JP7445507B2 - 分析装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、放射性物質はその取扱いに特有の注意と管理が必要であり、コロナ放電はイオン化時のエネルギーが高く不要なイオンを生成するとともに、測定対象物質を変質させて測定への悪影響を生じる場合がある。また、深紫外線を用いた方法では、紫外線の波長によってイオン化可能な対象物が限定されるという課題がある。
電子放出素子によるイオン化ではまず、電子放出素子から放出される電子によって空気成分がイオン化され、一次イオンが生成される。この一次イオンと試料ガスを混合することにより、試料ガス中の目的分子がイオン分子反応によってイオン化される。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、一次イオンの生成量を安定化することができ分析結果を安定化することができる分析装置を提供する。
前記電場形成部は、生成された負イオンがコレクタへ向かって移動するイオン移動領域に電場を形成するように設けられる。また、前記コレクタ及び前記制御部は、負イオンがコレクタに到達することにより流れる電流の電流波形を測定するように設けられる。このため、生成された各種負イオンは、イオン移動度の違いを利用して分離され電流波形のピークとして検出される。
前記制御部は、電流波形に基づき下部電極と表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられる。電流波形のピーク高さ又はピーク面積はコレクタに到達するイオン量を表す。このため、電流波形に基づいて電子放出素子への印加電圧を調節することにより、気温、湿度などの環境条件や素子の寿命特性によって変動する一次イオンの生成量などを安定化することができる。この結果、分析装置のイオン化能力を安定化することができ分析結果を安定化することができる。また、本発明の分析装置を用いて検出対象成分を定量的に測定することが可能になる。
前記制御部は、空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積が第1目標値に近づくように下部電極と表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられることが好ましい。このことにより、目標値に対応する量の一次イオンがイオン化領域に生成されるように電子放出素子の出力を調節することができる。
前記制御部は、電流波形の総ピーク面積が第2目標値に近づくように下部電極と表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられることが好ましい。このようなフィードバック制御を行うことにより、総ピーク面積を一定に保ち続けるように分析装置を動作させることができ、定量的な測定を行うことができる。
前記分析装置は、静電ゲート電極を備えることが好ましい。前記静電ゲート電極は、電子放出素子から放出された電子により直接的に又は間接的に負イオンが生成されるイオン化領域と、前記イオン移動領域との間に配置されることが好ましい。前記静電ゲート電極及び前記制御部は、静電ゲート電極の電位を制御することによりイオン化領域で生成された負イオンのイオン移動領域への供給を制御するように設けられることが好ましい。
前記制御部は、イオン化領域への試料ガスの供給を開始した後に下部電極と表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられることが好ましい。このことにより、フィードバック制御を行うことができ、測定精度を向上させることができる。
前記制御部は、空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積と、検出対象成分がイオン化され生成するイオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積との比率に基づき検出対象成分の濃度を算出するように設けられることが好ましい。
図1は本実施形態の分析装置の概略断面図である。図1には、分析装置40の電気的構成を示すブロック図も併せて示している。
