、(15)和两个非导电层(12)及(14)构成的多孔板的单个圆柱形孔(10)。层的厚度选择为对称的且为25微米、50微米、50微米、50微米以及25微米；孔的直径为200微米。
图3b表示来自图3a的孔(10)的通过对随电极(13)处的控制电压(以伏特为单位)(横坐标)而变化的离子电流(以毫微微安为单位)(纵坐标)进行仿真所获得的传输曲线。正如预期的那样，传输曲线(特性)是对称的且大致呈高斯曲线形状而边缘上没有直线区段。
本发明的基本发现中的一个是传输曲线可以不同方式随着层厚度及孔轮廓的不对称布置改变。因此图4a说明单个孔(10)，其导电层在离子出口处具有较大直径且可以说形成了“眼睛”。图4b示出图4a中所示出的单个孔(10)的通过仿真获得的传输曲线，其现在具有轻微的不对称失真，且与图3b所示出的传输曲线相比最大电流已增大约10％。
图5a和图5b描绘直线特性的特别优选的实施例。图5a示出在离子入口处具有眼睛的多孔板的单个孔(10)；另外，层的厚度已以不对称方式改变为：25微米、115微米、10微米、25微米以及25微米。现在仿真传输曲线在1.5伏特与7.5伏特的控制电压之间具有长直边缘，且此边缘对于调制离子电流而不产生有害边带是理想的。另外，最大的传输电流比图3b中的最大传输电流大大致30％；在仿真中其为134毫微微安。
然而，在图5a中的电极层(21)的眼睛中的暴露的绝缘体是不利的，这是因为其可能由于撞击离子而变为带电的且由此干扰离子传输。因此对导电电极层之间的中间层不使用绝缘体、而使用低导电率的材料是有利的。带电可因此被防止，这是由于表面上的电荷可以流动。将低导电率层气相沉积到绝缘体上也是有可能的。可以通过UV光的强烈照射或借助于表面上的额外碳层来使得卡普顿轻微导电也是已知的；可以在此处利用这个效应。
在先前的研究中，每种情况下的板都非常薄。尽管对应厚度的铜箔和卡普顿薄膜是可商购的，但在没有适当的技术努力的情况下接合层的操作是非常不容易的。因此还应表明，利用更厚的板和相应地更大的孔可以获得相似的结果。
图6a示出大致为先前实施例中的两倍厚的多孔板，且其具有两倍大的且呈锥形轮廓的孔，这可以利用飞秒激光来容易地钻孔。层的厚度为35微米、250微米、17微米、50微米以及35微米；因此总厚度为387微米。这些厚度的可以常见方式压延的铜箔和卡普顿薄膜是可商购的。孔中的卡普顿表面轻微导电。孔的出口处的直径为400微米，且入口处的直径为470微米。现在图6b中的对应传输曲线(实线)示出大得多的约500毫微微安的离子电流。虚线示出直径为400微米的纯圆柱形孔的传输曲线作为比较。现在实线传输曲线的斜率不再如图5b中所示出的实线传输曲线的斜率理想地线性，但对于0伏特与10伏特之间的控制电压，其仍然相对较适用于调制，且在任何情况下都比图3b中所示出的完全对称的孔的传输曲线好得多。
图6a的多孔板比先前实施例中的多孔板更容易生产，这是由于此板更厚。因此，图6b中所描绘的传输曲线是实际的折衷。甚至可以通过使用具有七层或更多层的多孔板来进一步改进传输曲线的直度。
本发明提供可以优选地干净地模拟调制来自小型化离子迁移谱仪中的连续操作的离子源的离子电流而无干扰边带的门控元件，该门控元件为机械稳定的，且其生产及操作简单且成本低。具体地，分层多孔板的不同实施例可以产生调制离子电流的有利特性。已在上文参考的专利说明书DE 10 2008 015 000 B4(U.Renner；GB 2 458 368 B；US 8,304,717 B2)中描述了通过调制离子电流的迁移率谱的有利获取。

Claims (10)

1.一种用于调制离子迁移谱仪中的离子电流的门控元件，其特征在于，
所述门控元件由板形成，该板具有至少三个有良好导电率的电极层和在所述电极层之间的轻微导电或不导电的绝缘层的，所述电极层彼此牢固地结合，且所述板具有用于离子的通过的多个孔。
2.根据权利要求1所述的门控元件，其中，所述板具有在50微米与500微米之间的厚度，且所述孔具有在50微米与500微米之间的直径。
3.根据权利要求1或2所述的门控元件，其中，所述孔为圆形、方形或六边形。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的门控元件，其中，两个电势发生器为外部电极层供应固定电势，且另一电势发生器为内部电极层供应控制所述离子的通过的可变控制电势。
5.根据权利要求4所述的门控元件，其中，所述离子电流通过所述控制电势来模拟调制。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的门控元件，其中，选择所述层厚度及所述孔形状以获得在其边缘中的一个上含有基本线性的区段的传输曲线，其能够用于所述离子电流的无干扰调制。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的门控元件，其中，所述电极层由具有良好导电率的铜、银或其它金属组成。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的门控元件，其中，所述不导电或低导电率绝缘层由卡普顿(Kapton)、陶瓷、玻璃或其它非导体组成。
9.一种用于优化根据权利要求1至8中任一项所述的门控元件的特性的方法，其中，离子的通过的特性通过仿真方法来确定及优化。
10.一种用于生产根据权利要求1至8中任一项所述的门控元件的方法，其中，板通过将导电的箔和不导电的绝缘或低导电率薄膜压延在一起或粘合地结合来制造，且所述孔通过超短脉冲激光来钻孔形成。
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