CN108202145A - 一种纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，属于粉末冶金技术和复合材料制备技术领域。本发明所述方法为配制铜盐和铝盐的混合溶液，采用喷雾热解和还原煅烧的方法获得结合紧密，均匀细小的纳米级球形氧化铝/铜复合增强相，该复合增强粉体可以有效用于增强金属基复合材料。本发明所述方法具有工序简单、操作方便、生产过程连续、产能大、生产效率高等特点，制备的氧化铝/铜复合增强相为纳米级的尺寸，并且铜和氧化铝分散均匀，其中氧化铝和铜的摩尔比例可以通过调整溶液的浓度进行调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，属于粉末冶金技术和复合材料制备技术领域。
背景技术
铜及铜基复合材料因具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀性和优良的工艺性以及容易回收而作为功能材料得到广泛应用。但铜基导电、导热复合材料在通常情况下，其电导率高则强度低，而提高其强度则会损失电、热性能。为在保证材料的电、热性能前提下改善其力学性能，尤其是热稳定性，一种有效的方法是采用弥散增强体（如氧化铝颗粒）来对铜基体进行强化。
目前制备Al2O3颗粒弥散强化铜基复合材料主要采用常规粉末冶金法，机械合金化法，溶胶-凝胶法和内氧化法。常规粉末冶金法工艺成熟，但由于按常规方法难以制得纳米级的Al2O3粉，不能同时实现Al2O3粒子的细化与分布均匀化。而粗大的Al2O3颗粒会限制Al2O3/Cu复合材料性能的提高。机械合金化法得到的晶粒尺寸较大而且生产控制困难，溶胶-凝胶法工艺过程容易控制，制得的材料性能较好，目前仍处于试验阶段，内氧化法工艺过程复杂，技术参数难度大，制造成本高。
喷雾热分解将各种金属盐按照制备复合型粉末所需的化学计量比配成前驱体溶液，经雾化器雾化后，由载气带入高温反应炉中，在反应炉中瞬间完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒、颗粒干燥、颗粒热分解、烧结成型等一系列的物理化学过程，最后形成超细粉末。原料在溶液状态下混合，可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学计量比，尤其适合制备多组分复合粉末。微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈规则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证了产物的高纯度，高活性。整个过程在短短的几秒钟迅速完成，因此液滴在反应过程中来不及发生组分偏析，进一步保证组分分布的均一性。
因此，本发明采用喷雾热解和还原煅烧相结合的方法制备氧化铝/铜复合增强相。
发明内容
本发明的目的为针对现有技术存在的问题，提供一种喷雾热分解制备纳米氧化铝/铜复合增强相的方法，以铜盐和铝盐混合溶液为前驱液，采用喷雾热分解的方法获得均匀细小的氧化铝/氧化亚铜的复合粉末，在高温条件下，利用还原煅烧的方式获得细小均匀的纳米级氧化铝/铜复合增强相。
一种纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，具体步骤如下：
（1）铜盐和铝盐混合溶液的配置：将称量的铜盐和铝盐加入装有去离子水的容器中，室温条件下，通过搅拌配制成铜盐和铝盐的混合溶液，混合溶液中铜盐的摩尔浓度为0.001mol/L~饱和浓度，铝盐的摩尔浓度为0.001mol/L~饱和浓度；
（2）铜盐/铝盐混合溶液喷雾热解：将管式炉加热升温到一定的温度，将步骤（1）所得混合盐溶液倒入到雾化器中，将雾化产生的小液滴通入到管式炉中进行喷雾热分解反应，然后收集得到氧化铝/氧化亚铜复合粉末；