本実施形態の分析装置40は、電子放出素子2と、コレクタ6と、電場形成部7と、電源部17と、制御部12とを備え、電子放出素子2は、下部電極3と、表面電極4と、下部電極3と表面電極4の間に配置された中間層5とを有し、電源部17及び制御部12は、下部電極3と表面電極4との間に電圧を印加できるように設けられ、電場形成部7は、電子放出素子2から放出された電子により直接的に又は間接的に生成された負イオンがコレクタ6へ向かって移動するイオン移動領域11に電場を形成するように設けられ、コレクタ6及び制御部12は、負イオンがコレクタ6に到達することにより流れる電流の電流波形を測定するように設けられ、制御部12は、前記電流波形に基づき下部電極3と表面電極4との間に印加する電圧を調節するように設けられたことを特徴とする。
制御部12は、分析装置40を制御する部分である。制御部12は、例えば、CPU、メモリ、タイマー、入出力ポートなどを有するマイクロコントローラを含むことができる。また、制御部12は、電位制御回路19、検出回路26などを含むことができる。また、制御部12は、電子放出素子2の電子放出及び静電ゲート電極8の開閉を制御するように設けられる。また、制御部12は電源部17と接続することができる。
電子放出素子2は、下部電極3と、表面電極4と、下部電極3と表面電極4との間に配置された中間層5とを有する。
表面電極4は、40nm以上の厚さを有する場合であっても、複数の開口、すき間、10nm以下の厚さに薄くなった部分を有してもよい。中間層5を流れた電子がこの開口、すき間、薄くなった部分を通過又は透過することができ、表面電極4から電子を放出することができる。このような開口、すき間、薄くなった部分は、下部電極3と表面電極4との間に電圧を印加することによっても形成することができる。
電位制御回路19を用いて下部電極3の電位が表面電極4の電位よりも低くなるように下部電極3と表面電極4との間に電圧を印加すると中間層5に電流が流れ、中間層5を流れた電子が表面電極4を通過しイオン化領域10へ放出される。電子放出素子2から電子を放出させるために下部電極3と表面電極4との間に印加する電圧は、例えば5V以上40V以下とすることができる。
この一次イオンの量は、表面電極4と下部電極3との間に印加する電圧を調節すること(電子放出素子2の電子放出量を調節すること)により調節することができる。
また、電位制御回路19は、複数の電場形成用電極9により形成される電位勾配を考慮して電子放出素子2の電位を制御することができる。また、電子放出素子2が電場形成部7の一部として機能し、複数の電場形成用電極9と電子放出素子2とが共同して電位勾配を形成することができる。
静電ゲート電極8は、例えばグリッド状の電極である。静電ゲート電極8は、電場形成部7を構成する複数の電場形成用電極9と共に一列に並べて配置することができる。静電ゲート電極8は、制御部12の電位制御回路19と電気的に接続することができる。また、静電ゲート電極8は、電場形成部7により形成される電位勾配を変化させることができるように設けられる。
例えば、静電ゲート電極8の電位が電子放出素子側の隣接する電場形成用電極9bよりも低い場合、電子放出素子2とグリッド電極25との間の電位勾配は、図2に示したグラフのようになる。この場合、イオン化領域10の負イオンは、静電相互作用により静電ゲート電極8に近づくことができず(負イオンには静電ゲート電極8から反発する向きの力が働く)、静電ゲート電極8を通過することはできない。このため、静電ゲート電極8はクローズ(低電位側クローズ)となる。
また、電位制御回路19を用いて、静電ゲート電極8がオープンとなる電位範囲よりも低い電位から前記電位範囲よりも高い電位となるように静電ゲート電極8に印加する電圧を瞬間的に変化させた場合、静電ゲート電極8は、クローズ(低電位側クローズ)→オープン→クローズ(高電位側クローズ)と瞬間的に変化する。
検出回路26は、回収電流の大きさに応じて測定レンジ(検出感度)を変更できるように設けられてもよい。試料ガスに含まれる検出対象成分が高濃度の場合と低濃度の場合でこの測定レンジ(検出感度)を切り替えることにより、検出対象成分を適切に定性分析又は定量分析することが可能になる。
また、ドリフト領域11に負イオンを複数回注入する場合、負イオンの注入ごとに回収電流の電流波形を測定してもよく、各イオン注入に対応する電流波形を積算平均化して平均電流波形を測定してもよい。
負イオン固有のピーク位置(到達時間)は、その負イオンの標準試料を分析装置40で分析することにより得られる回収電流の電流波形から得ることができる。
この場合、イオン化領域10に存在する主な負イオンは一次イオンであるため、測定開始前電流波形には一次イオンに対応するピークのみが表れる。
この場合、測定開始後電流波形にはこれらの負イオンに対応するピークが表れる。図5に示した例では、試料ガスに含まれる検出対象成分からイオンA、Bが生成している。