（3）氧化铝/氧化亚铜还原煅烧：将步骤（2）所得复合粉末装入舟皿中，然后放入管式炉中，在弱还原性气氛中还原煅烧获得氧化铝/铜复合增强相。
本发明步骤（1）中铜盐为醋酸铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或几种按任意比混合，铝盐为硝酸铝、硫酸铝，氯化铝中的一种或几种按任意比混合。
优选的，本发明步骤（1）搅拌时间为30~120 min，铜盐和铝盐的浓度分别为0.01~1.0 mol/L。
本发明步骤（2）铜盐/铝盐混合溶液喷雾热解反应具体过程为：将铜盐/铝盐混合溶液倒入雾化器中，其中雾化器的功率为25~100 W/L，当管式炉温度升至600~750℃时，将雾化器开启雾化模式，铜盐/铝盐混合溶液在低温区共同经历了蒸发、干燥，随后铜盐/铝盐溶液在高温区经历热分解，生成纳米氧化亚铜和氧化铝，（其中，高温区就是加热区，低温区就是热传导的区域）。
本发明步骤（3）中弱还原气氛为：惰性气氛与氢气或者一氧化氮的混合气体，还原煅烧温度为950~1250℃，时间为0.5~4.0 h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法制备的氧化铝/铜复合增强相为纳米级的尺寸，并且铜和氧化铝分散均匀，其中氧化铝和铜的摩尔比例可以通过调整溶液的浓度进行调控。
（2）本发明方法制备的氧化铝/铜复合增强相充分利用喷雾热解的特点，铜盐/铝盐混合溶液在低温区共同经历了蒸发、干燥，随后铜盐/铝盐混合溶液在高温区经历热分解生成纳米氧化铝/氧化亚铜且二者界面紧密结合，氧化铝/氧化亚铜在氢气条件下还原获得纳米级的氧化铝/铜复合增强相，有利于弥散强化铜基复合材料，获得比较好的增强效果。
（3）本发明方法制备氧化铝/铜复合增强相的工艺简单，通过喷雾热解+还原煅烧两步就获得复合增强相，生产效率高。
附图说明
图1为实施例1氧化铝/铜的XRD图。
图2为实施例1氧化铝/铜复合增强相SEM图。
图3为实施例1氧化铝/铜复合增强相EDX点扫描图。
图4为实施例1氧化铝/铜复合增强相能谱图1。
图5为实施例1氧化铝/铜复合增强相能谱图2。
图6为实施例1氧化铝/铜复合增强相能谱图3。
图7为实施例1氧化铝/铜复合增强相能谱图4。
图8为实施例1氧化铝/铜复合增强相能谱图5。
图9为实施例1氧化铝/铜复合增强相能谱图6。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种氧化铝/铜复合增强相的制备方法，具体步骤如下：
（1）醋酸铜和硝酸铝混合溶液的配置：先称量6.0 g醋酸铜加入装有3 L去离子水的烧杯中，然后再称量11.3g硝酸铝加入前面加入铜盐的3 L去离子水的烧杯中，室温条件下，通过磁力搅拌30 min使其充分溶解配制成铜盐和铝盐的混合溶液；得到的铜盐和铝盐的浓度均为0.01mol/L；
（2）混合溶液喷雾热解：将步骤（1）中配置的混合溶液倒入雾化器中，当管式炉加热升温，温度上升至600℃时候，将雾化器开启雾化模式（雾化器位于管式炉的一端），设置功率为75W，铜盐和铝盐的混合溶液通过超声雾化产生的液滴在低温区共同经历蒸发、干燥，随后混合溶液在高温区经历热分解后获得氧化铝/氧化亚铜复合粉末。
（3）氧化铝/氧化亚铜复合粉末还原；先将步骤（2）获得的复合粉末装入到刚玉舟中，然后将装有复合粉末的刚玉舟放入刚玉管式炉中，将管式炉抽真空，当管式炉中真空度达到0.01 Pa时候，关闭真空泵，通入含有5.0 wt%氢气的高纯氩气，加热管式炉将温度升高到950℃还原4.0h获得氧化铝/铜复合增强相。