一次イオンの生成量の低下に伴い、検出対象成分から生成される負イオンの生成量も低下する。このように検出イオンピークのピーク高さが変動した場合、ピーク位置を判別可能な範囲であれば、イオンの到達時間の測定(定性的な測定)には差し支えないが、検出対象成分の濃度を推定するなどの定量的な評価を行うことができない。
従って、表面電極4と下部電極3との間に印加する電圧を調節することにより、電子放出素子2の電子放出量を大きく変えることができ、イオン化領域10に供給する一次イオンの量を調節することができる。
例えば悪臭ガスの検知に関しては、単一物質に限っても10の5乗程度の測定範囲が望まれており、複数の物質に対応するためには10の7~8乗の測定範囲が必要となる。素子印加電圧を調節して分析感度を変化させることによりこのような広い測定範囲での検出対象成分の測定が可能になる。
このようなダイナミックな測定範囲の変更は従来のイオン化方法では実現することができなかった。
素子印加電圧の調節幅は、一次イオンのピーク高さ又はピーク面積と目標値との差に基づいて決定することができる。
このような電子放出素子2の出力調節を行うことにより、気温、湿度などの環境条件や素子の寿命特性によって一次イオンの生成量が変動することを抑制することができる。つまり、イオン化領域10に存在するイオンの総電荷量を各測定で揃えることができる。
制御部12は、試料ガスに含まれる検出対象成分の濃度に応じて前記目標値を設定できるように設けることができる。
また、検出対象成分から生成された負イオンのピークのピーク面積を予め作成した検量線と比較することにより、試料ガスに含まれる検出対象成分の濃度を算出することができる(定量分析)。
検量線を作成するための標準試料の測定を開始する前にも、前述のキャリブレーション処理を行い素子印加電圧を調節する。この際、一次イオンのピーク高さ又はピーク面積の目標値を、試料ガスの測定前のキャリブレーションで用いる目標値と一致させる。このことにより、検量線を作成するための測定と試料ガスの測定とでイオン化領域10に存在する負イオンの総電荷量を実質的に同じにすることができ、検出対象成分の濃度を精度よく算出することができる。
また、一次イオンのピーク高さ又はピーク面積の目標値を複数設定し、各目標値に対応する検量線を作成することができる。このことにより、試料ガスに含まれる検出対象成分の濃度に応じて目標値を選択することができる。
第1実施形態では、試料ガスをイオン化領域10に導入しない状態での一次イオンのピーク波形を測定しキャリブレーション処理を行い、その後試料ガスに含まれる検出対象成分の測定を行ったが、その場合は、測定毎に校正を行う必要があり、作業が煩雑でまた、継続的な測定が難しい。
これを解決するため、第2実施形態では継続的な試料ガスの測定において回収電流の電流波形の総ピーク面積を一定にするようにフィードバック制御を行う。これはコレクタ6に到達した負イオンの総電荷量を一定にするという意味に等しい。
第2実施形態では、制御部12は、測定開始前電流波形または測定開始後電流波形の総ピーク面積が目標値に近づくように下部電極3と表面電極4との間に印加する電圧を調節するように設けられる。
例えば、キャリブレーション処理におけるピーク高さの目標値を1000pAとすると、素子印加電圧調節後の測定開始前電流波形は、図9の黒色実線波形のようになる。また、この電流波形の一次イオンのピークのピーク面積は340となる。このピーク面積を目標値に設定する。なお、ピーク面積の目標値は、予め設定されたピーク面積であってもよく、第1回目の測定開始後電流波形の総ピーク面積であってもよい。
制御部12は、これらのピークの総面積を算出し、算出したピーク面積と目標値とを比較する。ピーク面積が目標値よりも小さい場合、素子印加電圧を高くし、次の測定される電流波形においてピーク面積が目標値に近づくようにする。ピーク面積が目標値よりも大きい場合、素子印加電圧を低くし、次の測定される電流波形においてピーク面積が目標値に近づくようにする。素子印加電圧の調節幅は、算出したピーク面積と目標値との差に基づいて決定することができる。
このようなフィードバック制御を測定される電流波形ごとにおこなう。このように、常時フィードバック制御を行うことにより、一旦目標値に達した後は目標値から大きく外れることなく総ピーク面積を一定に保ち続けるように動作するため、定量的な測定を行うことができる。
その他の構成は第1実施形態と同様である。また、第1実施形態についての記載は矛盾がない限り第2実施形態についても当てはまる。
第3実施形態では、制御部12は、フィードバック制御の目標値を変えることにより分析装置40の測定感度又はイオン化能力を調節するように設けられる。
試料ガスに含まれる検出対象成分の濃度が低いと、初期の測定開始後電流波形に検出対象成分由来の負イオンのピークが表れず一次イオンのピークのみが表れる場合がある。例えば、図11の実線波形のような電流波形が測定される。この場合、試料ガスに含まれる検出対象成分の量自体が極端に少ない為、検出回路26の検出感度を高くしても検出対象成分由来の負イオンのピークが表れることはほとんどない。
例えば、図11の破線波形が測定されるまで目標値を高くすることができる。
その他の構成は第1又は第2実施形態と同様である。また、第1又は第2実施形態についての記載は矛盾がない限り第3実施形態についても当てはまる。
第4実施形態では、制御部12は、空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積と、検出対象成分がイオン化され生成する負イオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積との比率に基づき検出対象成分の濃度を算出するように設けられる。
制御部12は、それぞれのピークのピーク高さ又はピーク面積から一次イオンピーク量と検出対象成分ピーク量の比率を算出し、その比から検出対象成分の濃度を推定するように設けられる。
その他の構成は第1~第3実施形態と同様である。また、第1~第3実施形態についての記載は矛盾がない限り第4実施形態についても当てはまる。
第5実施形態では試料ガスに含まれる検出対象成分の濃度が高い場合の分析装置40の制御について説明する。
図12には、キャリブレーション処理後の測定開始前電流波形(黒色破線)、初期の測定開始後電流波形(黒色実線)、及び調節後の測定開始後電流波形(灰色実線)を示している。
試料ガスに含まれる検出対象成分の濃度が高い場合、図12に黒色実線で示した電流波形のように一次イオンのピークが消失し、検出対象成分のピークのみが表れる場合がある。この場合、試料ガスの成分分析自体には差し支えは無いが、第4実施形態で説明したような一次イオンのピークと検出対象成分のピークとの比による濃度推定ができない。この現象は、一次イオンの分子に対して検出対象成分の分子が多すぎるため、一次イオンの電荷を使いつくしてしまうことに起因する。このため電子放出素子2の印加電圧を徐々に上げて一次イオンの供給量を増やしながら、検出対象成分のイオン化を行っても所定量の一次イオンのピークが残るレベルになるまで測定を繰り返しフィードバック制御を行う。その後、一次イオンのピークと検出対象成分のピークのピーク面積比によって検出対象成分の濃度の推定を行う。
その他の構成は第1~第4実施形態と同様である。また、第1~第4実施形態についての記載は矛盾がない限り第5実施形態についても当てはまる。
第1~第5実施形態では、ドリフトチューブ方式IMSで分析する装置について説明したが、第6実施形態ではフィールド非対称方式IMS(FAIMS)で分析する装置について説明する。
図13は、本実施形態の分析装置40の概略断面図である。また、図13には分析装置40の電気的構成を示すブロック図も示している。
FAIMSでは、キャリアガスである空気の成分から一次イオンが生成され、一次イオンが検出対象成分に電荷を受け渡すことにより負イオンが生成される。
電場形成用電極9aと電場形成用電極9bとの間には、制御部12を用いて非対称の高周波電圧(分散電圧)及び直流電圧(補償電圧)が印加される。分散電圧は波形の1周期間での時間平均が0となるように印加することができる。また電圧は電極間で±数千V(±100~±2000V)くらいで、電界強度は±数万V/cm(±5000~±40000V/cmくらい)、周波数は数百KHzから数MHz(100kHz~3MHz)である。
また、第2実施形態と同様に、回収電流の電流波形の総ピーク面積が一定となるようにフィードバック制御を行うことができる。
また、第3実施形態と同様に、フィードバック制御の目標値を変えることにより測定感度又はイオン化能力を調節することができる。
また、第4実施形態と同様に、空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積と、検出対象成分がイオン化され生成するイオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積との比率に基づき検出対象成分の濃度を算出することができる。