本实施例制备的复合粉体的显微组织结构如图1-9所示，由SEM图可以看出粉体的尺寸在纳米数量级，粉体形貌呈现球形特征，从XRD结果可以看出其主要组成为氧化铝和铜，不存在其他杂质，而且从EDX中可以看出氧化铝在铜基体中分散的十分均匀。
实施例2
一种氧化铝/铜复合增强相的制备方法，具体步骤如下：
（1）硝酸铜和硝酸铝混合溶液的配置：在搅拌条件下，将先称量56 g的硝酸铜加入装有3L去离子水烧杯中，再称量113 g硝酸铝加入前面加入铜盐的3L去离子水烧杯中，在室温下采用磁力搅拌40 min使其充分溶解，配制成铜盐和铝盐的混合溶液。得到的铜盐和铝盐溶液的的浓度均为0.1mol/L。
（2）混合溶液喷雾热解：将步骤（1）中配置的混合溶液倒入雾化器中，当管式炉加热升温，温度上升至650℃时候，将雾化器开启雾化模式，设置功率为150W，铜盐和铝盐的混合溶液通过超声雾化产生的液滴在低温区共同经历蒸发、干燥，随后混合溶液在高温区经历热分解后获得氧化铝/氧化亚铜复合粉末。
（3）氧化铝/氧化亚铜复合粉末还原；先将步骤（2）获得的复合粉末装入到刚玉舟中，然后将装有复合粉末的刚玉舟放入刚玉管式炉中，将管式炉抽真空，当管式炉中真空度达到0.01 Pa时候，关闭真空泵，通入含有5.0 wt%氢气的高纯氮气，加热管式炉将温度升高到1050℃还原1.0 h获得氧化铝/铜复合增强相。
通过SEM分析可以看出粉体的尺寸在纳米数量级，粉体形貌呈现球形特征，而且通过EDX分析可以看出氧化铝在铜基体中分散的十分均匀。
实施例3
一种氧化铝/铜复合增强相的制备方法，具体步骤如下：
（1）氯化铜和氯化铝混合溶液的配置：在搅拌条件下，将先称量氯化铜加入装有3L去离子水烧杯中，再称量氯化铝加入前面加入铜盐的3L去离子水烧杯中，在室温下采用磁力搅拌40 min使其充分溶解，配制成铜盐和铝盐的的混合溶液。得到的铜盐和铝盐的溶液的浓度均为1.0 mol/L。
（2）混合溶液喷雾热解：将步骤（1）中配置的混合溶液倒入雾化器中，当管式炉加热升温，温度上升至650℃时候，将雾化器开启雾化模式，设置功率为300W，铜盐和铝盐的混合溶液通过超声雾化产生的液滴在低温区共同经历蒸发、干燥，随后混合溶液在高温区经历热分解后获得氧化铝/氧化亚铜复合粉末。
（3）氧化铝/氧化亚铜复合粉末还原；先将步骤（2）获得的复合粉末装入到刚玉舟中，然后将装有复合粉末的刚玉舟放入刚玉管式炉中，将管式炉抽真空，当管式炉中真空度达到0.01 Pa时候，关闭真空泵，通入含有5.0 wt%一氧化碳的氮气，加热管式炉将温度升高到1250℃还原0.5h获得氧化铝/铜复合增强相。
通过SEM分析可以看出粉体的尺寸在纳米数量级，粉体形貌呈现球形特征，而且通过EDX分析可以看出氧化铝在铜基体中分散的十分均匀。
实施例4
一种氧化铝/铜复合增强相的制备方法，具体步骤如下：
（1）硫酸铜和硫酸铝混合溶液的配置：在搅拌条件下，将先称量硫酸铜加入装有3L去离子水烧杯中，再称量113 g硫酸铝加入前面加入铜盐的3L去离子水烧杯中，在室温下采用磁力搅拌60 min使其充分溶解，配制成铜盐和铝盐的混合溶液，得到的铜盐和铝盐溶液的浓度均为0.5 mol/L。
（2）混合溶液喷雾热解：将步骤（1）中配置的混合溶液倒入雾化器中，当管式炉加热升温，温度上升至650℃时候，将雾化器开启雾化模式，设置功率为150W，铜盐和铝盐的混合溶液通过超声雾化产生的液滴在低温区共同经历蒸发、干燥，随后混合溶液在高温区经历热分解后获得氧化铝/氧化亚铜复合粉末。
（3）氧化铝/氧化亚铜复合粉末还原；先将步骤（2）获得的复合粉末装入到刚玉舟中，然后将装有复合粉末的刚玉舟放入刚玉管式炉中，将管式炉抽真空，当管式炉中真空度达到0.01 Pa时候，关闭真空泵，通入含有5.0 wt%氢气的高纯氮气，加热管式炉将温度升高到1100℃还原3.0 h获得氧化铝/铜复合增强相。
通过SEM分析可以看出粉体的尺寸在纳米数量级，粉体形貌呈现球形特征，而且通过EDX分析可以看出氧化铝在铜基体中分散的十分均匀。
实施例5
一种氧化铝/铜复合增强相的制备方法，具体步骤如下：
（1）硫酸铜和硝酸铝混合溶液的配置：在搅拌条件下，将先称量的硝酸铜加入装有10L去离子水烧杯中，再称量硝酸铝加入前面加入铜盐的10L去离子水烧杯中，在室温下采用磁力搅拌30 min使其充分溶解，配制成铜盐和铝盐的混合溶液；得到的铜盐和铝盐溶液的浓度均为0.1 mol/L。
（2）混合溶液喷雾热解：将步骤（1）中配置的混合溶液倒入雾化器中，当管式炉加热升温，温度上升至650℃时候，将雾化器开启雾化模式，设置功率为500W，铜盐和铝盐的混合溶液通过超声雾化产生的液滴在低温区共同经历蒸发、干燥，随后混合溶液在高温区经历热分解后获得氧化铝/氧化亚铜复合粉末。
（3）氧化铝/氧化亚铜复合粉末还原；先将步骤（2）获得的复合粉末装入到刚玉舟中，然后将装有复合粉末的刚玉舟放入刚玉管式炉中，将管式炉抽真空，当管式炉中真空度达到0.01 Pa时候，关闭真空泵，通入含有纯氢气，加热管式炉将温度升高到1050℃还原1.0h获得氧化铝/铜复合增强相。
通过SEM分析可以看出粉体的尺寸在纳米数量级，粉体形貌呈现球形特征，而且通过EDX分析可以看出氧化铝在铜基体中分散的十分均匀。
Claims (5)
1.一种纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）铜盐和铝盐混合溶液的配置：将称量的铜盐和铝盐加入装有去离子水的容器中，室温条件下，通过搅拌配制成铜盐和铝盐的混合溶液，混合溶液中铜盐的摩尔浓度为0.001mol/L~饱和浓度，铝盐的摩尔浓度为0.001mol/L~饱和浓度；
（2）铜盐/铝盐混合溶液喷雾热解：将管式炉加热升温到一定的温度，将步骤（1）所得混合盐溶液倒入到雾化器中，将雾化产生的小液滴通入到管式炉中进行喷雾热分解反应，然后收集得到氧化铝/氧化亚铜复合粉末；
（3）氧化铝/氧化亚铜还原煅烧：将步骤（2）所得复合粉末装入舟皿中，然后放入管式炉中，在弱还原性气氛中还原煅烧获得氧化铝/铜复合增强相。
2.根据权利要求1所述纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，其特征在于：步骤（1）中铜盐为醋酸铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或几种按任意比混合，铝盐为硝酸铝、硫酸铝，氯化铝中的一种或几种按任意比混合。
3.根据权利要求1所述纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，其特征在于：步骤（1）搅拌时间为30~120 min，铜盐和铝盐的浓度分别为0.01~1.0 mol/L。
4.根据权利要求1所述纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，其特征在于：步骤（2）铜盐/铝盐混合溶液喷雾热解反应具体过程为：将铜盐/铝盐混合溶液倒入雾化器中，其中雾化器的功率为25~100 W/L，当管式炉温度升至600~750℃时，将雾化器开启雾化模式，铜盐/铝盐混合溶液在低温区共同经历了蒸发、干燥，随后铜盐/铝盐溶液在高温区经历热分解，生成纳米氧化亚铜和氧化铝。
5.根据权利要求1所述纳米氧化铝/铜复合增强相的制备方法，其特征在于：步骤（3）中弱还原气氛为：惰性气氛与氢气或者一氧化氮的混合气体，还原煅烧温度为950~1250℃，时间为0.5~4.0 h。
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