また、第5実施形態と同様に、一次イオンのピークが残るレベルになるまでフィードバック制御を行うことができる。
その他の構成は第1~第5実施形態と同様である。また、第1~第5実施形態についての記載は矛盾がない限り第6実施形態についても当てはまる。
Claims (9)
- 電子放出素子と、コレクタと、電場形成部と、電源部と、制御部とを備え、
前記電子放出素子は、下部電極と、表面電極と、前記下部電極と前記表面電極の間に配置された中間層とを有し、
前記電源部及び前記制御部は、前記下部電極と前記表面電極との間に電圧を印加できるように設けられ、
前記電場形成部は、前記電子放出素子から放出された電子により直接的に又は間接的に生成された負イオンが前記コレクタへ向かって移動するイオン移動領域に電場を形成するように設けられ、
前記コレクタ及び前記制御部は、負イオンが前記コレクタに到達することにより流れる電流の電流波形を測定するように設けられ、
前記制御部は、前記電流波形に基づき前記下部電極と前記表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられ、
前記電流波形は、前記コレクタに到達するイオン種に対応するピークを有し、
前記制御部は、継続的な試料ガスの測定において前記試料ガスに含まれる検出対象成分から生成された負イオンのピークと空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークを含む前記電流波形の総ピーク面積が第2目標値に近づくように前記下部電極と前記表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられたことを特徴とする分析装置。 - 前記制御部は、測定開始前のキャリブレーション処理において空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積が第1目標値に近づくように前記下部電極と前記表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられた請求項1に記載の分析装置。
- 前記制御部は、第2目標値を変えることにより測定感度又はイオン化能力を調節するように設けられた請求項1に記載の分析装置。
- 静電ゲート電極をさらに備え、
前記静電ゲート電極は、前記電子放出素子から放出された電子により直接的に又は間接的に負イオンが生成されるイオン化領域と、前記イオン移動領域との間に配置され、
前記静電ゲート電極及び前記制御部は、前記静電ゲート電極の電位を制御することにより前記イオン化領域で生成された負イオンの前記イオン移動領域への供給を制御するように設けられた請求項1~3のいずれか1つに記載の分析装置。 - 前記イオン化領域に試料ガスを供給するように設けられた試料供給部をさらに備え、
前記制御部は、前記イオン化領域への試料ガスの供給を開始する前に前記下部電極と前記表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられた請求項4に記載の分析装置。 - 前記イオン化領域に試料ガスを供給するように設けられた試料供給部をさらに備え、
前記制御部は、前記イオン化領域への試料ガスの供給を開始した後に前記下部電極と前記表面電極との間に印加する電圧を調節するように設けられた請求項4に記載の分析装置。 - 前記制御部は、前記電流波形が試料ガスがイオン化され生成するイオンに対応するピークを有し、空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークを有さない場合、前記下部電極と前記表面電極との間に印加する電圧を高くするように設けられた請求項6に記載の分析装置。
- ドリフトガス供給部と、排気口とをさらに備え、
前記ドリフトガス供給部及び前記排気口は、ドリフトガスが前記コレクタ側から前記静電ゲート電極側に向かって前記イオン移動領域を流れるように設けられた請求項4~7のいずれか1つに記載の分析装置。 - 前記電流波形は、前記コレクタに到達するイオン種に対応するピークを有し、
前記制御部は、空気成分がイオン化され生成する一次イオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積と、検出対象成分がイオン化され生成するイオンに対応するピークのピーク高さ又はピーク面積との比率に基づき検出対象成分の濃度を算出するように設けられた請求項1~8のいずれか1つに記載の分析装置。
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